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문제 정의
- CNT-페놀 복합재료에 대한 기계적 물성과 삭마 현상에 대한 저항성을 분석하기 위한 연구를 진행하였다. CNT 함량에 따른 재료 자체의 강화 효과를 확인하였다.
- 이러한 이유로, 페놀 수지를 이용한 페놀 복합재료가 고내열성을 요구하는 우주 항공 분야에 열 방지 시스템(Thermal protection systems (TPS)) 및 수송 분야에서 사용되고 있다[4]. 고열에 의한 삭마 효과를 방지하기 위한 방안으로 얇고 경량성을 가니는 내삭마용 복합재료를 개발하고자 한다. 현재 삭마효과에 대한 마모성을 최소화 하기 위한 방안으로 다양한 연구가 진행되고 있다.
- 본 연구는 낮은 함량의 CNT 활용에 따른 CNT-페놀 복합 재료에 대한 삭마 효과를 관찰하였다. 삭마효과에 대한 CNT페놀 복합재료의 저항성을 TGA로 열분석 하였으며, 실제 삭마 실험에 따른 재료의 안정성을 삭마율로 평가하였다.
제안 방법
- 이러한 차이는 CNT-페놀복합재료가 가지는 CNT 네트워크 층에 의한 영향으로 내열성 및 삭마효과 저항성이 증가하였다. CNT 강화재의 삭마효과 저항성 증가 결과를 확인할 수 있었으며, 최적의 강화효과를 확보 하기 위해, CNT 입자의 페놀 수지 내부 고분산 상태 확보와 최적의 CNT 함량이 재료자체의 강도 및 삭마 효과 증가 결과를 관찰하였다.
- 그림에서 확인할 수 있듯이 CNT 입자의 분산 상태가 균일하게 이루어져있는 것을 확인할 수 있었다. CNT 입자가 균일하게 분산된 상태를 토대로 삭마 효과에 따른 수지 내 CNT의 영향이 어떤 강화효과를 나타내는지를 평가하였다.
- 페놀 수지의 점도를 낮추기 위해 아세톤을 이용하여 물리적 교반을 진행하였다. CNT 입자를 이용한 보강효과를 확보하기 위해 초음파처리 과정을 6시간동안 진행하였으며, CNT, 아세톤, 페놀 3가지 재료를 혼합하여 분산과정을 가졌다. 6시간 이후 용매인 아세톤을 제거하기 위한 용매제거 과정을 가졌다.
- 실제 삭마 실험을 진행하여 삭마율을 계산하여 재료별 삭마 효과 저항성을 분석하였다. CNT 입자의 강화에 따른 삭마효과 저항성 강화를 확인하였다. FE-SEM을 이용하여 삭마 실험 후 재료자체의 미세 구조 분석을 해 보았을 때, CNT 입자의 고분산 효과에 의해 재료자체의 미세균열 구조가 크게 발생되는 것을 확인하였다.
- 잔존 용매를 제거하기 위해 진공오븐에서 35℃ 조건으로 3일 동안 진행하였다. CNT 함량에 따른 CNT-페놀 복합재료 상태를 분석하였다. CNT 효과를 확인하는데 있어서 최적 조성은 0.
- CNT-페놀 복합재료에 대한 기계적 물성과 삭마 현상에 대한 저항성을 분석하기 위한 연구를 진행하였다. CNT 함량에 따른 재료 자체의 강화 효과를 확인하였다. 기계적 물성의 경우 인장과 압축 강도에 대해서 CNT의 강화효과에 의해 재료자체의 강도 및 강성도가 증가되는 결과를 확인하였다.
- 삭마효과에 대한 CNT페놀 복합재료의 저항성을 TGA로 열분석 하였으며, 실제 삭마 실험에 따른 재료의 안정성을 삭마율로 평가하였다. CNT 함유에 따른 삭마 현상을 FE-SEM을 이용한 미세구조 분석을 하였다. 삭마 전후에 대한 시편 표면 분석을 시도하고, CNT 함유에 따른 삭마 현상에 따른 재료의 변화 정도를 미세 구조 변화에 대한 관점에서 비교분석하였다.
- 3 wt%일 경우였다 [12]. CNT 활용에 따른 효과를 확인하기 위해 CNT 조성은 0.1 와 0.3 wt%로 설정하였다. 분산이 다 된 CNT-페놀복합재료에 대해서 경화를 진행하기 위해 70℃에서 1.
- 3 wt% CNT-페놀 복합재료의 경우 크게 증가되었다. CNT-페놀 복합재료와 페놀 수지에 대한 열분석을 진행하여 재료자체의 열적 안정성을 분석하였다. 산소 및 질소조건에서 실험을 진행하였으며, 환경에 따른 결과로 CNT 입자를 함유한 페놀 복합재료의 경우 내열성 강화 효과가 있음을 확인하였다.
- 삭마율이 낮을수록 삭마에 의한 재료의 저항력이 크다는 것을 의미한다. Fig. 1은 삭마 실험을 진행 하기 위한 실험 결과의 모식도이며, 시편의 뒷부분에 온도 센서를 부착하여 삭마 실험을 진행하는 과정에서 재료 자체의 온도변화를 관찰하였다.
- TGA(Q50, TA, 미국)를 이용하여 재료의 열안정성을 분석하였다. 평가 방법은 질소 상태에서 실험을 진행하였으며, 10℃/min 평가 속도로 30℃에서 900℃까지 온도 범위에서 페놀 수지와 0.
- 이는 형상학적으로 재료에 가해지는 전단력이 시편의 중앙부에 0으로 존재한다는 것을 의미한다. 따라서 순수 재료의 압축력을 확인하였다.
- 화염의 상태는 시편의 크기보다 작게 발생되도록 하였으며 일부분에 화염이 집중될 수 있도록 시편의 중앙으로 화염을 발사하였다. 또한, 삭마현상에 대한 저항력을 분석하기 위한 방안으로 삭마율을 이용하여 재료별 삭마 효과 비교하였다. 삭마율은 화염에 의해 시편에 홀이 발생될 때까지의 시간과 시편의 두께를 이용한다.
- CNT 함유에 따른 삭마 현상을 FE-SEM을 이용한 미세구조 분석을 하였다. 삭마 전후에 대한 시편 표면 분석을 시도하고, CNT 함유에 따른 삭마 현상에 따른 재료의 변화 정도를 미세 구조 변화에 대한 관점에서 비교분석하였다.
- 본 연구는 낮은 함량의 CNT 활용에 따른 CNT-페놀 복합 재료에 대한 삭마 효과를 관찰하였다. 삭마효과에 대한 CNT페놀 복합재료의 저항성을 TGA로 열분석 하였으며, 실제 삭마 실험에 따른 재료의 안정성을 삭마율로 평가하였다. CNT 함유에 따른 삭마 현상을 FE-SEM을 이용한 미세구조 분석을 하였다.
- 5 mm/분 조건으로 평가 하였다. 소형 Broutman 시편은 목 부분의 변형이 발생되는 단계를 기점으로 최고 응력을 확인하여 두 재료의 물성을 비교하였다. Broutman 압축력 평가는 재료의 목 부분에서 바클링이 발생되는 것을 확인 할 수 있다.
- 삭마 실험은 산소와 등유를 이용한 화염 토치를 이용하였다. 시편을 화염 토치 끝부분과 50 mm 간격으로 두고 실험을 진행하였다. 화염 온도는 대략적으로 2300℃ 상태이다.
- 산소 및 질소조건에서 실험을 진행하였으며, 환경에 따른 결과로 CNT 입자를 함유한 페놀 복합재료의 경우 내열성 강화 효과가 있음을 확인하였다. 실제 삭마 실험을 진행하여 삭마율을 계산하여 재료별 삭마 효과 저항성을 분석하였다. CNT 입자의 강화에 따른 삭마효과 저항성 강화를 확인하였다.
- 화염 온도는 대략적으로 2300℃ 상태이다. 실험은 시편에 화염에 의한 홀이 발생될 때까지 상태를 분석하였다. 화염의 상태는 시편의 크기보다 작게 발생되도록 하였으며 일부분에 화염이 집중될 수 있도록 시편의 중앙으로 화염을 발사하였다.
- 인장 실험은 dog-bond 형상을, 압축 실험은 Broutman 형상으로 제조하였다. 인장 및 압축 시험은 만능재료시험기(LR 10 K, 로이드, 영국)를 이용하여 실험하였다. 실험 속도는 0.
- 6시간 이후 용매인 아세톤을 제거하기 위한 용매제거 과정을 가졌다. 잔존 용매를 제거하기 위해 진공오븐에서 35℃ 조건으로 3일 동안 진행하였다. CNT 함량에 따른 CNT-페놀 복합재료 상태를 분석하였다.
- 페놀 수지와 CNT-페놀 복합재료에 대한 물성을 비교하기 위해 인장 및 압축 실험을 진행하였다. 시편은 실리콘 몰드를 이용하여 제조하였다.
- 페놀 수지의 점도를 낮추기 위해 아세톤을 이용하여 물리적 교반을 진행하였다. CNT 입자를 이용한 보강효과를 확보하기 위해 초음파처리 과정을 6시간동안 진행하였으며, CNT, 아세톤, 페놀 3가지 재료를 혼합하여 분산과정을 가졌다.
- TGA(Q50, TA, 미국)를 이용하여 재료의 열안정성을 분석하였다. 평가 방법은 질소 상태에서 실험을 진행하였으며, 10℃/min 평가 속도로 30℃에서 900℃까지 온도 범위에서 페놀 수지와 0.1, 0.3 wt% CNT-페놀 복합재료 간의 열 안정성을 비교하였다.
대상 데이터
- CNT의 순도는 95%이며, CNT의 직경은 10~25 nm 을, 길이는 5~10 µm를 나타내었다. 레졸 타입의 페놀 수지(RESINOX SC-1008, 몬산토 화학, 미국)를 이용하여 복합재료의 기지로 이용하였다. 수지 내 CNT의 분산도를 향상시키기 위해 아세톤(대정화학, 한국)을 용매로 사용하였다.
- 일반 페놀 수지는 진한 갈색의 상태, CNT페놀 복합재료의 경우 검은색을 띠었다. 삭마 실험은 산소와 등유를 이용한 화염 토치를 이용하였다. 시편을 화염 토치 끝부분과 50 mm 간격으로 두고 실험을 진행하였다.
- 삭마 효과를 분석하기 위해 50×50×10 mm 크기의 시편을 제조하였다.
- 레졸 타입의 페놀 수지(RESINOX SC-1008, 몬산토 화학, 미국)를 이용하여 복합재료의 기지로 이용하였다. 수지 내 CNT의 분산도를 향상시키기 위해 아세톤(대정화학, 한국)을 용매로 사용하였다.
- 페놀 수지와 CNT-페놀 복합재료에 대한 물성을 비교하기 위해 인장 및 압축 실험을 진행하였다. 시편은 실리콘 몰드를 이용하여 제조하였다. 인장 실험은 dog-bond 형상을, 압축 실험은 Broutman 형상으로 제조하였다.
- 시편은 실리콘 몰드를 이용하여 제조하였다. 인장 실험은 dog-bond 형상을, 압축 실험은 Broutman 형상으로 제조하였다. 인장 및 압축 시험은 만능재료시험기(LR 10 K, 로이드, 영국)를 이용하여 실험하였다.
- 화학증착법을 이용하여 제조한 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNTs, 한화 나노텍(주), 한국)을 이용하여 강화재로 활용하였다. CNT의 순도는 95%이며, CNT의 직경은 10~25 nm 을, 길이는 5~10 µm를 나타내었다.
이론/모형
- 5시간, 이후 100℃에서 1시간, 마지막으로 140℃에서 4시간을 오토클레이브에서 690 kPa 압력으로 제조하였다. CNT 입자의 분산도를 확인하기 위해 FE-SEM(필립스 XL30 S FEG, 네덜란드)을 이용하였다. 5000배의 확대율로 CNT 입자 분산 결과를 확인하였다.
성능/효과
- CNT 입자의 분산도를 확인하기 위해 FE-SEM(필립스 XL30 S FEG, 네덜란드)을 이용하였다. 5000배의 확대율로 CNT 입자 분산 결과를 확인하였다.
- 일반 페놀 수지에 비해서 CNT 존재에 대한 차이가 크게 확인되었다. CNT 입자가 페놀 수지 내부의 화학적 결합력을 강화시켰기 때문에 페놀 수지자체의 열분해를 지연시키는 효과를 확인할 수 있었다. 이러한 차이에 있어서 질소 상태에서 열분석 결과는 CNT의 유무에 따라 큰 차이가 있음을 확인하였다.
- 고열의 화염에 의해 재료고유의 내삭마성이 증가된다는 점에서 CNT 강화재의 사용 여부의 중요성을 확인 할 수 있었다. CNT 입자의 0.1 wt%와 0.3 wt% 함량에 따른 삭마 저항 정도는 강화 효과가 약 절반 정도 삭마 현상에 대한 저항도가 높아지는 것을 삭마율 결과로 확인할 수 있었다.
- 그리고 고온으로 갈수록 CNT 유무의 차에 따른 재료적 열안정성의 차이는 크게 발생되었다. CNT가 재료의 열 안정성을 향상시킨다는 것을 확인한 결과였다.
- CNT 입자의 강화에 따른 삭마효과 저항성 강화를 확인하였다. FE-SEM을 이용하여 삭마 실험 후 재료자체의 미세 구조 분석을 해 보았을 때, CNT 입자의 고분산 효과에 의해 재료자체의 미세균열 구조가 크게 발생되는 것을 확인하였다. 이러한 차이는 CNT-페놀복합재료가 가지는 CNT 네트워크 층에 의한 영향으로 내열성 및 삭마효과 저항성이 증가하였다.
- 일부분 구간에 대한 응력 집중에 의해 기존 수지보다 물성이 떨어지게 된다. 강도적인 결과를 바탕으로 CNT가 페놀 수지 내부에 균일한 분산 상태를 이루고 있음을 예상할 수 있었다. 압축 강성도와 강도를 비교할 수있었고 소량의 CNT 함량 영향이 압축 물성에 큰 변화를 일으키는 것을 확인하였다.
- 54 mm/초 정도였지만, CNT를 함유할 경우 재료자체의 삭마 저항성은 약 3배 증가되는 것으로 확인되었다. 고열의 화염에 의해 재료고유의 내삭마성이 증가된다는 점에서 CNT 강화재의 사용 여부의 중요성을 확인 할 수 있었다. CNT 입자의 0.
- CNT 함량에 따른 재료 자체의 강화 효과를 확인하였다. 기계적 물성의 경우 인장과 압축 강도에 대해서 CNT의 강화효과에 의해 재료자체의 강도 및 강성도가 증가되는 결과를 확인하였다. 특히 압축강도가 0.
- 이러한 결과는 재료자체의 삭마 효과를 지연시키기 위해서 CNT의 입자가 균일하게 분산되어 있는 상태가 최적의 삭마 효과 지연성을 강화시키는 효과를 발생한다는 것으로 유추된다. 따라서 CNT 입자의 분산도와 함유 정도가 삭마 효과가 영향을 준다는 것을 확인할 수 있었다.
- CNT-페놀 복합재료와 페놀 수지에 대한 열분석을 진행하여 재료자체의 열적 안정성을 분석하였다. 산소 및 질소조건에서 실험을 진행하였으며, 환경에 따른 결과로 CNT 입자를 함유한 페놀 복합재료의 경우 내열성 강화 효과가 있음을 확인하였다. 실제 삭마 실험을 진행하여 삭마율을 계산하여 재료별 삭마 효과 저항성을 분석하였다.
- 압축력에 의해 재료자체에 변형이 발생되는 것을 CNT 입자가 완화시키는 효과를 확인하였다. 소량의 CNT 입자이지만 재료자체의 압축 강성도와 강도의 증가가 큰 것을 관찰할 수 있었다.
- 강도적인 결과를 바탕으로 CNT가 페놀 수지 내부에 균일한 분산 상태를 이루고 있음을 예상할 수 있었다. 압축 강성도와 강도를 비교할 수있었고 소량의 CNT 함량 영향이 압축 물성에 큰 변화를 일으키는 것을 확인하였다. 압축력에 의해 재료자체에 변형이 발생되는 것을 CNT 입자가 완화시키는 효과를 확인하였다.
- 압축 강성도와 강도를 비교할 수있었고 소량의 CNT 함량 영향이 압축 물성에 큰 변화를 일으키는 것을 확인하였다. 압축력에 의해 재료자체에 변형이 발생되는 것을 CNT 입자가 완화시키는 효과를 확인하였다. 소량의 CNT 입자이지만 재료자체의 압축 강성도와 강도의 증가가 큰 것을 관찰할 수 있었다.
- 이는 산소 조건의 경우 재료의 산화 정도가 대기 중의 산소에 의한 영향으로 산화에 따른 변화를 가지지만, 질소조건에서는 온도에 따른 재료의 변화에 대한 변수가 최소화되어 정확한 분석이 가능해지기 때문이다. 약 150℃부터 질량변화가 크게 발생되기 시작하였고 일반 페놀 수지와 CNT-페놀 복합재료와는 다른 열분해의 차이가 확인되었다. 일반 페놀 수지에 비해서 CNT 존재에 대한 차이가 크게 확인되었다.
- 큰 균열은 재료자체의 변형을 크게 발생 시키는 영향이기 때문에 화염에 의해 재료자체의 삭마 효과가 크게 진행되어진 결과라고 예상된다. 이러한 결과는 재료자체의 삭마 효과를 지연시키기 위해서 CNT의 입자가 균일하게 분산되어 있는 상태가 최적의 삭마 효과 지연성을 강화시키는 효과를 발생한다는 것으로 유추된다. 따라서 CNT 입자의 분산도와 함유 정도가 삭마 효과가 영향을 준다는 것을 확인할 수 있었다.
- CNT-페놀 수지와 일반 수지를 비교해 볼 때 삭마율의 차이가 매우 크게 발생되는 것을 알 수 있다. 일반 페놀 수지가 1초에 깎이는 표면의 정도는 약 0.54 mm/초 정도였지만, CNT를 함유할 경우 재료자체의 삭마 저항성은 약 3배 증가되는 것으로 확인되었다. 고열의 화염에 의해 재료고유의 내삭마성이 증가된다는 점에서 CNT 강화재의 사용 여부의 중요성을 확인 할 수 있었다.
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