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문제 정의
- 고탄성 낚시대용 프리프레그를 제조하기 위해 SiC 나노입자의 최적 형상을 확인하기 위한 기계적 평가 실험을 진행하였다. SiC 형상은 크게 위스커 형태와 베타 형태로 존재하며, 길이 및 표면처리에 따른 영향들을 복합적으로 비교하였다.
- 즉 커패시턴스 결과를 이용하여 무기물의 분산도를 평가할 수 있다는 것이다. 본 연구에서는 무기물 입자의 분산도 뿐만아니라 인장 강도와 커패시턴스 측정 결과를 비교하여 상관성을 유추해 보았다.
- 에폭시에 SiC 나노입자를 강화재로 활용하여 최적의 탄소섬유 강화 SiC/에폭시 복합재료를 제조하여 낚시대용 프리프레그를 제조하는 것을 목적으로 연구하였다. 낚시대를 위한 프리프레그를 제조하기 위해서는 SiC/에폭시 수지와 탄소섬유 사이의 강한 결합을 유도하는 것이 중요하다[9,10].
- 낚시대를 위한 프리프레그를 제조하기 위해서는 SiC/에폭시 수지와 탄소섬유 사이의 강한 결합을 유도하는 것이 중요하다[9,10]. 이때 사용되는 SiC 나노입자의 크기와 형상에 따른 영향을 분석하기 위해 본 연구를 진행하였다.
가설 설정
- Figure 8은 SiC나노입자의 응집력에 대해서 관찰하기 위해 비교한 FE-SEM 결과이다. Figure 8(a)의 베타 형태의 SiC 나노입자는 입자와 입자 간의 응집이 관찰되지 않는다. 다만 입자의 크기가 불균일하다는 점이 문제 될 수 있다.
제안 방법
- 일반적으로 SiC/에폭시 수지에 대한 나노복합재료를 통해 수지 자체의 물성 개선 정도를 분석하였다. FE-SEM을 이용하여 나노입자의 상태를 분석하고, SiC/에폭시 재료의 인장 후 파단면을 관찰하였다. 재료의 강성도와 파단면 결과를 비교하여 최적 SiC 나노입자 강화재 효과를 확인하였다.
- 식 (1)을 바탕으로 할 때 커패시턴스와 전하량은 비례관계이다. LCR 미터로 측정한 커패시턴스 결과와 인장강도간의 상관관계를 확인하였다. 일차적으로 커패시턴스의 측정 결과를 이용하여, SiC 나노입자 분산 상태는 비교해 볼 수 있다.
- SiC 나노입자 형상은 베타 형태, 위스커 형태 두 종류에 대해서 강화재로의 효과를 비교 분석하였다. 에폭시 수지는 일반적인 비스페놀 A형 에폭시에 산무수물계 경화제를 활용하여 기지재료로 활용하였다.
- SiC 나노입자를 에폭시 수지에 함침시키기 위해 초음파처리 과정을 3 h 가지고 1 wt%의 함량으로 SiC/에폭시 복합재료를 제조하였다. SiC 나노입자의 형상에 따른 강화효과의 차이를 분석하기 위해 기계적 물성을 평가하였다. 인장, 굴곡, Izod 충격 실험을 각각 진행하였으며, 실험 방법은 ASTM 방법을 기준으로 평가하였다[11-13].
- 고탄성 낚시대용 프리프레그를 제조하기 위해 SiC 나노입자의 최적 형상을 확인하기 위한 기계적 평가 실험을 진행하였다. SiC 형상은 크게 위스커 형태와 베타 형태로 존재하며, 길이 및 표면처리에 따른 영향들을 복합적으로 비교하였다. SiC/에폭시 복합재료에 대한 수지적 물성 강화 효과를 관찰하기 위해 인장 실험을 진행하고 FE-SEM을 이용한 파단면을 관찰하였다.
- SiC 형상은 크게 위스커 형태와 베타 형태로 존재하며, 길이 및 표면처리에 따른 영향들을 복합적으로 비교하였다. SiC/에폭시 복합재료에 대한 수지적 물성 강화 효과를 관찰하기 위해 인장 실험을 진행하고 FE-SEM을 이용한 파단면을 관찰하였다. Crack의 전파 및 craze의 발생여부를 비교하고, 커패시턴스 측정을 통한 인장 강도와 커패시턴스 결과가 비례관계임을 확인하였다.
- 층간전단강도 결과를 확인하기 위해 탄소섬유가 40 vol%의 비중을 차지하도록 하며, SiC/에폭시 복합재료를 기지로 사용함으로써 계면 강도 평가 시편을 제조하였다. 거시적인 평가를 위하여 short beam 실험법을 바탕으로 층간전단강도 결과를 확인하였다. SiC 형상에 따른 층간계면강도를 관찰하였다[16,17].
- Crack의 전파 및 craze의 발생여부를 비교하고, 커패시턴스 측정을 통한 인장 강도와 커패시턴스 결과가 비례관계임을 확인하였다. 기계적 물성 평가로 인장뿐만 아니라 압축, 굴곡, 충격 실험을 진행을 하였다. 기계적 물성 평가의 결과로 최적의 SiC 형상은 베타 형태임을 확인할 수 있었다.
- SiC 형상에 따른 층간계면강도를 관찰하였다[16,17]. 미시적인 계면 강도 결과를 확인하기 위해 계면전단강도 평가를 실행하였다. 탄소섬유 단일 한 가닥에 SiC/에폭시 복합재료를 묻혀 물방울 형상을 이루게 한다[18].
- Figure 5는 압축 실험에 대한 결과를 정리한 결과이다. 압축 실험의 결과는 베타 형태와 위스커 형태의 SiC 나노입자의 강화 효과 차이를 관찰하였다. 베타 형태 SiC 나노입자를 활용할 경우 복합재료의 기계적 물성은 안정적이고, 높은 압축강도를 확보하였다.
- 탄소섬유 단일 한 가닥에 SiC/에폭시 복합재료를 묻혀 물방울 형상을 이루게 한다[18]. 이후 마이크로 바이스를 이용하여 물방울 모양으로 이루어진 섬유 표면에 경화된 수지를 아래로 당기면서 수지와 섬유의 계면에서 발생된 최고 전단력 결과와 수지가 함침되어 있던 면적으로 나누어 계면전단강도를 계산하였다. 실험을 위해 만능시험기(LR 10K, 로이드, 미국)로 0.
- FE-SEM을 이용하여 나노입자의 상태를 분석하고, SiC/에폭시 재료의 인장 후 파단면을 관찰하였다. 재료의 강성도와 파단면 결과를 비교하여 최적 SiC 나노입자 강화재 효과를 확인하였다. 탄소섬유와 SiC/에폭시 수지 간의 계면을 분석하기 위해 층간전단강도(ILSS)와 계면전단강도(IFSS)를 활용하여 최적의 SiC 나노입자 강화 효과를 평가하였다.
- 탄소섬유 강화 SiC/에폭시 복합재료 제조를 위하여 계면 강도를 확인할 기계적 평가방법을 진행하였다. 층간전단강도 결과를 확인하기 위해 탄소섬유가 40 vol%의 비중을 차지하도록 하며, SiC/에폭시 복합재료를 기지로 사용함으로써 계면 강도 평가 시편을 제조하였다. 거시적인 평가를 위하여 short beam 실험법을 바탕으로 층간전단강도 결과를 확인하였다.
- 탄소섬유를 이용하여 복합재료를 제조하여, 섬유와 기지 간 계면 물성에 SiC 나노입자의 영향을 비교하였다. 층간전단강도와 계면전단강도 평가를 진행하였다. 미시적 계면 평가인 계면전단강도 결과가 층간전단강도 결과보다 더 크게 측정되었으며, 최적의 SiC 나노입자는 55 nm 직경의 베타 형태 소재임을 확인하였다.
- 탄소섬유 강화 SiC/에폭시 복합재료 제조를 위하여 계면 강도를 확인할 기계적 평가방법을 진행하였다. 층간전단강도 결과를 확인하기 위해 탄소섬유가 40 vol%의 비중을 차지하도록 하며, SiC/에폭시 복합재료를 기지로 사용함으로써 계면 강도 평가 시편을 제조하였다.
- SiC 나노입자의 표면처리 효과는 충격 강도 증가에 영향이 있었으며, 위스커 타입의 형상적 문제와 입자 간 응집력이 높은 문제로 인해 베타 형태가 최적임을 증명하였다. 탄소섬유를 이용하여 복합재료를 제조하여, 섬유와 기지 간 계면 물성에 SiC 나노입자의 영향을 비교하였다. 층간전단강도와 계면전단강도 평가를 진행하였다.
- 재료의 강성도와 파단면 결과를 비교하여 최적 SiC 나노입자 강화재 효과를 확인하였다. 탄소섬유와 SiC/에폭시 수지 간의 계면을 분석하기 위해 층간전단강도(ILSS)와 계면전단강도(IFSS)를 활용하여 최적의 SiC 나노입자 강화 효과를 평가하였다.
대상 데이터
- SiC 나노입자를 에폭시 수지에 함침시키기 위해 초음파처리 과정을 3 h 가지고 1 wt%의 함량으로 SiC/에폭시 복합재료를 제조하였다. SiC 나노입자의 형상에 따른 강화효과의 차이를 분석하기 위해 기계적 물성을 평가하였다.
- 인장, 굴곡, Izod 충격 실험을 각각 진행하였으며, 실험 방법은 ASTM 방법을 기준으로 평가하였다[11-13]. 압축 실험은 브로트만 압축 시편을 이용하여 실험을 진행하였다[14]. 브로트만 시편의 장점은 시편의 중앙 부분에 압력을 가해줄 때 시편의 중앙부에 전단력이 최소로 가해지기 때문에 압축력에 대한 평가를 용이하게 할 수 있는 장점이 있다.
- SiC 나노입자 형상은 베타 형태, 위스커 형태 두 종류에 대해서 강화재로의 효과를 비교 분석하였다. 에폭시 수지는 일반적인 비스페놀 A형 에폭시에 산무수물계 경화제를 활용하여 기지재료로 활용하였다. 일반적으로 SiC/에폭시 수지에 대한 나노복합재료를 통해 수지 자체의 물성 개선 정도를 분석하였다.
- 탄소섬유(미쯔비씨, TR 50S 15L, 일본)를 강화재로 활용하였으며, 수지는 비스페놀 A계 에폭시(YD-114, (주)국도화학)와 산무수물계 경화재(KBH-1089, (주)국도화학)를 1 : 1로 반응시켜 기지재료로 활용하였다.
이론/모형
- SiC 나노입자의 형상에 따른 강화효과의 차이를 분석하기 위해 기계적 물성을 평가하였다. 인장, 굴곡, Izod 충격 실험을 각각 진행하였으며, 실험 방법은 ASTM 방법을 기준으로 평가하였다[11-13]. 압축 실험은 브로트만 압축 시편을 이용하여 실험을 진행하였다[14].
성능/효과
- SiC/에폭시 복합재료에 대한 수지적 물성 강화 효과를 관찰하기 위해 인장 실험을 진행하고 FE-SEM을 이용한 파단면을 관찰하였다. Crack의 전파 및 craze의 발생여부를 비교하고, 커패시턴스 측정을 통한 인장 강도와 커패시턴스 결과가 비례관계임을 확인하였다. 기계적 물성 평가로 인장뿐만 아니라 압축, 굴곡, 충격 실험을 진행을 하였다.
- 기계적 물성 평가의 결과로 최적의 SiC 형상은 베타 형태임을 확인할 수 있었다. SiC 나노입자의 표면처리 효과는 충격 강도 증가에 영향이 있었으며, 위스커 타입의 형상적 문제와 입자 간 응집력이 높은 문제로 인해 베타 형태가 최적임을 증명하였다. 탄소섬유를 이용하여 복합재료를 제조하여, 섬유와 기지 간 계면 물성에 SiC 나노입자의 영향을 비교하였다.
- 기계적 물성 평가로 인장뿐만 아니라 압축, 굴곡, 충격 실험을 진행을 하였다. 기계적 물성 평가의 결과로 최적의 SiC 형상은 베타 형태임을 확인할 수 있었다. SiC 나노입자의 표면처리 효과는 충격 강도 증가에 영향이 있었으며, 위스커 타입의 형상적 문제와 입자 간 응집력이 높은 문제로 인해 베타 형태가 최적임을 증명하였다.
- 나노입자 분산을 위해서는 최적의 분산 방법이 필요함을 부수적으로 확인할 수 있었다. 또한 재료의 인장 강도 결과와 커패시턴스 결과는 유사한 상관관계가 있었으며, 55 nm 직경 SiC 나노입자의 경우 가장 큰 커패시턴스 결과를 얻었고 편차도 낮았다. 용이한 분산상태와 강화 효과를 발생시키는 SiC 나노입자는 55 nm 직경 SiC 나노입자의 경우임을 예상할 수 있었다.
- 층간전단강도와 계면전단강도 평가를 진행하였다. 미시적 계면 평가인 계면전단강도 결과가 층간전단강도 결과보다 더 크게 측정되었으며, 최적의 SiC 나노입자는 55 nm 직경의 베타 형태 소재임을 확인하였다. 위스커 형태의 나노입자를 활용할 경우 계면 강도에 증가가 발생되지 않는 이유는 섬유와 섬유 사이로 SiC/에폭시 복합재료 수지가 용이하게 스며들지 못하기 때문에 발생되는 계면 강도의 저하 결과를 확인하였다.
- 하지만 SiC 나노입자를 함유할 경우 커패시턴스 결과와 결과에 대한 편차 크기가 증가된다. 분산이 균일 할수록 높은 커패시턴스 결과와 편차의 폭이 낮았으며, 분산이 불균일할수록 커패시턴스의 결과가 낮고, 편차가 크게 발생되었다. 15 nm 직경 SiC 나노입자의 경우 편차의 폭이 컸다.
- 또한 재료의 인장 강도 결과와 커패시턴스 결과는 유사한 상관관계가 있었으며, 55 nm 직경 SiC 나노입자의 경우 가장 큰 커패시턴스 결과를 얻었고 편차도 낮았다. 용이한 분산상태와 강화 효과를 발생시키는 SiC 나노입자는 55 nm 직경 SiC 나노입자의 경우임을 예상할 수 있었다.
- 미시적 계면 평가인 계면전단강도 결과가 층간전단강도 결과보다 더 크게 측정되었으며, 최적의 SiC 나노입자는 55 nm 직경의 베타 형태 소재임을 확인하였다. 위스커 형태의 나노입자를 활용할 경우 계면 강도에 증가가 발생되지 않는 이유는 섬유와 섬유 사이로 SiC/에폭시 복합재료 수지가 용이하게 스며들지 못하기 때문에 발생되는 계면 강도의 저하 결과를 확인하였다.
- Figure 11의 모델은 SiC 형상에 따른 복합재료 제조 시 나노입자의 퍼짐정도를 비교한 그림이다. 이 결과를 통해 섬유와 섬유 사이에 SiC 나노입자의 젖음성이 중요한데, 베타 형태 SiC 나노입자가 효과적으로 섬유와 섬유 사이에 퍼지는 것을 예측할 수 있다. 위스커 형태의 SiC 나노입자는 큰 형상비에 의해 섬유와 섬유 사이에 수지가 퍼지지 못하여 효과적인 계면 강도 강화를 유발 확인할 수 없었다.
- Figures 9와 10의 결과는 거시적, 미시적 계면 물성 평가방법의 일환으로 사용되는 층간전단강도 결과와 계면전단강도 결과를 재료별로 정리한 결과이다. 이 결과를 통해 확인할 수 있는 점은 탄소섬유와 SiC/에폭시 복합재료를 이용할 경우 계면 물성이 증가될 수도 있지만 계면 물성이 감소될 수도 있음을 확인 할 수 있었다. 베타 형태 SiC 나노입자의 경우 계면 물성이 증가되었다.
- 이러한 형상학적 문제에 있어서 불균일하게 수지 내부에 배치되는 나노입자의 분산 결과는 강화 효과와 차이를 유발한다. 이러한 결과로 위스커 타입의 SiC 나노입자보다, 베타 형태의 나노입자가 강화 효과에 더 용이하다는 것을 확인하였다.
- 이러한 물리적 평가 결과를 바탕으로 일반적으로 기계적 물성 강화를 위해서는 위스커 형태의 강화재보다 베타 형태의 나노입자가 효과적인 강화 효과를 나타낸다고 말할 수 있었다.
- 에폭시만의 전기용량을 측정할 수 있으며, SiC/에폭시 복합재료의 경우, SiC의 보유 전하량과 에폭시의 전하량이 합해져서 더 높은 커패시턴스(전기용량)를 의미한다. 이러한 전하량적 접근은 본 연구실에서 처음 시도하고 있으며, 에폭시 내부에 SiC 나노입자의 분산상태가 용이할수록 높은 커패시턴스 결과가, 분산상태가 나쁠수록 커패시턴스 결과가 낮았다. 즉 커패시턴스 결과를 이용하여 무기물의 분산도를 평가할 수 있다는 것이다.
- 이러한 전하량적 접근은 본 연구실에서 처음 시도하고 있으며, 에폭시 내부에 SiC 나노입자의 분산상태가 용이할수록 높은 커패시턴스 결과가, 분산상태가 나쁠수록 커패시턴스 결과가 낮았다. 즉 커패시턴스 결과를 이용하여 무기물의 분산도를 평가할 수 있다는 것이다. 본 연구에서는 무기물 입자의 분산도 뿐만아니라 인장 강도와 커패시턴스 측정 결과를 비교하여 상관성을 유추해 보았다.
- SiC 나노입자의 형상에 따라 강화 효과의 차이가 발생하였다. 최적의 강화 효과는 55 nm 직경의 SiC 나노입자를 사용할 경우, 최대 90 MPa에 가까운 인장강도와 3.8% 정도의 연신율을 확인하였다. 하지만 베타 형태의 15 nm 직경의 SiC 소재는 55 nm 직경 SiC 나노입자에 비해 강화 효과가 적었다.
- 이전의 인장, 압축, 굴곡 실험에서는 아민기를 표면처리한 것에 대한 효과가 거의 없었다. 하지만 충격에 대한 안정성을 강화시키는데 있어서 아민기의 효과가 존재함을 확인하였다.
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