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문제 정의
- 따라서, 본 연구의 목적은 압축성형법을 이용하여 단백질 성분으로 이루어진 동물성 천연섬유이며 산업용 폐기물인 폐양모와 폴리프로필렌으로 구성된 복합재료를 제조하고 그들의 기계적 특성과 충격강도를 조사하는 것이다. 또한 폐양모 천연섬유의 표면을 각각알칼리용액 또는 실란용액으로 처리하여 복합재료를 제조하고, 복합재료의 인장, 굴곡 및 충격 특성에 미치는 영향을 상호 비교하는 것이다.
- 따라서, 본 연구의 목적은 압축성형법을 이용하여 단백질 성분으로 이루어진 동물성 천연섬유이며 산업용 폐기물인 폐양모와 폴리프로필렌으로 구성된 복합재료를 제조하고 그들의 기계적 특성과 충격강도를 조사하는 것이다. 또한 폐양모 천연섬유의 표면을 각각알칼리용액 또는 실란용액으로 처리하여 복합재료를 제조하고, 복합재료의 인장, 굴곡 및 충격 특성에 미치는 영향을 상호 비교하는 것이다.
- 본 연구에서는 국내 산업체에서 견직물 직조 시 직물의 말단에서 스크랩으로 버려지는 폐양모섬유와 범용열가소성수지인 폴리프로필렌으로 구성된 폐양모/PP복합재료를 압축성형 방법으로 제조한 후, 복합재료 제조 전에 행한 폐양모섬유의 표면처리가 복합재료의 기계적, 충격 특성에 미치는 영향을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. PP의 기계적 특성과 충격저항성은PP에 폐양모를 보강섬유로 사용하였을 때 크게 증가하였으며, 폐양모섬유를 각각 1 중량%의 NaOH 또는 3-glycidylpropylsilane(GPS)로 처리하여 사용하였을 때 폐양모/PP 복합재료의 굴곡특성, 인장특성 및 충격특성은 더욱 크게 향상되었다.
제안 방법
- PP섬유, 표면처리 하지 않은 폐양모, 알칼리처리와 실란처리된 폐양모에 대한 열안정성과 열에 따른 중량 변화를 조사하기 위하여 열중량분석기 (thermogravimetricanalysis, TGA Q500, TA Instruments)를 사용하였으며, 각시료에 대하여 질소분위기에서 분당 20℃의 승온속도의 동일한 조건에서 수행하였다.
- 7 mm로 notch가 없는 상태에서 시험을 수행하였다. 각 조건의 복합재료마다 10개를 측정하여 평균값으로부터 충격강도 값을 얻었다.
- 폐양모와 PP섬유는 성형공정 전에 100℃의 오븐에서 약 12시간 동안 건조되었다. 섬유/수지 함량비에 따라폐양모와 PP섬유를 계량하고 수작업으로 두 섬유가 균일하게 섞일 수 있도록 혼합하였다. 폐양모 대비 PP섬유의 함량은 40 중량%였다.
- 준비된 혼합섬유를 150mm×100 mm 크기의 금형에 채워 넣고, hot-press를 사용하여 압축성형 방법으로 복합재료를 제조하였다. 압축성형 중 성형온도까지 가열하는 동안 금형과 금형 주변의 온도 차이에 의한 온도구배가 발생하지 않도록 세라믹 내열솜으로 금형을 충분히 감싼 다음 공정을 수행하였다. 압축성형공정은 금형을 180℃에서 5분 동안 유지한 후, 5분 동안 1000 psi의 압력을 가하면서 행하였다.
- 준비된 혼합섬유를 150mm×100 mm 크기의 금형에 채워 넣고, hot-press를 사용하여 압축성형 방법으로 복합재료를 제조하였다.
- 표면처리에 따른 폐양모 섬유의 표면과 복합재료의 파단면은 주사전자현미경(scanning electron microscope:SEM, JEOL JSM)을 사용하여 관찰하였다. 현미경 관찰전에 천연섬유에 전도성을 부여하기 위하여 일정시간동안 스퍼터링(sputtering) 방법으로 섬유표면을 백금(Pt)으로 코팅하였다.
- 표면처리에 따른 폐양모 섬유의 표면과 복합재료의 파단면은 주사전자현미경(scanning electron microscope:SEM, JEOL JSM)을 사용하여 관찰하였다. 현미경 관찰전에 천연섬유에 전도성을 부여하기 위하여 일정시간동안 스퍼터링(sputtering) 방법으로 섬유표면을 백금(Pt)으로 코팅하였다.
대상 데이터
- Figure 1(a) 에서 보여주는 사진은 본 연구에서 사용된 폐양모로 경남 진주에 있는 한국 견직 연구원으로부터 공급받았으며, 통상적으로 스크랩 양모에 포함되어 있는 폴리에스터 섬유 가닥들은 실험 전 수작업으로 제거하였다. 본 연구에서 사용된 폴리프로필렌(P-4203PP Fiber, Kolon Glotech Co, Korea) 섬유는 Figure 1(b)에 나타난 바와 같이, 불규칙하게 서로 엉켜져 있는 형태를 보이고 있다.
- 85mm/min였다. 시편의 크기는 길이 100 mm, 너비 12mm, 두께는 5 mm였다. 각 복합재료의 굴곡강도와 굴곡탄성률의 평균값은 10개의 시편으로부터 얻었다.
- Crosshead speed는 10 mm/min였다. 시편의 크기는 길이150 mm, 너비 15 mm, 두께는 5 mm였다. 각 복합재료의인장강도와 인장탄성률의 평균값은 10개의 시편으로부터 얻었다.
- 46 m/s의 속도로 가해졌다. 시편크기는 길이 62.5mm 너비 12.7 mm, 두께 12.7 mm로 notch가 없는 상태에서 시험을 수행하였다. 각 조건의 복합재료마다 10개를 측정하여 평균값으로부터 충격강도 값을 얻었다.
- 알칼리 용액은 1 중량%의 NaOH를 물에 용해하여 준비하였으며, 실란용액은 에탄올과 물의 부피비가 1:1로구성된 용액에 1 중량%의 GPS를 용해하여 준비하였다. 폐양모의 표면처리를 위해 각각의 용액에 폐양모를 상온에서 2시간 동안 침지시켰다.
이론/모형
- PP와 복합재료의 굴곡특성은 ASTM D790M-86에 의거하여 3점 굴곡시험 방법으로 만능시험기(universaltesting machine: UTM, Instron 4467)를 사용하여 측정하였다. 시편의 span-to-depth 비율은 16이었으며, 30kN의 load cell을 사용하였다.
- PP와 복합재료의 인장특성은 DIN 53455 규정에 의거하여 만능시험기(universal testing machine: UTM,Instron 4467)를 사용하여 측정하였다. Gage length는100 mm였으며, 30 kN의 load cell을 사용하였다.
- PP와 복합재료의 충격강도는 ASTM D256에 의거하여 Izod 모드의 충격시험기(Tinius Olsen, Model 892)를사용하여 상온에서 측정하였다. 21.
성능/효과
- Figure 8은 PP 및 폐양모/PP 복합재료의 충격강도에 미치는 폐양모섬유의 표면처리 영향을 나타낸 것이다.Izod 모드로 측정한 충격시험 결과, 처리하지 않은 폐양모섬유를 40 중량% 첨가하여 제조한 복합재료의 충격강도가 폐양모섬유가 전혀 포함되지 않은 PP coupon보다 약 37% 증가하였다. NaOH로 처리하였을 경우,PP와 비교하였을 때 충격강도가 약 71% 정도 상승하였으며, 실란처리한 경우에는 약 100%의 향상된 값을 보여주었다.
- Izod 모드로 측정한 충격시험 결과, 처리하지 않은 폐양모섬유를 40 중량% 첨가하여 제조한 복합재료의 충격강도가 폐양모섬유가 전혀 포함되지 않은 PP coupon보다 약 37% 증가하였다. NaOH로 처리하였을 경우,PP와 비교하였을 때 충격강도가 약 71% 정도 상승하였으며, 실란처리한 경우에는 약 100%의 향상된 값을 보여주었다. 이는 사슬 말단기에 glycidyl 그룹을 지니고 있는 GPS 실란결합제로 폐양모섬유를 처리하는 것이 복합재료의 충격강도를 증가시키는데 크게 기여한다는 사실을 보여주는 결과이다.
- NaOH와 GPS로 처리한 폐양모섬유를 사용하여 제조한 복합재료의 굴곡강도와 굴곡탄성률이 표면처리를전혀 하지 않은 폐양모섬유로 제조한 복합재료보다 더 높았으며, GPS로 처리한 경우에 복합재료의 굴곡강도와 굴곡탄성률 모두 NaOH로 처리한 경우보다 더 높게 나타났다. Figure 7은 표면처리가 복합재료의 굴곡강도와 굴곡탄성률에 미치는 영향을 비교한 것이다.
- Figure 4는 처리하지 않은 폐양모와 NaOH와 GPS로각각 처리한 폐양모에 대한 열안정성을 보여주는 TGA결과이다. PP섬유가 폐양모섬유보다 약 440℃ 이전의 온도영역에서 우수한 열안정성을 보여주었다. 폐양모섬유를 측정에 사용하기 전에 미리 건조하였음에도 불구하고 약 100℃ 이전부터 발생하는 중량감소는 폐양모에 본질적으로 존재하고 있는 물 분자의 증발로 인한 것으로 판단된다.
- 본 연구에서는 국내 산업체에서 견직물 직조 시 직물의 말단에서 스크랩으로 버려지는 폐양모섬유와 범용열가소성수지인 폴리프로필렌으로 구성된 폐양모/PP복합재료를 압축성형 방법으로 제조한 후, 복합재료 제조 전에 행한 폐양모섬유의 표면처리가 복합재료의 기계적, 충격 특성에 미치는 영향을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. PP의 기계적 특성과 충격저항성은PP에 폐양모를 보강섬유로 사용하였을 때 크게 증가하였으며, 폐양모섬유를 각각 1 중량%의 NaOH 또는 3-glycidylpropylsilane(GPS)로 처리하여 사용하였을 때 폐양모/PP 복합재료의 굴곡특성, 인장특성 및 충격특성은 더욱 크게 향상되었다. 이러한 복합재료의 특성 향상은 NaOH 처리와 GPS 처리에 의해 PP 매트릭스와 폐양모섬유를 구성하고 있는 개별 섬유와 PP 매트릭스 사이의 계면접착력 향상에 의한 것임을 제시하여 주었다.
- 굴곡시험에서는, 인장시험에서와 달리, 시편의 두께방향에 존재하고 있는 양모섬유와 이들을 둘러싸고 있는 PP 매트릭스가 굴곡하중에 대한 저항성을 부여하는데 더 큰 역할을 한다. 그러므로 알칼리처리 또는 실란처리에 의해 폐양모섬유의 표면에 다소의 손상이 있었어도, 시편의 두께방향에 존재하는 섬유를 둘러싸고 있는 매트릭스가 복합재료에 가해지는 굴곡하중에 저항하는데 기여하여 굴곡탄성률은물론 굴곡강도의 증가시켰을 것으로 판단된다.
- 표면 처리한 경우 나타나는 복합재료 충격강도의 상승은 NaOH 처리와 GPS 처리에 의해 PP 매트릭스와폐양모섬유 사이의 계면접착력의 향상에 의한 것임을 제시하여 준다. 그리고 GPS 처리가 NaOH 처리보다 복합재료의 섬유-수지 계면접착력 향상에 더 기여하였으며, 이것이 앞서 기술한 복합재료의 굴곡특성과 인장특성 향상에도 영향을 주었을 것으로 판단된다. 또한PP에 섬유의 유연성이 있는 폐양모섬유의 도입이 복합재료의 충격강도를 더욱 높이는 결과를 가져다주었을 것으로 여겨진다.
- 셋째, 천연섬유의 비중이 유리섬유의 약 1/2로 부품의 경량화를 꾀할 수 있다. 넷째, 천연섬유는 자연에 매우 풍부하여 복합재료의 출발소재 비용 부담을 줄여줄 수 있다. 다섯째, 식물성 천연섬유는 재배과정에서 산소를 발생하고 이산화탄소를 저감시키므로 천연섬유 사용은 지구환경에 도움이 된다.
- 넷째, 천연섬유는 자연에 매우 풍부하여 복합재료의 출발소재 비용 부담을 줄여줄 수 있다. 다섯째, 식물성 천연섬유는 재배과정에서 산소를 발생하고 이산화탄소를 저감시키므로 천연섬유 사용은 지구환경에 도움이 된다. 여섯째, 천연섬유는 인체와 작업환경에 안전하다.
- 첫째, 친환경 천연섬유의 사용으로 환경문제경감에 기여한다. 둘째, 고분자매트릭스수지의 선택에 따라 재활용이 가능할 수 있다. 셋째, 천연섬유의 비중이 유리섬유의 약 1/2로 부품의 경량화를 꾀할 수 있다.
- 진한 농도, 높은 온도의 알칼리용액에서 일정시간동안 노출될 경우 양모는 용해될 수 있다고 알려져 있다[26]. 따라서 본 연구에서 사용한 1.0 wt% NaOH의 알칼리용액은 폐양모섬유의 표면을 다소 손상시켰을 것으로 여겨진다. 결과적으로 이러한 현상이 복합재료의 인장강도를 감소를 야기하였을 것으로 판단된다.
- 6%가 증가하였으며, 처리를 전혀 하지 않은 것에 비해 약 7% 증가하였다. 복합재료의 굴곡탄성률은 폐양모섬유 함량이 40 중량%일때 PP 대비 약 67%가 증가하였으며, 실란처리에 의해 약 22%가 더 높게, 즉 PP 대비 약 89% 증가하였다. 이는 폐양모의 표면처리에 의해 폐양모섬유와 PP 매트릭스 사이의 계면결합이 증가되어 폐양모의 보강효과를 높여주었기 때문인 것으로 해석된다.
- 이러한 복합재료의 특성 향상은 NaOH 처리와 GPS 처리에 의해 PP 매트릭스와 폐양모섬유를 구성하고 있는 개별 섬유와 PP 매트릭스 사이의 계면접착력 향상에 의한 것임을 제시하여 주었다. 본 연구에서는 그 동안 많은 논문에서 보고된 식물성천연섬유강화 고분자복합재료의 특성에 미치는 알칼리처리 또는 실란처리의 영향이 동물성 천연섬유인 폐양모에 대하여도 유사한 효과가 있음을 보여주었으며, 알칼리처리와 실란처리 효과를 상호 비교하였다는 점에서 의미가 있다. 아울러, 산업용 폐기물인 폐양모섬유가 천연섬유강화 고분자복합재료의 보강섬유로서 응용 잠재성이 있으며, 적절한 표면처리에 의해 그들의 특성은 더욱 향상될 수 있음을 제시하였다.
- 또한, 일부 섬유가 pull-out되어 매트릭스로부터 빠져 나온 현상도 확인되었다. 섬유와 인접한 PP 매트릭스의 계면을 자세히 보면, 처리하지 않은 경우에 섬유-수지 접착이 잘 이루어지지 않았고, 섬유와 매트릭스 사이에 탈결합(debonding) 현상도 있음이 관찰되었다. 반면, 표면 처리된 경우에는pull-out 된 섬유의 길이가 처리되지 않은 경우보다 상대적으로 짧으며, 섬유-수지 접착상태도 더 양호하였음을 볼 수 있다.
- 둘째, 고분자매트릭스수지의 선택에 따라 재활용이 가능할 수 있다. 셋째, 천연섬유의 비중이 유리섬유의 약 1/2로 부품의 경량화를 꾀할 수 있다. 넷째, 천연섬유는 자연에 매우 풍부하여 복합재료의 출발소재 비용 부담을 줄여줄 수 있다.
- 본 연구에서는 그 동안 많은 논문에서 보고된 식물성천연섬유강화 고분자복합재료의 특성에 미치는 알칼리처리 또는 실란처리의 영향이 동물성 천연섬유인 폐양모에 대하여도 유사한 효과가 있음을 보여주었으며, 알칼리처리와 실란처리 효과를 상호 비교하였다는 점에서 의미가 있다. 아울러, 산업용 폐기물인 폐양모섬유가 천연섬유강화 고분자복합재료의 보강섬유로서 응용 잠재성이 있으며, 적절한 표면처리에 의해 그들의 특성은 더욱 향상될 수 있음을 제시하였다.
- 다섯째, 식물성 천연섬유는 재배과정에서 산소를 발생하고 이산화탄소를 저감시키므로 천연섬유 사용은 지구환경에 도움이 된다. 여섯째, 천연섬유는 인체와 작업환경에 안전하다. 그러나 천연섬유는 다음과 같은 점을 고려하여 사용하여야 하며, 복합재료의 물성 향상을 위하여 개선될 부분이 있다.
- NaOH로 처리하였을 경우,PP와 비교하였을 때 충격강도가 약 71% 정도 상승하였으며, 실란처리한 경우에는 약 100%의 향상된 값을 보여주었다. 이는 사슬 말단기에 glycidyl 그룹을 지니고 있는 GPS 실란결합제로 폐양모섬유를 처리하는 것이 복합재료의 충격강도를 증가시키는데 크게 기여한다는 사실을 보여주는 결과이다. 폐양모의 도입으로PP의 충격특성이 증가된 것은 섬유의 보강효과 때문이다.
- 이는 폐양모의 표면처리에 의해 폐양모섬유와 PP 매트릭스 사이의 계면결합이 증가되어 폐양모의 보강효과를 높여주었기 때문인 것으로 해석된다. 이러한 물성 향상효과는 알카리 처리보다 실란처리를 한 폐양모/PP 복합재료에서 더욱 효과적으로 나타났다.
- PP의 기계적 특성과 충격저항성은PP에 폐양모를 보강섬유로 사용하였을 때 크게 증가하였으며, 폐양모섬유를 각각 1 중량%의 NaOH 또는 3-glycidylpropylsilane(GPS)로 처리하여 사용하였을 때 폐양모/PP 복합재료의 굴곡특성, 인장특성 및 충격특성은 더욱 크게 향상되었다. 이러한 복합재료의 특성 향상은 NaOH 처리와 GPS 처리에 의해 PP 매트릭스와 폐양모섬유를 구성하고 있는 개별 섬유와 PP 매트릭스 사이의 계면접착력 향상에 의한 것임을 제시하여 주었다. 본 연구에서는 그 동안 많은 논문에서 보고된 식물성천연섬유강화 고분자복합재료의 특성에 미치는 알칼리처리 또는 실란처리의 영향이 동물성 천연섬유인 폐양모에 대하여도 유사한 효과가 있음을 보여주었으며, 알칼리처리와 실란처리 효과를 상호 비교하였다는 점에서 의미가 있다.
- 그러나 천연섬유는 다음과 같은 점을 고려하여 사용하여야 하며, 복합재료의 물성 향상을 위하여 개선될 부분이 있다. 첫째, 천연섬유강화 고분자복합재료를 성형할 때 고분자수지의 성형온도에 따라 천연섬유는 열에 의해 영향을 받을 수 있어 성형가공온도의 범위에 제한이 있다. 둘째, 복합재료를 구성하고 있는 섬유-수지 사이의 계면접착력의 향상과 기계적 특성의 증대를 위해서 천연섬유의 표면개질이 필요하다.
- 이러한 복합재료에 관한 연구는1990년대부터 본격적으로 시작되어 현재 선진국을 중심으로 여러 나라에서 많은 연구가 진행되고 있으며, 다음과 같은 장점 때문에 학계 및 산업계의 관심이 증가되고 있다[3-5]. 첫째, 친환경 천연섬유의 사용으로 환경문제경감에 기여한다. 둘째, 고분자매트릭스수지의 선택에 따라 재활용이 가능할 수 있다.
- 반면, GPS로 처리한 경우에는 복합재료의 인장강도는 처리하지 않은 경우와 매우 비슷한 값을 나타낸 것으로 보아, 실란처리에 의한 섬유표면의 영향은 알칼리처리의 경우보다 상대적으로 적은 것으로 보여진다. 특히 실란 처리한 복합재료의 인장탄성률은 처리하지 않은 복합재료보다 약 19% 가량 향상되었다.
- 이는 폐양모 섬유표면에 존재하고 있는 weak boundary layer 및 표면 불순물이 표면처리에 의해 제거되었기 때문인 것으로 여겨진다. 폐양모섬유를 NaOH로 처리한 경우보다 GPS으로 처리한 경우의 열안정성이 다소 높게 나타났다. 이와 같은 알칼리처리 또는 실란처리에 의한 폐양모의 열안정성 거동은 이전의 연구에서 식물성 천연섬유의 표면처리가 열안정성에 미치는 결과와 유사하였다[25].
- 각 섬유를 둘러싸고 있는 PP 매트릭스는 전형적인 열가소성수지의 ductile한 파단면을 나타내었다. 표면처리를 하지 않은 폐양모/PP 복합재료에서 섬유가 pull-out된 현상이 더 두드러졌으며, pull-out 된 섬유길이도 상대적으로 긴 것으로 관찰되었다. 또한, 일부 섬유가 pull-out되어 매트릭스로부터 빠져 나온 현상도 확인되었다.
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