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문제 정의
- 본 연구는 건조수산품의 조사여부 확인방법으로서 PSL 방법과 TL 방법에서 비중분리법(density separation, DS)과 산가수분해법(acid hydrolysis, AH) 등 전처리 방법에 따른 결과를 비교･분석하여 정확하고 신속하며 재현성이 높은 조사식품 확인시험법을 확립하고 이에 대한 기술 자료를 검증하고자 하였다.
제안 방법
- PSL 측정에 사용되는 시료는 빛에 대한 노출을 최대한으로 줄이고 교차오염을 피하면서 1회용 페트리디시(φ50 mm)에 시료를 약 7~10 g 고르게 펼쳐 담은 후 PSL system(pulsed PSL irradiated food screening system, SURRC, Scotland, UK)의 시료 챔버에 넣고 PSL photon count를 측정하였다.
- TL/OSL SYSTEM(TL/OSL SYSTEM TL-DA-20, RIS Ø, Roskilde, Denmark)을 이용하여 실온에서부터 350℃ 까지 5℃/sec의 속도로 온도를 상승시키면서 측정하였다.
- 즉 시료 약 100 g을 취한 다음 증류수를 가하여 혼탁액을 만들고, 이 혼탁액을 초음파 교반기에서 5분간 처리한 후 nylon sieve(pore size 125 μm)로 여과하여 일정 시간 정치시킨 후 잔사를 원심분리용기에 모았다.
- 시료는 모두 건조된 형태로서 절단되지 않은 원형의 상태로 구입하였다. 시료는 일정량으로 세절한 후, 폴리에틸렌 포장용기에 담아 조사하여 실험에 이용하였다.
- 건조수산품 6종의 감마선 조사는 첨단방사선과학연구소의 Co-60 감마선 조사시설(100 kCi point source, AECL, IR-79, MDS Nordion International Co. Ltd., Ottawa, Canada)을 이용하여 실온에서 시간당 일정한 선량률로 0, 1, 5, 10 kGy의 총 흡수선량을 얻도록 하였다. 이때 흡수선량은 ceric/cerous dosimeter를 사용하였다.
- 이때 흡수선량은 ceric/cerous dosimeter를 사용하였다. TL normalization을 위한 재조사(re-irradiation)는 동일한 조사시설을 이용하여 1 kGy의 흡수선량을 얻도록 하였다.
- PSL 측정에 사용되는 시료는 빛에 대한 노출을 최대한으로 줄이고 교차오염을 피하면서 1회용 페트리디시(φ50 mm)에 시료를 약 7~10 g 고르게 펼쳐 담은 후 PSL system(pulsed PSL irradiated food screening system, SURRC, Scotland, UK)의 시료 챔버에 넣고 PSL photon count를 측정하였다. 방사선이 조사된 표준물질(파프리카 분말)과 조사되지 않은 표준물질을 사용하여 기기의 상태및 측정 조건을 확인한 후 공 페트리디시로 기기의 오염 여부를 확인한 다음 시료당 2회 반복으로 측정하였다(9). 측정 결과의 판정에 사용되는 threshold value는 T1=700 counts/60 s와 T2=5000 counts/60 s로, 측정값이 T1 미만이면 음성시료(negative, -)로, T2 초과이면 양성시료(positive, +)로 판정하고, 측정값이 T1~T2의 값을 나타내면 중간시료(intermediate, M)로 판정하였다(15-17).
- 처음 측정 시 얻은 glow curve의 면적 값을 TL1이라 하고 재조사 후 측정해서 얻은 면적 값을 TL2라 하며, 그 후 방사선 조사식품이 나타내는 TL glow curve 범위의 TL ratio(TL1/TL2)를 구하여 이 ratio를 threshold value로 이용하면 조사 여부 확인이 가능하며, 이론상 흡수선량 예측을 가능하게 해준다(18). 이러한 1차 TL 측정에서 TL ratio 산출까지의 일련의 과정을 normalization이라 하며, TL ratio 값이 0.1 이하이면 비조사구로, 0.1 이상이면 조사구로 판단하였으며(9), TL 측정 시 판별결과에 대한 신뢰성을 얻기 위하여 blank test를 동시에 실시하여 이것의 TL glow curve 면적 값을 구해 blank 평균값에 표준편차의 3배수를 더하여 MDL(Minimal detectable integrated TL intensity)을 구하였고, 각 시료의 TL2값이 MDL의 10배를 넘으면 유효한 시험결과로 받아들였다.
- 두 가지 분석 방법에 따른 TL glow curve의 특성을 비교하기 위하여 시료를 0~10 kGy로 조사한 후 비 조사시료를 대조구로 하여 비중분리법(density separation, DS)과 산가수분해법(acid hydrolysis, AH)에 따라 추출된 미네랄을 사용하여 TL 측정한 결과는 Fig. 1, 2와 같다. 비 조사시료에서 DS과 AH 모두 특유의 발광곡선을 나타내지 않았으며 조사된 시료에서 두 방법 모두 150~250℃ 부근에서 최고 peak를 가지는 glow curve를 나타내었다.
- 건조수산품 6종의 추출한 미네랄에 대한 TL glow curve의 normalization을 위해서 1차 glow curve(TL1)를 측정한 후, 재조사(1 kGy)를 실시하여 2차 glow curve(TL2)를 측정하였다. TL ratio(TL1/TL2)의 산출 결과는 Fig.
대상 데이터
- 대구 서문시장에서 판매되는 오징어, 한치, 꼴뚜기, 홍합, 가자미, 꽁치 6종을 선택하였다. 시료는 모두 건조된 형태로서 절단되지 않은 원형의 상태로 구입하였다.
- 대구 서문시장에서 판매되는 오징어, 한치, 꼴뚜기, 홍합, 가자미, 꽁치 6종을 선택하였다. 시료는 모두 건조된 형태로서 절단되지 않은 원형의 상태로 구입하였다. 시료는 일정량으로 세절한 후, 폴리에틸렌 포장용기에 담아 조사하여 실험에 이용하였다.
데이터처리
- 방사선이 조사된 표준물질(파프리카 분말)과 조사되지 않은 표준물질을 사용하여 기기의 상태및 측정 조건을 확인한 후 공 페트리디시로 기기의 오염 여부를 확인한 다음 시료당 2회 반복으로 측정하였다(9). 측정 결과의 판정에 사용되는 threshold value는 T1=700 counts/60 s와 T2=5000 counts/60 s로, 측정값이 T1 미만이면 음성시료(negative, -)로, T2 초과이면 양성시료(positive, +)로 판정하고, 측정값이 T1~T2의 값을 나타내면 중간시료(intermediate, M)로 판정하였다(15-17).
이론/모형
- 비중분리법(density separation method, DS): TL 방법은 EN1788법(18)에 준하여 수행하였다. 즉 시료 약 100 g을 취한 다음 증류수를 가하여 혼탁액을 만들고, 이 혼탁액을 초음파 교반기에서 5분간 처리한 후 nylon sieve(pore size 125 μm)로 여과하여 일정 시간 정치시킨 후 잔사를 원심분리용기에 모았다.
- 산가수분해법(acid hydrolysis method, AH): 산가수분해법에 의한 시료의 미네랄 분리는 EN1788법(18)에 준하여 실시하였다. 즉 500 mL 둥근 플라스크에 시료 약 50 g과 6 N HCl 200 mL를 가한 후 100℃에서 2시간 동안 가열하여 가수분해 시켰다.
- 1. TL glow curves of minerals separated from irradiated dried fishery products using density separation method (DS).
- 건조수산품의 조사여부 확인을 위하여 PSL-TL 방법으로 분석하였다. 비 조사 시료에서는 모두 700보다 낮은 PCs를 나타내었고 조사된 홍합 5, 10 kGy에서만 5,000 이상의 PCs를 나타내었으나 조사된 오징어, 한치, 꼴뚜기, 홍합, 가자미, 꽁치는 비 조사값과 중간값을 나타내었다.
- 2. TL glow curves of minerals separated from irradiated dried fishery products using acid hydrolysis method (AH).
성능/효과
- EN13571(16)에서는 검체에 근적외선을 조사하여 방출되는 광자 수(photon counts, PCs)가 700 이하이면 비 조사시료로, 5,000 이상이면 조사시료로 판별하도록 권고하고 있다. 비 조사된 건조 수산품 6종은 모두 700 PCs 이하의 값을 나타내어 모두 비 조사시료로 판정 가능하였지만, 조사된 건조수산품은 5, 10 kGy 조사된 홍합을 제외하고 모두 음성 및 중간값으로 나타나 이들 건조 수산품(오징어, 한치, 꼴뚜기, 가자미, 꽁치)은 PSL 적용이 어려운 것으로 판단되었다. 건조홍합의 경우 1 kGy 조사구는 중간 값을 나타내었지만, 5 kGy 이상 조사된 시료에서는 20,000 PCs 이상으로 나타났다.
- 1, 2와 같다. 비 조사시료에서 DS과 AH 모두 특유의 발광곡선을 나타내지 않았으며 조사된 시료에서 두 방법 모두 150~250℃ 부근에서 최고 peak를 가지는 glow curve를 나타내었다. 또한 TL intensity는 DS보다 AH에서 더 낮게 나타났는데, 이는 AH법은 열처리(100℃, 2 hr)에 의하여 광물질에 trap되어 있는 에너지가 일부 손실된 것으로 판단된다(21-23).
- Carmichael과 Sanderson(24)은 수산품(새우, 가재 등)에 대하여 DS법 및 AH법으로 전 처리한 후 TL 분석하였을 때, AH에서 TL intensity는 상대적으로 감소하였으나, 두 방법 모두 조사여부의 판별결과에는 영향을 미치지 않는다고 하여 본 연구의 결과와 유사한 결과를 나타내었다. 이러한 결과를 종합해 볼 때 TL glow curve의 온도범위 및 TL intensity는 비조사구와 조사구간의 차이가 분명하게 나타나 조사여부 판별이 가능하였다. 또한 DS 방법으로 분리한 건조수산품의 발광곡선은 AH 방법에 비해 발광강도는 높았으나, 발광 곡선의 모양은 명확하지 않았다.
- 이러한 결과를 종합해 볼 때 TL glow curve의 온도범위 및 TL intensity는 비조사구와 조사구간의 차이가 분명하게 나타나 조사여부 판별이 가능하였다. 또한 DS 방법으로 분리한 건조수산품의 발광곡선은 AH 방법에 비해 발광강도는 높았으나, 발광 곡선의 모양은 명확하지 않았다. 이는 건조수산품의 뼈나 유기물에서 유래된 결과로 사료되었으며(25), AH법은 DS 법에 비해 강산(6 N, HCl)을 사용하므로 건조수산품에 존재할 수 있는 뼈나 유기물이 완전히 제거되어 DS에 비해 명확한 발광곡선을 나타낸 것으로 판단되었다(12,13).
- TL분석에 이용되는 광물질을 얻기 위해 비중분리법(DS)과 산가수분해법(AH)을 이용하였으며, 그 결과 비 조사시료에서는 250℃ 이상의 범위에서 낮은 intensity와 peak를 나타났으며 조사된 시료에서는 150~250°C 범위에서 높은 intensity와 peak를 나타내었다.
- 따라서 발광분석법(PSL, TL)을 이용한 건조수산품의 조사여부 판별가능성은 PSL의 경우 적용가능성이 다소 낮은 것으로 판단되었으며, TL 방법은 전처리 방법으로서 AH 방법이 DS 방법보다 더욱 적합한 것으로 판단되었다.
- 건조수산품의 조사여부 확인을 위하여 PSL-TL 방법으로 분석하였다. 비 조사 시료에서는 모두 700보다 낮은 PCs를 나타내었고 조사된 홍합 5, 10 kGy에서만 5,000 이상의 PCs를 나타내었으나 조사된 오징어, 한치, 꼴뚜기, 홍합, 가자미, 꽁치는 비 조사값과 중간값을 나타내었다. TL분석에 이용되는 광물질을 얻기 위해 비중분리법(DS)과 산가수분해법(AH)을 이용하였으며, 그 결과 비 조사시료에서는 250℃ 이상의 범위에서 낮은 intensity와 peak를 나타났으며 조사된 시료에서는 150~250°C 범위에서 높은 intensity와 peak를 나타내었다.
- TL분석에 이용되는 광물질을 얻기 위해 비중분리법(DS)과 산가수분해법(AH)을 이용하였으며, 그 결과 비 조사시료에서는 250℃ 이상의 범위에서 낮은 intensity와 peak를 나타났으며 조사된 시료에서는 150~250°C 범위에서 높은 intensity와 peak를 나타내었다. 그러나 특히 AH 방법으로 미네랄을 분리하였을 때 TL ratio(TL1/TL2)와 TL glow curve 결과가 보다 정확한 결과를 얻을 수 있었다. 따라서 PSL 방법은 홍합시료에서만 적용 가능하였으며, TL 방법은 실험에 사용된 모든 건조수산품에 적용 가능하였으나, AH 방법으로 처리한 판별결과가 DS 방법보다 더 정확한 결과를 나타내었다.
- 그러나 특히 AH 방법으로 미네랄을 분리하였을 때 TL ratio(TL1/TL2)와 TL glow curve 결과가 보다 정확한 결과를 얻을 수 있었다. 따라서 PSL 방법은 홍합시료에서만 적용 가능하였으며, TL 방법은 실험에 사용된 모든 건조수산품에 적용 가능하였으나, AH 방법으로 처리한 판별결과가 DS 방법보다 더 정확한 결과를 나타내었다.
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