본 연구에서는 상용화되는 AlN웨이퍼(wafer)를 이용하여 molten KOH/NaOH 화학적 습식 에칭(Wet Chemical Etching)에 따른 표면변화 특성 및 최적의 에칭 조건을 조사하였다. AlN 웨이퍼를 $350^{\circ}C$에서 5분간 에칭 시 Al-face, N-face는 서로 다른 관찰되었다. 특히, Al-face는 에치핏의 형상을 파악하여 결함특성을 관찰하였고, 이로부터 결함 밀도를 계산하여 $2{\times}10^6/cm^2{\sim}10^{10}/cm^2$의 결과를 얻었다. N-face의 경우 육각 뿔(hexagonal pyramids) 형태의 격자결함이 형성되었다. 또한 AlN 웨이퍼의 성장 시 배향을 관찰하기 위해 XRD(X-Ray Diffraction, Rigaku, JAPAN)를 이용하여 분석한 결과 육방정 AlN의 C축 방향에 해당되는 (0002) 및 (0004) 면으로 배향된 상태임을 알 수 있었고, DC-XRD(Double Crystal X-ray Diffraction, bruker, Germany)를 이용하여 rocking curve의 위치에 따라 곡률 반경을 측정했을 때 1.6~17 m의 곡률을 가지고 있는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 상용화되는 AlN 웨이퍼(wafer)를 이용하여 molten KOH/NaOH 화학적 습식 에칭(Wet Chemical Etching)에 따른 표면변화 특성 및 최적의 에칭 조건을 조사하였다. AlN 웨이퍼를 $350^{\circ}C$에서 5분간 에칭 시 Al-face, N-face는 서로 다른 관찰되었다. 특히, Al-face는 에치핏의 형상을 파악하여 결함특성을 관찰하였고, 이로부터 결함 밀도를 계산하여 $2{\times}10^6/cm^2{\sim}10^{10}/cm^2$의 결과를 얻었다. N-face의 경우 육각 뿔(hexagonal pyramids) 형태의 격자결함이 형성되었다. 또한 AlN 웨이퍼의 성장 시 배향을 관찰하기 위해 XRD(X-Ray Diffraction, Rigaku, JAPAN)를 이용하여 분석한 결과 육방정 AlN의 C축 방향에 해당되는 (0002) 및 (0004) 면으로 배향된 상태임을 알 수 있었고, DC-XRD(Double Crystal X-ray Diffraction, bruker, Germany)를 이용하여 rocking curve의 위치에 따라 곡률 반경을 측정했을 때 1.6~17 m의 곡률을 가지고 있는 것으로 나타났다.
We investigated the optimal etching conditions and properties of the surface change due to molten KOH/NaOH chemical wet etching using an AlN wafer which has been put to practical use in the present study. Results were observed using a scanning electron microscope after 5 minutes etching at $350...
We investigated the optimal etching conditions and properties of the surface change due to molten KOH/NaOH chemical wet etching using an AlN wafer which has been put to practical use in the present study. Results were observed using a scanning electron microscope after 5 minutes etching at $350^{\circ}C$, was found to have a surface form of the respective other Al-face, the N-face. In particular, etch-pit in the form of a hexagon, which is observed in the Al-face appeared, It was calculated at $2{\times}10^6/cm^2{\sim}10^{10}/cm^2$ dislocation density. In the case of N-face, lattice defects in the form of the hexagonal pyramids is formed. It was discovered that in order to observe the orientation of the wafer, which corresponds to the C-axis direction of the resulting hexagonal AlN which was analyzed using XRD (0002) and is a state of being oriented in the (0004) plane. The Radius of curvature of AlN wafer was 1.6~17 m measured by DC-XRD rocking curve position.
We investigated the optimal etching conditions and properties of the surface change due to molten KOH/NaOH chemical wet etching using an AlN wafer which has been put to practical use in the present study. Results were observed using a scanning electron microscope after 5 minutes etching at $350^{\circ}C$, was found to have a surface form of the respective other Al-face, the N-face. In particular, etch-pit in the form of a hexagon, which is observed in the Al-face appeared, It was calculated at $2{\times}10^6/cm^2{\sim}10^{10}/cm^2$ dislocation density. In the case of N-face, lattice defects in the form of the hexagonal pyramids is formed. It was discovered that in order to observe the orientation of the wafer, which corresponds to the C-axis direction of the resulting hexagonal AlN which was analyzed using XRD (0002) and is a state of being oriented in the (0004) plane. The Radius of curvature of AlN wafer was 1.6~17 m measured by DC-XRD rocking curve position.
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문제 정의
AlN 단결정 기판을 활용하여 표면특성을 평가하기 위해 NaOH와 KOH 수용액을 이용하여 화학적 습식 에칭을 하였다. 본 연구는 승화법에 의해서 대구경 AlN 단결정 기판을 개발하는 연구를 진행함에 있어서, 에칭을 통해서 Al-face 및 N-face의 결정구조의 특성과 에치핏을 통한 결함밀도를 분석하고자 한다. 또한, AlN 단결정 기판의 배향특성을 관찰하고자 XRD를 이용해 결정 구조를 확인하고, DC-XRD의 Rocking curve 측정을 통해 결정품질을 평가하고, 주사전자현미경을 이용하여 molten NaOH-KOH etching에 의한 Al-polarity, N-polarity 특성을 관찰하였고, 격자결함밀도를 분석하기 위해 최적의 에칭 조건을 찾아 측정하였다.
제안 방법
AlN 단결정 기판을 활용하여 표면특성을 평가하기 위해 NaOH와 KOH 수용액을 이용하여 화학적 습식 에칭을 하였다. 본 연구는 승화법에 의해서 대구경 AlN 단결정 기판을 개발하는 연구를 진행함에 있어서, 에칭을 통해서 Al-face 및 N-face의 결정구조의 특성과 에치핏을 통한 결함밀도를 분석하고자 한다.
AlN 단결정의 결정 배향을 관찰하기 위해 XRD를 λ =1.542(Cu Kα)를 사용하여 20o ~80o 영역에서 측정하였다.
AlN의 분극특성을 관찰하기 위해 Ni 도가니 안에 NaOH와 KOH를 각각 51.5와 48.5 mol%를 혼합하여 350oC로 가열하여 용융 시킨 후 AlN 웨이퍼 표면의 불순물을 제거하기 위하여 아세톤, 에탄올, 정제수 순으로 각각 5분씩 초음파 세척기를 이용하여 사전처리 후, 2~8분 동안 에칭하여 Al-face와 N-face 표면을 주사전자현미경을 이용해 표면 형태 변화를 관찰하고 격자결함밀도 (Etch Pit Density, EPD)를 측정하였다.
Fig. 1은 본 연구를 위해서 사용한 상용화 된(CrystalN, 독일) 직경 25.4 mm, 두께 745 μm의 AlN 웨이퍼는 PVT 법을 이용해 SiC 기판 위에 이종 성장하여 AlN을 성장시킨 후 이를 종자결정을 이용하여 AlN 단결정을재 성장 하는 방법으로 만들어졌다[6].
542(Cu Kα)를 사용하여 20o ~80o 영역에서 측정하였다. 또한 곡률반경을 분석하기 위해 AlN 웨이퍼의 A(좌), B(우), C(중앙), D(상), E(하) 다섯 위치를 DC-XRD의 rocking curve를 측정하여 곡률반경을 계산하였다.
본 연구는 승화법에 의해서 대구경 AlN 단결정 기판을 개발하는 연구를 진행함에 있어서, 에칭을 통해서 Al-face 및 N-face의 결정구조의 특성과 에치핏을 통한 결함밀도를 분석하고자 한다. 또한, AlN 단결정 기판의 배향특성을 관찰하고자 XRD를 이용해 결정 구조를 확인하고, DC-XRD의 Rocking curve 측정을 통해 결정품질을 평가하고, 주사전자현미경을 이용하여 molten NaOH-KOH etching에 의한 Al-polarity, N-polarity 특성을 관찰하였고, 격자결함밀도를 분석하기 위해 최적의 에칭 조건을 찾아 측정하였다.
대상 데이터
본 연구를 위해서 사용된 상용화 된(Crystal-N, 독일) 직경 25.4 mm, 두께 745 μm의 AlN 웨이퍼를 이용하여 실험하였다.
성능/효과
(a)), 3분간 에칭하였을 때는, 직경 약 1 μm 크기의 격자결함 형상이 독립적으로 선명하게 나타나는 것을 볼 수 있다(Fig.
AlN 웨이퍼의 XRD 피크들은 2θ 값이 36.14o 과 76.47o 위치에서 나타났으며 이들 피크들은 각각 육방정 AlN의 C축 방향에 해당되는 (0002) 및 (0004) 면으로부터의 회절에 의한 것으로, JCPDS card data(JCPDS card number = 25-1133)와 일치하는 것으로 보았을 때 C축 방향으로 배향된 상태임을 알 수 있었다.
Molten NaOH-KOH eutectic alloy로 화학적 습식 에칭 후 주사전자현미경의 분석 결과 Al-face의 육각형 형상의 격자결함은 에칭 시간이 길어질수록 격자결함의 직경이 점점 커지는 것을 확인 하였으며, 350oC에서 3분간 에칭 했을 때 격자 결함을 분석하기 위한 최적의 에칭 조건으로 사료되며, 이때의 격자결함밀도는 2 × 106/ cm2~1010/cm2 로 측정 되었다. 반면에 N-face의 경우 전체적으로 dot 형상의 결함들이 관찰되고 있으며 에칭 시간이 증가할수록 크기는 작아지고 일정한 모양을 이루며 개수가 증가하는 모습을 확인하였다.
각각의 rocking curve의 피크 위치를 확인하여 곡률을 측정한 결과 A(좌) → C(중앙) → E(우) 방향으로 곡률은 대략 4 m 정도를 나타났고 D(상) → C(중앙) → E(하) 방향에서는 D(상) → C(중앙)로는 1.6 m인데 반해 C(중앙) → E(하)로는 17 m로 크게 휘어져 한쪽방향으로 편향된 것으로 이 경우 원자 밀도가 달라 결정 격자 내에 내부응력이 약간 높은 것을 나타낸다[9].
그래서, 3분 동안 에칭한 후 격자결함들이 독립적으로 생성되었고, 이후 격자결함이 서로 겹쳐지며 하나의 격자결함을 형성하는 것으로 보아 가장 적합한 에칭 조건으로 사료되며, 격자결함들이 상당히 밀집되어 있는 부분은 대략 1010/cm2 이상이며 가장 낮은 부분은 2 × 106/cm2이다.
본 연구에서는 상용화 된 직경 25.4 mm, 두께 740 μm AlN 웨이퍼를 이용하여 XRD 측정결과 AlN 웨이퍼는 (0002) 및 (0004) 면으로부터 회절된 C축 방향에 해당 되는 육방정 AlN 단결정임을 확인하였고, DC-XRD의 rocking curve를 이용해 곡률반경을 분석한 결과 AlN 웨이퍼의 중심부 쪽을 기준으로 A(좌) → C(중앙) → E(우) 방향의 곡률은 대략 4 m, D(상) → C(중앙) → E(하) 방향의 곡률은 각각 1.6 m(상부), 17 m(하부)로 나타났다.
6 m(상부), 17 m(하부)로 나타났다. 이는 한쪽방향으로 편향 된 것을 확인할 수 있었으며, 원자밀도가 부분적으로 달라 결정 격자 내에 내부응력이 약간 높다는 것을 알 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
AlN 단결정 성장 시 나타나는 결함들은 어떤 문제를 일으키는가?
실제로 AlN 는 UV-LED(ultraviolet light emitting diodes) 또는 HEMT(high electron mobility transistors) 소자용 웨이퍼 등 다양한 분야에 응용되어 그 수요가 급격히 증가하고 있으나[2], AlN 단결정 성장 시 온도구배나 격자상수의 차이에 의해 전위(dislocation)나 적층결함(stacking fault) 등이 존재하게 된다. 이러한 결정 결함들은 전자와 정공의 재결합과정(electron-hole recombination process) 에서 비발광 중심(nonradiative center)로 작용하기 때문에 device 적용 시 효율에 결정적인 영향을 미치게 된다[3]. 그러므로 AlN의 보다 나은 응용을 위해서는 결정 결함에 대한 평가기술과 결함의 형성 메커니즘 등에 대한 이해가 필요하다.
AlN은 무엇인가?
Aluminum nitride(AlN)는 상온에서 6.2 eV의 넓은 밴드갭을 갖는 직접 천이형 화합물 반도체로, 청색 및 자외선 발광소자용 재료이며, 기존의 화합물 반도체(ZnS, InP, GaAs 등)에 비해 높은 열전도율, 전기절연성, 열팽창계수, 우수한 내식성 등의 특성을 갖기 때문에 광 반도체 분야에 있어서 방열문제를 해결할 수 있는 기판재료로서의 응용성이 크게 기대되고 있다[1]. 실제로 AlN 는 UV-LED(ultraviolet light emitting diodes) 또는 HEMT(high electron mobility transistors) 소자용 웨이퍼 등 다양한 분야에 응용되어 그 수요가 급격히 증가하고 있으나[2], AlN 단결정 성장 시 온도구배나 격자상수의 차이에 의해 전위(dislocation)나 적층결함(stacking fault) 등이 존재하게 된다.
AlN 단결정의 결함을 분석할 때 주로 어떤 방법을 사용하는가?
AlN 단결정의 결함을 분석함에 있어 주로 주로 TEM (transmission electron microscopy), AFM(atomic force microscopy), 그리고 화학적 습식 에칭 등이 사용된다. AFM의 경우, 정밀한 시편표면의 사전 처리가 필요하며, 측정방법이 매우 어렵다는 단점을 가지고 있고, TEM의경우, 좁은 영역 관찰로 인해 전위 수를 관찰하기 어렵고, 정확성이 떨어진다는 단점과 이 과정 역시 아주 복잡하고 정밀한 시편 제작이 요구된다는 문제점을 가지고 있다[4].
참고문헌 (10)
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Yu. N. Makarov, O.V. Avdeev, I.S. Barash, D.S. Bazarevskiy, T. Yu. Chemekova, E.N. Mokhov, S.S. Nagalyuk, A.D. Roenkov, A.S. Segal, Yu. A. Vodakov, M.G. Ramm, S. Davis, G. Huminic and H. Helava, "Experimental and theoretical analysis of sublimation growth of AlN bulk crystals", J. Crystal Growth 310 (2008) 881.
D.K. Oh, B.G. Choi, S.K. Kang, S.Y. Kim, S.A. Kim, S.K. Lee and K.B. Shim, "Surface morphology variation during wet etching of GaN epilayer grown by HVPE", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 22(6) (2012) 261.
D. Zhuang, J.H. Edgar, B. Strojek, J. Chaudhuri and Z. Rek, "Defect-selective etching of bulk AlN single crystals in molten KOH/NaOH eutectic alloy", J. Crystal Growth 262 (2004) 89.
M. Bickermann, S. Schmidt, B.M. Epelbaum, P. Heimann, S. Nagata and A. Winnacker, "Wet KOH etching of freestanding AlN single crystals", J. Crystal Growth 300 (2007) 299.
A.K. Georgieva, P.O.A. Persson, R. Yakimova, L. Hultman and E. Janzen, "Sublimation epitaxy of AlN on SiC: growth morphology and structural features", J. Crystal Growth 273 (2004) 161.
I. Nagai, T. Kato, T. Miura, H. Kamata, K. Naoe, K. Sanada and H. Okumura, "AlN bulk single crystal growth on 6H-SiC substrates by sublimation method", J. Crystal Growth 312 (2010) 2699.
R.R. Sumathi, R.U. Barz, T. Staubinger and P. Gille, "Structural and surface topography analysis of AlN single crystals grown on 6H-SiC substrates", J. Crystal Growth 360 (2012) 193.
R. Dwilinski, R. Doradzinski, J. Garczynski, L. P. Sierzputowski, A. Puchalski, Y. Kanbara, K. Yagi, H. Minakuchi and H. Hayashi, "Excellent crystallinity of truly bulk ammonothermal GaN", J. Crystal Growth 310 (2008) 3911.
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