Water Gas Shift 반응에서 Pt/CeO2 촉매의 지지체구조에 따른 촉매활성 연구 Effect of Support Geometry on Catalytic Activity of Pt/CeO2 Nanorods in Water Gas Shift Reaction원문보기
Nanorod and particle shape $CeO_2$ were synthesized via hydrothermal process and precipitation method, respectively, and used as supports of Pt catalyst for water gas shift (WGS) reaction. Three different durations (12, 48, and 96h) for hydrothermal process were applied for the preparatio...
Nanorod and particle shape $CeO_2$ were synthesized via hydrothermal process and precipitation method, respectively, and used as supports of Pt catalyst for water gas shift (WGS) reaction. Three different durations (12, 48, and 96h) for hydrothermal process were applied for the preparation of nanorod type $CeO_2$. 1.0 wt% of Pt was loaded on the prepared supports with incipient wetness method prior to the catalytic activity tests that were carried out at a GHSV of $95,541h^{-1}$, and a temperature range of 200 to $360^{\circ}C$. Varying duration of hydrothermal process led to the difference in physical characteristics of $CeO_2$ nanorods, such as aspect ratio, BET surface area, pore diameter, and pore volume. Consequently, the catalytic activities of Pt/$CeO_2$ nanorods were affected by the physical characteristics of the supports and appeared to be in the order of Pt/$CeO_2$(12) > Pt/$CeO_2$(48) > Pt/$CeO_2$(96). The comparison of the catalytic activities and results of the analysis (XPS, XRD, SEM, BET and TPR) for the supports revealed that the activity of the catalysts depends on chemical states of the Pt and the support materials in the temperature range that is lower than $280^{\circ}C$. However, the activity is rather dependent on the physical characteristic of the supports because the increased gas velocity limits the mass transfer of reactants in micropores of the supports.
Nanorod and particle shape $CeO_2$ were synthesized via hydrothermal process and precipitation method, respectively, and used as supports of Pt catalyst for water gas shift (WGS) reaction. Three different durations (12, 48, and 96h) for hydrothermal process were applied for the preparation of nanorod type $CeO_2$. 1.0 wt% of Pt was loaded on the prepared supports with incipient wetness method prior to the catalytic activity tests that were carried out at a GHSV of $95,541h^{-1}$, and a temperature range of 200 to $360^{\circ}C$. Varying duration of hydrothermal process led to the difference in physical characteristics of $CeO_2$ nanorods, such as aspect ratio, BET surface area, pore diameter, and pore volume. Consequently, the catalytic activities of Pt/$CeO_2$ nanorods were affected by the physical characteristics of the supports and appeared to be in the order of Pt/$CeO_2$(12) > Pt/$CeO_2$(48) > Pt/$CeO_2$(96). The comparison of the catalytic activities and results of the analysis (XPS, XRD, SEM, BET and TPR) for the supports revealed that the activity of the catalysts depends on chemical states of the Pt and the support materials in the temperature range that is lower than $280^{\circ}C$. However, the activity is rather dependent on the physical characteristic of the supports because the increased gas velocity limits the mass transfer of reactants in micropores of the supports.
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제안 방법
02 가 될 때까지 서서히 침전을 유도하였다. 1시간 동안 추가교반 시킨 후, 제조된 용액을 테플론 용기에 담아 오토클레이브에 넣어 봉인하였고 80℃에서 각각 12, 48 그리고 96시간 동안 수열합성하였다. 수열합성이 종료된 용액은 300mL 증류수에 희석시켰고 수차례의 세척 후, 회수하여 50℃에서 건조시켰다.
제조된 지지체의 결정구조 분석은 X-선 회절 분석장치(XRD, D8 ADVAECE, 40kV, 100mA)를 이용하여 수행되었다. TPR(Temper ature Programed Reduction)분석에는 BEL CAT B(BEL Japan Inc.)장비를 이용하였으며 10vol% H2/Ar 분위기에서 40℃부터 5℃/min으로 500℃까지 승온 시키면서 촉매의 환원정도를 측정하였다. X-선 분광 분석(XPS: X-ray Photo electron Spectroscopy)에는 Al-Kα선의 단일광이 탑재된 MultiLab 2000(Thermo) 장비를 사용하였다.
WGS 반응 테스트는 고정층 반응기를 이용하여 200~360℃의 온도범위에서 수행되었다. 입자크기가 150~300μm인 촉매를 1/8인치 내경의 석영관에 0.
X-선 분광 분석(XPS: X-ray Photo electron Spectroscopy)에는 Al-Kα선의 단일광이 탑재된 MultiLab 2000(Thermo) 장비를 사용하였다.
pH 2.0의 황산(98.0%, SAMCHUM) 용액 60 mL에 같은 몰수의 CeCl3·7H2O(98.0%, SigmaAldrich)와 CH3(CH2)15N(Br)(CH3)3(>98%, Aldrich)를 용해시키고 40℃에서 1시간 동안 교반하면서 숙성 시켰다.
가스 유량은 100 sccm으로 고정하였으며 이는 기체공간속도(GHSV=Gas Hourly Space Velocity) 95,541h-1 에 해당한다. 반응기 후단의 가스조성은 기체 크로마토그래피(Gas Chromatography, Agilent 3000)를 이용하여 분석하였다.
본 연구에서는 CeO2를 나노로드와 입자형태로 제조하여 WGS 촉매지지체로 사용하였고 CeO2 나노로드 수열합성 시 합성시간을 달리하여 지지체형상적 특성에 따른 촉매 활성도 차이를 비교하였다. Pt/CeO2(12), Pt/CeO2(48), Pt/CeO2(96)를 비교 했을 때, 합성 시간이 짧을수록 지지체내의 Ce3+농도가 증가하고 Pt와 Ce간의 강한 결합력을 갖기 때문에 높은 촉매활성도를 나타냈다.
본 연구에서는 수열합성방법을 이용하여 CeO2 나노로드를 제조하여 Pt촉매의 지지체로 사용하였고 지지체 합성시간을 12, 48 그리고 96 시간으로 변화시키면서 로드 형태에 따른 촉매 특성차이를 비교하고 Pt와 CeO2 지지체사이의 상호작용을 정석적으로 측정하여 지지체 합성방법과 촉매활성간의 상호관계를 분석하였다.
04를 이용하여 대상시료를 200℃에서 1시간동안 처리 한 후 10vol% CO/He 분위기에서 온도를 50℃로 유지한 상태에서 수행되었다. 제조된 지지체의 결정구조 분석은 X-선 회절 분석장치(XRD, D8 ADVAECE, 40kV, 100mA)를 이용하여 수행되었다. TPR(Temper ature Programed Reduction)분석에는 BEL CAT B(BEL Japan Inc.
지지체의 형태분석은 주사전자현미경(FE-SEM, S-4800 HITACHI)을 이용하여 수행되었으며 BET(Brunauer Emmett Teller) 표면분석은 Micrometrics ASAP 2010 system 장비를 사용하여 200℃에서 4시간동안 처리한 후, -196℃ 에서 질소흡착정도를 측정하여 수행되었다. 지지체에 함침된 Pt입자들의 분산도, 비표면적, 그리고 Pt의 결정크기에 대해 조사하기 위한 CO 화학흡착분석은 Auto Chem II 29020 V 4.04를 이용하여 대상시료를 200℃에서 1시간동안 처리 한 후 10vol% CO/He 분위기에서 온도를 50℃로 유지한 상태에서 수행되었다. 제조된 지지체의 결정구조 분석은 X-선 회절 분석장치(XRD, D8 ADVAECE, 40kV, 100mA)를 이용하여 수행되었다.
지지체의 형태분석은 주사전자현미경(FE-SEM, S-4800 HITACHI)을 이용하여 수행되었으며 BET(Brunauer Emmett Teller) 표면분석은 Micrometrics ASAP 2010 system 장비를 사용하여 200℃에서 4시간동안 처리한 후, -196℃ 에서 질소흡착정도를 측정하여 수행되었다. 지지체에 함침된 Pt입자들의 분산도, 비표면적, 그리고 Pt의 결정크기에 대해 조사하기 위한 CO 화학흡착분석은 Auto Chem II 29020 V 4.
환원공정이 끝난 후 반응기의 온도를 200℃로 낮추고 혼합가스(9.11vol% CO, 10.10 vol% CO2, 59.81vol% H2, 1.06vol% CH4, balanced N2)를 흘려주는 동시에, 증류수는 micro pump(MINICHEMⅠPUMP NS, TOKYO · JAPAN)를 이용하여 steam/carbon=2인 비율로 공급하였다.
대상 데이터
1은 제조된 CeO2 시료들의 SEM 이미지를 보여주고 있다. CeO2(P) 시료는 40nm의 직경을 갖는 구형 입자형태로 제조되었다. CeO2 나노로드 형태의 시료들은 수열합성이 짧은 경우 입자와 로드형태가 공존하였고 합성시간이 증가할수록 입자수가 감소하고 나노로드의 길이가 증가하였다.
이론/모형
CeO2 나노로드는 수열합성법을 이용하여 제조하였다. pH 2.
모든 XRD 패턴에서 (111), (200), (220), (311), (400), (331), (420) 피크들이 존재하여 제조된 CeO2 시료들은 형석형(fluorite-structure) 구조체로 형성되었음을 확인할 수 있었다(JCPDS 34-0394). 또한 Scherrer 방정식을 이용하여 CeO2 결정크기를 계산하였고 합성 시간에 따른 결정크기의 차이를 확인하였으며 그 결과를 Table 1에 정리하였다. CeO2(48) > CeO2(12), CeO2(P) > CeO2(96)의 순으로 결정크기가 크게 나타났으나 나노크기의 시료임을 고려했을 때 CeO2 (48)를 제외한 나머지 시료들의 CeO2 결정크기는 약 10nm 정도로 유사하다고 판단된다.
비교물질로 사용된 CeO2 입자는 침전법으로 제조하였다. Ce(NO3)3.
성능/효과
Ce3+농도는 CeO2(12) > CeO2(48) ~ CeO2(P) > CeO2(96) 순으로 나타났지만 Ce4+농도는 CeO2(12)< CeO2(48) ~ CeO2(P) < CeO2(96)로 시료내의 Ce3+농도와 Ce4+농도는 보합관계를 가짐을 알 수 있었다.
CeO2(P) 시료는 40nm의 직경을 갖는 구형 입자형태로 제조되었다. CeO2 나노로드 형태의 시료들은 수열합성이 짧은 경우 입자와 로드형태가 공존하였고 합성시간이 증가할수록 입자수가 감소하고 나노로드의 길이가 증가하였다. CeO2(12) 시료에는 구형형태의 입자들이 다수 발견되었으며 나노로드의 직경이 7~15nm이며 길이가 50~120nm였으나 CeO2(96) 시료의 경우에는 구형입자들이 거의 없고 나노로드의 직경이 10~30nm, 길이 110~300nm 정도로 성장하였다.
TPR 분석에서 얻어진 시료들의 환원온도가 낮을수록 촉매활성도가 높을 것이라는 예상과는 달리 촉매활성도는 240℃와 280℃에서는 Pt/CeO2(12) > Pt/CeO2(48) ~ Pt/CeO2(P) > Pt/CeO2(96)의 순으로 나타났으며 320℃와 360℃에서는 Pt/CeO2(12) > Pt/CeO2(48) > Pt/CeO2(96) > Pt/CeO2(P)의 순으로 촉매 활성이 나타났다.
XPS 분석을 통해 CeO2(12)가 가장 높은 Ce3+농도를 갖고 Pt4+의 결합 에너지도 가장 높게 나타나는 것으로 확인되었고 WGS 반응 시, 산소이동도가 높고 하이드록시기 흡착점이 많이 존재하는 CeO2(12) > CeO2(48) ~ CeO2(P) > CeO2(96) 순으로 높은 촉매활성도를 나타 낼 것으로 예상되었다.
결론적으로 Pt/CeO2(12)촉매는 반응기체의 내부 확산이 원활하게 이루어지기 위한 가장 적절한 지지체 내 기공조건을 갖고 있었고 지지체표면에서의 Pt와 Ce간의 강한 결합력을 갖기 때문에 가장 높은 촉매활성도를 보여주는 것으로 사료된다.
농도는 보합관계를 가짐을 알 수 있었다. 따라서 수열합성 조건에 따라 Ce4+가 Ce3+ 이온으로 환원되는 정도가 다름을 알 수 있었고 수열합성 시간이 증가함에 따라서 환원정도가 감소함을 확인하였다. WGS 반응에서 CeO2가 CeO2-x로 환원되어 지지체 내부에 Ce3+이온이 존재 할 경우, CeO2표면에서 수증기가 수산화기(OH groups)와 수소로 해리흡착된다(H2O → OH + H).
3은 시료들의 XRD 패턴을 보여주고 있다. 모든 XRD 패턴에서 (111), (200), (220), (311), (400), (331), (420) 피크들이 존재하여 제조된 CeO2 시료들은 형석형(fluorite-structure) 구조체로 형성되었음을 확인할 수 있었다(JCPDS 34-0394). 또한 Scherrer 방정식을 이용하여 CeO2 결정크기를 계산하였고 합성 시간에 따른 결정크기의 차이를 확인하였으며 그 결과를 Table 1에 정리하였다.
CeO2(P) 시료의 평균기공크기가 60Å이고 기공크기가 100Å 이하 영역에 집중되어 있다. 반면 CeO2 나노로드 시료들은 합성시간이 증가할수록 시료들의 기공분포영역이 100Å 이상으로 확장되어 평균기공크기가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 현상은 Fig.
Pt/CeO2(12), Pt/CeO2(48), Pt/CeO2(96) 촉매들, 즉 수열합성에 의해 제조된 나노로드 형태의 CeO2를 지지체로 가지는 촉매들은 온도가 증가하면서 CO전환율이 비슷한 정도로 증가하였다. 반면, Pt/CeO2(P) 촉매는 200~280℃까지 CeO2(48)촉매와 동일한 CO전환율을 갖지만 280℃ 이후부터는 로드 형태의 지지체 촉매들에 비해 확연히 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 수열합성에 의해 제조된 나노로드 형태의 CeO2를 지지체로 하는 촉매의 경우에는 XPS분석 결과에서 Ce3+농도가 높고 Pt+4의 결합 에너지가 높은 순서대로 촉매활성도가 높아졌다.
즉, WGS 촉매 활성도는 촉매지지체와 활성물질 간의 결합세기와 지지체 내 기공크기의 복합적 요인에 의해 결정된다는 것을 확인하였다.
피크들의 위치로 판단할 때 Pt4+의 결합에너지의 강도는 Pt/CeO2(12)가 가장 크고 나머지 촉매들은 미비한 차이를 보였으나 수치적으로 Pt/CeO2(P), (76.3 eV) > Pt/CeO2(48), (76.1 eV) > Pt/CeO2(96), (75.9 eV) 순으로 나타난 것을 확인할 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
수소가 환경오염의 염려가 없는 청정에너지로 간주되고 있는 이유는 무엇인가?
이와 같은 문제를 해결하기 위해서 무공해 에너지원인 수소에너지를 개발하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다1). 수소는 연소 시 산소와 결합하여 부산물로 수증기만을 배출하므로 환경오염의 염려가 없는 청정에너지로 간주되고 있다. 일반적으로 수소는 천연가스 개질 반응, 수성가스전이반응, 선택적 산화반응 등의 연속적인 일련의 공정들을 통해 생산된다.
수소는 어떠한 공정을 통해서 생산되는가?
수소는 연소 시 산소와 결합하여 부산물로 수증기만을 배출하므로 환경오염의 염려가 없는 청정에너지로 간주되고 있다. 일반적으로 수소는 천연가스 개질 반응, 수성가스전이반응, 선택적 산화반응 등의 연속적인 일련의 공정들을 통해 생산된다. 특히, 수성가스전이반응(WGS: Water gas shift)은 가역 공정이며 일산화탄소(CO) 수증기(H2O)를 반응시켜 수소(H2)와 이산화탄소(CO2)를 생산하며 수소의 수율을 높이는 중요한 역할을 하고 있다.
저온수성가스전이반응 공정의 단점은 무엇인가?
수성가스전이반응공정은 온도영역에 따라 저온수성가스전이반응(LTS: Low Temperature Shift)과 고온수성가스전이반응(HTS: High Temperature Shift)으로 나뉘는데 HTS 공정은 300~350℃ 온도영역에서 운전되고 반응속도는 빠르지만 낮은 CO 전환율을 갖는 것이 특징이다. 반면에, LTS 공정은 200~250℃ 온도영역에서 진행되고 높은 CO 전환율을 갖지만 반응속도가 느리다는 단점을 갖고 있다. LTS 촉매로는 일반적으로 비 귀금속 촉매인 Cu/ZnO/Al2O3 촉매가 주로 사용되었지만 낮은 반응속도와 내구성 문제로 인해 최근에는 소량의 귀금속(Pt, Ru, Rh, Pd, Au 등)을 사용하여 촉매개발을 진행하고 있다2).
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