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제안 방법
- 사슬 연장제로는 환경 및 인체영향을 최소화하기 위해 1,4-butandiol(1,4-BD)을 사용하였다. IPDI와 DMPA의 함유량은 고정 한 체로 PPG와 1,4-BD의 함유량을 달리하면서 우레탄 합성을 진행하였다. 합성 완성된 수지를 필름형태로 인장 강도, 연신율등 물리적 실험을 실시하였으며, 가죽 표면에 코팅 처리하여 내마모성, 내용제성 및 내굴곡시험을 실시하였다.
- Table 3 물성 측정치 결과 중 내마모도 측정은 ASTM 1175 시험 방법에 의거하여 시험편(내용제성, 내굴곡성 시험편과 동일)의 무게를 측정한 후 내마모도 측정장비에 의해서 Wheel number CS-10번으로 1,000싸이클 회전 후 감소된 무게 측정을 하였으며, 인장강도 및 연실율 측정은 필름 시험편을 두께 0.2 ㎜ 너비 30 ㎜ 로 준비한 다음 인장시험기에 의해서 인장속도 100 ± 20 mm/min으로 인장하였다.
- 본 연구를 위해 먼저 수용성 폴리우레탄 prepolymer를 합성하였으며, 이후 prepolymer 수지의 중화반응 이후 수분산 단계에서 각각 함양을 달리한 1,4-butanediol을 사슬연장제로 사용하여 합성 완성하였다. 시료를 준비 한 뒤 각각의 특성을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 이때 반응물 말단 NCO함량은 습식법(dibutylamine 역적정법)으로 측정하여 잔류 NCO함량이 계산치에 도달했는지 확인하였다. 사슬연장을 위해 1,4-buthanediol을 천천히 30분 동안 적하시켜 주었다. 1,4-butanediol 투입완료 후 1시간동안 교반시킨 뒤 이후 반응조를 35 ℃ ∼ 40 ℃까지 냉각시킨다.
- Table 2에서와 같이 폴리우레탄수지의 PPG와 1,4-BD의 상대적 몰 비율에 의한 사슬 연장 반응에 따른 내용제성은 KS M 6882 에 의거 5등급의 높은 등급을 시료 모두 나타냈으며, 굴곡도 또한 DIN 53328 에 의거 10,000이상의 굴곡 안정성을 나타내었다. 위의 결과로 1,4-BD의 사슬 연장반응에 의한 화학적 성질인 내용제성 증감에는 특이 영향을 보이지 않았으며, 가죽 표면 코팅필름의 파괴 정도를 Fig 3에 SEM측정을 통해 확인하였다. 가죽 특성상 터짐에 의한 크레임이 많은 중요 측정인 내굴곡성 측정 결과 또한 사슬연장 반응도에 따른 표면 터짐 결과는 나타나지 않았다.
- 다음단계로 IPDI와 DBTDL을 천천히 플라스크에 적하한 뒤 85 ℃에서 4시간동안 교반시켰다. 이때 반응물 말단 NCO함량은 습식법(dibutylamine 역적정법)으로 측정하여 잔류 NCO함량이 계산치에 도달했는지 확인하였다. 사슬연장을 위해 1,4-buthanediol을 천천히 30분 동안 적하시켜 주었다.
- 이후 중화제로 TEA를 증류수와 혼합하여 1차 투입해 준 다음 rpm 100으로 교반시켜 중화를 완료하여 이후 증류수를 추가 투입하여 수분산시켜 주었다. 이후 20분 더 교반시켜 분산을 완료 후 소포제(BYK-080)을 0.2 % 넣고 1시간 동안 교반하여 각각 카르복실기를 이용한 수용성 우레탄수지(고형분 30%)를 합성하였다. 합성에 사용된 화합물은 Table 1과 같으며 합성 공정은 Fig.
- 절단 될 때의 시험편의 단면적에 대한 최대 하중을 나타내는 측정 식은 다음 식(1)과 같고, 연신율 계산식은 식(2)와 같다. 폴리우레탄 수지의 기계적 물성 측정은 각각 모든 표본을 15회측정 시행하였다.
- IPDI와 DMPA의 함유량은 고정 한 체로 PPG와 1,4-BD의 함유량을 달리하면서 우레탄 합성을 진행하였다. 합성 완성된 수지를 필름형태로 인장 강도, 연신율등 물리적 실험을 실시하였으며, 가죽 표면에 코팅 처리하여 내마모성, 내용제성 및 내굴곡시험을 실시하였다.
- 합성한 수용성 폴리우레탄수지의 시료를 FT-IR 이용하여 분석하였다. Fig.
대상 데이터
- Poly propylene glycol(PPG, 분자량 2000, 한국폴리올), Isoporon diisocyanate (IPDI, Bayer), Dimethylolpropionic acid(DMPA, GEO), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP, BASF), Acetone(Aldrich), Dibutyltin dilaurate(DBTDL, Aldrich), Triethylamine(TEA, Fluka), 1,4-butandiol(1,4-BD, Fluka), BYK-080(소포제, BYK chemi)를 각각 사용하였다.
- 본 연구에서는 피혁용 base binder로 많이 사용되고 있는 폴리우레탄 수분산체를 이용하였으며, 합성에는 투명성과 낮은 결정성으로 수분산 제품에 많이 사용되고 있는 폴리프로필렌글리콜(polypropylene glycol, PPG, Mw=2000)을 사용하였다. 물과의 반응 안정성 및 무황변성을 위해 isophorone diisocyanate(IPDI)를 사용하였으며, Hydrophilic 카르복실기(-COOH)의 부여를 위해 보편적으로 사용되고 있는 dimethylolpropionic acid(DMPA)를 이용하였다. 사슬 연장제로는 환경 및 인체영향을 최소화하기 위해 1,4-butandiol(1,4-BD)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 피혁용 base binder로 많이 사용되고 있는 폴리우레탄 수분산체를 이용하였으며, 합성에는 투명성과 낮은 결정성으로 수분산 제품에 많이 사용되고 있는 폴리프로필렌글리콜(polypropylene glycol, PPG, Mw=2000)을 사용하였다. 물과의 반응 안정성 및 무황변성을 위해 isophorone diisocyanate(IPDI)를 사용하였으며, Hydrophilic 카르복실기(-COOH)의 부여를 위해 보편적으로 사용되고 있는 dimethylolpropionic acid(DMPA)를 이용하였다.
- 물과의 반응 안정성 및 무황변성을 위해 isophorone diisocyanate(IPDI)를 사용하였으며, Hydrophilic 카르복실기(-COOH)의 부여를 위해 보편적으로 사용되고 있는 dimethylolpropionic acid(DMPA)를 이용하였다. 사슬 연장제로는 환경 및 인체영향을 최소화하기 위해 1,4-butandiol(1,4-BD)을 사용하였다. IPDI와 DMPA의 함유량은 고정 한 체로 PPG와 1,4-BD의 함유량을 달리하면서 우레탄 합성을 진행하였다.
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