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문제 정의
- 본 연구에서는 SEN(Submerged Entry Nozzle)에 사용 가능한 산화물의 침식특성을 고찰하고, 침식저항성이 우수한 산화물을 탐색하고자 하였다.
제안 방법
- Mullite + graphite는 침식지수에서도 확인 할 수 있었듯이 a), b), c)까지 다량의 Ca가 검출되는 것을 확인할 수 있다. Mullite성분 속에 Si가 있기 때문에 Ca로 mold powder의 침윤을 확인 하였다. Spinel + grapihte는 a)부분까지 Ca, Si가 검출되는 것으로 보아 a)까지 침윤된 것으로 판단된다.
- 분위기는 N2 가스를 사용하였고 몰드 분말과의 침식 시험은 1550 ℃에서 2시간동안 유지 하였다. 시편 성형에서의 원료와 결합제의 비율은 5 wt%로 고정 하였고, 산화물 + graphite의 비율은(80 % + 20 %)로 하고, 산화물 + 산화물 + graphite와(40 % + 40 % + 20%)의 비율로 혼합하였다. 침식시험은 몰드 분말과 시편을 담을 수 있는 알루미나 도가니에 성형된 시편과 5g의 몰드 분말을 넣고 침식 시험을 실시 하였다.
- 실험에 사용된 산화물계 내화재료들의 물성을 XRF(S4 Pioneer, Bruker, Germany)를 이용하여 원료와 몰드 분말의 화학성분을 측정하였다. 원재료에 포함된 분말의 조성은 Table 1과 같다.
- 절단된 면을 EDS(JSM-5620, Japan)를 통해 가장자리부터 차례대로 중심부까지 일정한 간격을 두고 분석하여 절단면에 남아 있는 몰드 분말의 성분을 통하여 침식유무를 확인하였다. 이때 중심부까지의 거리를 확인 할 수 있도록 침식 시험이 끝나고 절단된 시편은 SEM(JSM-5620, Japan)으로 미세구조변화를 관찰하고, EDS를 통해 침식된 시편의 성분과 침윤 정도를 분석 하였다.
- 침식된 시편은 알루미나 도가니와 함께 반으로 절단하고, 나란히 놓고 절단면을 사진으로 촬영 하여 침식된 부분을 확인하였다. 절단된 면을 EDS(JSM-5620, Japan)를 통해 가장자리부터 차례대로 중심부까지 일정한 간격을 두고 분석하여 절단면에 남아 있는 몰드 분말의 성분을 통하여 침식유무를 확인하였다. 이때 중심부까지의 거리를 확인 할 수 있도록 침식 시험이 끝나고 절단된 시편은 SEM(JSM-5620, Japan)으로 미세구조변화를 관찰하고, EDS를 통해 침식된 시편의 성분과 침윤 정도를 분석 하였다.
- 침식시험은 몰드 분말과 시편을 담을 수 있는 알루미나 도가니에 성형된 시편과 5g의 몰드 분말을 넣고 침식 시험을 실시 하였다. 침식된 시편은 알루미나 도가니와 함께 반으로 절단하고, 나란히 놓고 절단면을 사진으로 촬영 하여 침식된 부분을 확인하였다. 절단된 면을 EDS(JSM-5620, Japan)를 통해 가장자리부터 차례대로 중심부까지 일정한 간격을 두고 분석하여 절단면에 남아 있는 몰드 분말의 성분을 통하여 침식유무를 확인하였다.
- 시편 성형에서의 원료와 결합제의 비율은 5 wt%로 고정 하였고, 산화물 + graphite의 비율은(80 % + 20 %)로 하고, 산화물 + 산화물 + graphite와(40 % + 40 % + 20%)의 비율로 혼합하였다. 침식시험은 몰드 분말과 시편을 담을 수 있는 알루미나 도가니에 성형된 시편과 5g의 몰드 분말을 넣고 침식 시험을 실시 하였다. 침식된 시편은 알루미나 도가니와 함께 반으로 절단하고, 나란히 놓고 절단면을 사진으로 촬영 하여 침식된 부분을 확인하였다.
대상 데이터
- , MgO, Mullite, Spinel의 전융물을 사용하고, graphite와 복합체를 제조하였다. Graphite는 80 mesh의 크기를 가지는 인상흑연을 사용하였다. 전체적인 실험공정은 Fig.
- 원료는 산화물 계 원료인 ZrO2, Al2O3, MgO, Mullite, Spinel의 전융물을 사용하고, graphite와 복합체를 제조하였다. Graphite는 80 mesh의 크기를 가지는 인상흑연을 사용하였다.
성능/효과
- 1) 단일산화물(산화물 + graphite)의 침식실험 결과 ZrO2+ graphite가 가장 좋은 침식특성을 보였으며, Mullite + graphite가 가장 낮은 침식특성을 보였다.
- 1) 이러한 침지노즐의 수명연장으로 인한 조업을 안정하게 함으로써 생산성 향상에 크게 기여 한다.
- 2) 복합산화물(산화물 + 산화물 + graphite)의 침식실험 결과 복합산화물(ZrO2+ Al2O3+ graphite)와 복합산화물(ZrO2+ MgO + graphite)가 현재 쓰이고 있는 ZG계보다 특성이 좋은 것으로 나타났고, 복합산화물(ZrO2 + Mullite + graphite)가 가장 낮은 것으로 나타났다.
- 4에 나타내었다. EDS분석 결과 ZrO2+ graphite 는 a), b), c)까지 Ca, Si가 검출되는 것으로 보아 내부까지 침윤 하였지만 시편의 내, 외부에서 보이는 큰 변화는 찾아 볼 수 없었다. Al2O3+ graphite 경우 시편의 표면에만 Ca, Si가 검출되는 것으로 보아 표면까지 mold powder가 침윤된 것으로 판단된다.
- 8에 나타내었다. ZrO2+ Al2O3+ graphite는 a), b), c)부분으로 갈수록 Ca가 줄어드는 것을 볼 수 있지만 ZrO2의 영향으로 내부까지 침윤된 것으로 확인할 수 있다. ZrO2+ MgO + graphite 경우도 ZrO2+ Al2O3+ graphite와 마찬가지로 a), b), c)내부까지 침윤된 것으로 확인 할 수 있다.
- 7는 산화물 + 산화물 + graphite의 침식실험 결과 전, 후의 시편 미세구조를 나타내었다. mold powder와 지르코니아 입자 내로 확산하여 안정화제인 CaO와 반응 하여 지르코니아 입계를 침식하고 저 점성 슬래그의 침투로 반응하여 유실되는 현상이 발생하고 Mullite의 낮은 침식특성이 더해져 ZrO2+ Mullite + graphite가 가장 시편의 미세구조가 많이 변한 것을 확인할 수 있다.
- 6에 나타내었다. 시편 단면의 관찰결과 시편 내부와 외부 변화는 ZrO2+ Al2O3, ZrO2+ MgO가 가장 변화가 없었고, ZrO2+ Mullite가 가장 변화가 심한 것으로 관찰할 수 있었다.
- 2에 나타내었다. 시편의 직경은 15 mm 이고, 시편 단면의 관찰결과 시편 내부와 외부변화는 ZrO2가 가장 변화가 없었고, mullite가 가장 변화가 심한 것으로 관찰할 수 있었다.
- 9는 침식 실험 전과 후의 시편의 직경변화를 나타내었다. 지름 변화결과 산화물 + 산화물 + graphite의 침식 test후의 mold powder에 대한 침식 특성이 가장 강한 것은 기존에 SEN내화물에 쓰이는 ZG계 보다 ZrO2+ Al2O3, ZrO2 + MgO가 미세 하지만 침식 특성에 더 강한 것으로 나타났고, ZrO2 + Mullite + graphite가 mold powder에 대한 침식 특성이 가장 낮은 것으로 나타났다.
- 5는 침식실험 전, 후 시편들의 직경변화를 나타내었다. 지름변화 결과 1000 oC하소 와 1550 ℃ 침식 test 이후의 시편의 지름변화에서 알 수 있듯이 ZrO2가 침식 test전, 후의 침식지수 변화가 가장 적어 산화물 + graphite에서 가장 뛰어난 특성을 나타내었고, 반면 Mullite의 경우 mold powder에 대한 침식 test전, 후의 값이 가장 차이가 크게 나는 것을 확인 할 수 있었고, mold powder에 대한 시편의 내, 외부의 변화가 가장 큰 것으로 나타난 것으로 보아 가장 낮은 침식특성을 가진 것으로 판단된다.
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