[논문]일축배향 기공채널과 향상된 압축강도를 갖는 다공질 알루미나/뮬라이트 층상 복합체

김규헌; 김태림; 김동현; 윤석영; 박홍채

doi:10.4191/kcers.2014.51.1.019

[국내논문] 일축배향 기공채널과 향상된 압축강도를 갖는 다공질 알루미나/뮬라이트 층상 복합체
Porous Alumina/Mullite Layered Composites with Unidirectional Pore Channels and Improved Compressive Strength 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.51 no.1, 2014년, pp.19 - 24

김규헌 (부산대학교 재료공학부) , 김태림 (부산대학교 재료공학부) , 김동현 (부산대학교 재료공학부) , 윤석영 (부산대학교 재료공학부) , 박홍채 (부산대학교 재료공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

Three-layer porous alumina-mullite composites with a symmetric gradient porosity are prepared using a controlled freeze/gel-casting method. In this work, tertiary-butyl alcohol (TBA) and coal fly ash with an appropriate addition of $Al_2O_3$ were used as the freezing vehicle and the starting material, respectively. When sintered at $1300-1500^{\circ}C$, unidirectional macro-pore channels aligned regularly along the growth direction of solid TBA were developed. Simultaneously, the pore channels were surrounded by less porous structured walls. A high degree of solid loading resulted in low porosity and a small pore size, leading to higher compressive strength. The sintered porous layered composite exhibited improved compressive strength with a slight decrease in its porosity. After sintering at $1500^{\circ}C$, the layered composite consisting of outer layers with a 50 wt% solid loading showed the highest compressive strength ($90.8{\pm}3.7MPa$) with porosity of approximately 26.4%.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구의 목적은 알루미나/뮬라이트 복합체의 생성을 위한 석탄회의 자원순환기술과 향상된 기계적 강도와 일축배향 기공구조를 갖는 다공질 층상물질의 제조를 위하여 동결-젤 주조기술을 이용하는데 있어서 공정-미세구조-성질 사이의 상관관계를 파악하는 것이다.

제안 방법

0. 2.2, 2.4의 4가지 조합의 소결체에 대하여 X-선 회절분석 (XRD, D-MAX II, Rigaku)을 행하였다 (Fig. 1). 뮬라이트와 코런담 (alpha-Al₂O₃)의 회절강도의 증가는 ≥ 2의 Al₂O₃/SiO₂에서는 뚜렷한 차이가 없었다.
슬러리의 탈포를 위하여 vacuum desiccator를 이용하여 진공 하에서 3분간 처리하였다. AM의 축합반응을 향상시키기 위하여 자기교반기를 이용하여 40℃에서 교반을 지속하면서 개시제 용액 (APS 40 wt% 수용액)을 첨가하였다.
Cylindrical polyethylene mold (지름 25 mm)의 내부로 고체함량 (wt%)이 다른 3종류의 슬러리를 이용하여 40, 30, 40 wt% (이하 ‘L434’라 칭함) 및 50, 30, 50 wt% (‘L535’)의 농도순서로 연속적으로 주입하여 2종류의 적층구조를 만들고 액체질소를 이용하여 TBA의 동결이 몰드의 하부로부터 상부로 점진적으로 진행되도록 하였다.
Cylindrical polyethylene mold (지름 25 mm)의 내부로 고체함량 (wt%)이 다른 3종류의 슬러리를 이용하여 40, 30, 40 wt% (이하 ‘L434’라 칭함) 및 50, 30, 50 wt% (‘L535’)의 농도순서로 연속적으로 주입하여 2종류의 적층구조를 만들고 액체질소를 이용하여 TBA의 동결이 몰드의 하부로부터 상부로 점진적으로 진행되도록 하였다. 동결된 시편을 몰드로부터 제거한 후 동결건조기 (Labconco 77540, Western Medics)를 이용하여 승화건조 시켰다. 전기로를 이용하여 600℃, 2시간 유지시킴으로써 건조시편 중의 유기물질을 제가하고, 이어서 1300 - 1600℃에서 2시간 소결하였다.
뮬라이트와 코런담 (alpha-Al₂O₃)의 회절강도의 증가는 ≥ 2의 Al₂O₃/SiO₂에서는 뚜렷한 차이가 없었다. 따라서 본 연구에서는 Al₂O₃/SiO₂를 2.0으로 고정하고 이에 부족한 양의 Al₂O₃ 분말 (AES-11C, Sumitomo Chemicals)을 석탄회에 첨가하였다. 석탄회와 알루미나의 조합물을 에탄올을 분산매로 하여 24시간 ball milling하고, 이어서 회전진공증발한 후 건조분발을 미분쇄하여 200 mesh 체가름 하였다.
기공률과 부피밀도의 측정을 위하여 물을 매체로 하는 Archimedes법을 이용하였다. 만능시험기 (Model 6025, Instron)를 이용하여 1 kN load cell, cross-head speed 1.0 mm/min의 조건으로 5개의 시편에 대하여 응고방향에 평행한 방향에서의 압축강도를 측정하였다. 주사전자현미경 (SEM, S-4800, Hitachi)을 사용하여 소결시편의 파단면에 대한 미세구조를 관찰하였다.
먼저 용매 TBA에 AM과 MBAM의 비율을 TBA/AM/MBAM (wt%) = 85/14.5/0.5로 하여 monomer 용액을 제조하였다. 미리 제조한 이 용액에 석탄회와 알루미나의 혼합분말을 첨가하여 고체함량이 30, 40, 50 wt%가 되도록 하였다.
5로 하여 monomer 용액을 제조하였다. 미리 제조한 이 용액에 석탄회와 알루미나의 혼합분말을 첨가하여 고체함량이 30, 40, 50 wt%가 되도록 하였다. 이 때 분산제를 혼합분말에 대하여 1 wt%, 계면활성제를 monomer 용액에 대하여 0.
반응생성물의 결정상을 XRD (D-MAX II, Rigaku)를 이용하여 분석하였다. 기공률과 부피밀도의 측정을 위하여 물을 매체로 하는 Archimedes법을 이용하였다.
미리 제조한 이 용액에 석탄회와 알루미나의 혼합분말을 첨가하여 고체함량이 30, 40, 50 wt%가 되도록 하였다. 이 때 분산제를 혼합분말에 대하여 1 wt%, 계면활성제를 monomer 용액에 대하여 0.25 wt% 각각 첨가하였다. 이렇게 제조한 슬러리의 균일한 혼합을 위하여 40℃에서 24시간 ball milling하였다.
0 mm/min의 조건으로 5개의 시편에 대하여 응고방향에 평행한 방향에서의 압축강도를 측정하였다. 주사전자현미경 (SEM, S-4800, Hitachi)을 사용하여 소결시편의 파단면에 대한 미세구조를 관찰하였다.

대상 데이터

Gelation을 위한 monomer로 monofunctional acrylamide (AM, C2H3CONH2, Aldrich Chemistry)와 difunctional N,N'-methylenebisacrylamide (MBAM, (C2H3CONH)2CH2, Aldrich Chemistry)를 사용하였다.
Tertiary-butyl alcohol (TBA, C₄H₁₀O, Junsei Chemical Co.)을 용매로 사용하여 혼합 고체분말의 동결-젤 주조용 슬러리를 제조하였다. Gelation을 위한 monomer로 monofunctional acrylamide (AM, C₂H₃CONH₂, Aldrich Chemistry)와 difunctional N,N'-methylenebisacrylamide (MBAM, (C₂H₃CONH)₂CH₂, Aldrich Chemistry)를 사용하였다.
Gelation을 위한 monomer로 monofunctional acrylamide (AM, C₂H₃CONH₂, Aldrich Chemistry)와 difunctional N,N'-methylenebisacrylamide (MBAM, (C₂H₃CONH)₂CH₂, Aldrich Chemistry)를 사용하였다. 고분자 중합개시제로는 ammonium persulfate (APS, (NH₄)₂S₂O₈, Aldrich Chemistry)를 사용하였다. 분산제로 Darvan-C (R.
기공구배를 갖는 다공질 3층 알루미나/뮬라이트 복합체가 TBA를 용매로 하는 제어된 동결-젤 주조기술을 이용하여 제조되었다. 일축배향 기공구조를 갖는 층상복합체는 구성 층 물질에 비하여 기공률의 큰 감소 없이 향상된 압축강도를 나타내었다.
고분자 중합개시제로는 ammonium persulfate (APS, (NH₄)₂S₂O₈, Aldrich Chemistry)를 사용하였다. 분산제로 Darvan-C (R.T. Vanderbilt), 계면활성제로 Dynol 604 (Air Products and Chemicals)를 사용하였다.

이론/모형

반응생성물의 결정상을 XRD (D-MAX II, Rigaku)를 이용하여 분석하였다. 기공률과 부피밀도의 측정을 위하여 물을 매체로 하는 Archimedes법을 이용하였다. 만능시험기 (Model 6025, Instron)를 이용하여 1 kN load cell, cross-head speed 1.

성능/효과

7에 나타내었다. 고체함량과 소결온도의 증가와 더불어 기공률은 감소하고 압축강도는 증가하였다. 또한, 층상복합체가 구성 층 물질에 비하여 기공률의 큰 감소 없이 높은 압축강도를 나타내었다.
7 μm)에 반비례하였다. 고체함량의 정도에 관계없이 기공크기와 벽의 두께에 있어서 비교적 큰 편차가 확인되었다. 이러한 사실의 일부는 아마도 동결-젤 주조용 슬러리의 부분적인 농도구배 및 주어진 온도에서 소결할 동안 일어날 수 있는 불균일한 수축에 기인하는 것으로 생각된다.
3에 나타내었다. 기공구배와 기공성장의 주된 배향에 있어서의 다소간의 상이로 인하여 층사이의 뚜렷한 계면을 확인할 수 있었으며 계면부근에서의 소결상태도 양호하였다.
고체함량과 소결온도의 증가와 더불어 기공률은 감소하고 압축강도는 증가하였다. 또한, 층상복합체가 구성 층 물질에 비하여 기공률의 큰 감소 없이 높은 압축강도를 나타내었다. 예를 들면, 고체함량 30, 50 wt%을 가지고 1400℃에서 소결한 경우의 기공률은 각각 ~ 62.
보다 높은 배율인 Fig. 4에서 볼 수 있는 바와 같이, 점 ‘X’에 대한 EDS spectrum에 의해서 결정된 76.45 wt% Al2O3와 23.55 wt% SiO2 (Al2O3/SiO2 = 1.9, molar ratio)로 구성된 막대형상의 뮬라이트 결정의 존재가 고체함량 50 wt%를 갖는 1400℃ 소결체 벽의 미세구조 (wall structure)에서 확인되었다.
일축배향 기공구조를 갖는 층상복합체는 구성 층 물질에 비하여 기공률의 큰 감소 없이 향상된 압축강도를 나타내었다. 상대적으로 낮은 기공률 (슬러리의 높은 고체 함량)의 표면층을 갖는 층상 복합소결체가 우수한 압축강도를 나타내었다. 소결체의 미세구조는 TBA 용매의 응고방향에 대하여 평형하게 성장한 큰 기공채널과 기공채널의 벽을 구성하는 세라믹 입자사이에 존재하는 다수의 미세 기공으로 특징되어졌다.
소결체의 미세구조는 TBA 용매의 응고방향에 대하여 평형하게 성장한 큰 기공채널과 기공채널의 벽을 구성하는 세라믹 입자사이에 존재하는 다수의 미세 기공으로 특징되어졌다. 석탄회 중에 미량 존재하는 저융점 액상의 생성을 유도하는 산화물들로 인하여 부분적으로 액상소결이 이루어졌으며, 이 과정에서 막대형상으로 성장한 뮬라이트 입자를 확인할 수 있었다.
기공구배를 갖는 다공질 3층 알루미나/뮬라이트 복합체가 TBA를 용매로 하는 제어된 동결-젤 주조기술을 이용하여 제조되었다. 일축배향 기공구조를 갖는 층상복합체는 구성 층 물질에 비하여 기공률의 큰 감소 없이 향상된 압축강도를 나타내었다. 상대적으로 낮은 기공률 (슬러리의 높은 고체 함량)의 표면층을 갖는 층상 복합소결체가 우수한 압축강도를 나타내었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	젤 주조의 장점은?	다공질 세라믹스를 제조하기 위하여 원하는 기공구조와 기공크기에 따라서 여러 공정기술이 이용된다.6,7) 젤 주조 (gel casting)는 수 마이크론 이하의 작은 기공크기를 갖는 다공질 세라믹스의 제조에 이용되며 비교적 높은 기계적 강도를 부여한다.8,9) 그러나 이 경우, 기공의 성상을 근본적으로 제어하기가 어렵다.
	동결주조로 다공정 세라믹스 제조시 단점은?	다른 한편으로, 동결주조 (freeze casting)는 분산용매의 종류와 동결조건에 따라서 다양한 형상의 기공구조를 갖는 다공질 세라믹부품의 제조를 가능하게 한다.10-12) 그러나, 이 공정으로 제조된 높은 기공률을 갖는 다공질 세라믹스는 일반적으로 하중 하에서 사용하기에 불충분할 정도의 약한 기계적 강도를 나타낸다. 독특한 기공구조를 갖는 다공질 세라믹스의 성형 및 소결강도를 향상시키기 위하여 동결-젤 주조 (freezegel casting)가 효과적으로 이용될 수 있다.
	다공질 세라믹스의 특성은?	오늘날 용융 금속의 여과, 디젤엔진의 배기가스로부터 입자상의 제거, 촉매담체, 연료전지의 전극, 여러 산업공정에서 발생하는 고온부식성 가스의 여과, 분리 막 등과 같은 산업·환경 소재로 다공질 세라믹스의 시장성이 급격히 증가하고 있다.1-5) 상호 연결된 기공채널을 갖는 다공질 세라믹스는 유체의 높은 투과성과 큰 비표면적을 나타내므로 많은 관심을 끌고 있다. 다공질 세라믹스의 성질과 응용은 물질의 고유한 특성과 공정기술에 의해서 주로 결정되는 기공형상, 기공률, 기공크기 등에 의존한다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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