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문제 정의
- 본 연구에서는 고온가스필터로 응용하기 위한 소재 개발을 목표로 대립 SiC (~90 µm)와 Al계 원료로 Al2O3 분말을 사용하고, 기공형성제로서 고분자 미세구를 사용하고, 소결첨가제로서 최근에 성능이 입증된 SrO 분말을 첨가하여,23) in-situ 결합재 형성 공정으로 다공질 MBSC 세라믹스를 제조하는 공정을 고찰하였고, 소결온도 및 단일 분포를 갖는 고분자 미세구의 함량 (0, 10, 12, 15, 20 wt%) 변화가 다공질 MBSC 세라믹스의 미세조직 및 강도에 미치는 영향을 고찰하였다.
제안 방법
- 혼합 후에는 건조 공정을 거친 후, 35 mm × 8 mm × 5 mm 크기의 직육면체 형태의 시편으로 상온에서 50 MPa의 압력으로 일축가압성형 하여, 각 배치 당 각 5개씩 성형하였다. 그리고 제조된 성형체는 전기로를 사용하여 공기 분위기에서 4℃/min의 속도로 1400, 1450, 1500℃에서 2시간 동안 소결하였다.
- Louis, USA)를 사용하였다. 또한, 소결첨가제로서 SrO (High Purity Chemicals Ltd., Tokyo, Japan)를 사용하였으며, 성형공정의 결합재로 7%의 polyethylene glycol을 첨가하였다.
- , Japan)을 사용하여 관찰하였다. 시편의 기계적 물성은 꺾임강도 값을 측정하였는데, 만능 시험기(Instron 4461, Norwood Co., USA)를 사용하였고 30 mm span을 사용하여 0.5 mm/min의 cross-head 속도로 3점 꺾임강도를 측정하였다.
- 원료조합은 Table 1에서 보여주는데 각 원료조합은 대립 SiC 분말과 소결첨가제를 각각 54.2 wt%와 3 wt%로 고정시키고 20 µm 크기의 PMMA 미세구를 사용하여 미세구의 총 함량을 0, 10, 12, 15, 20 wt%로 변화시켜 5가지 원료조합을 준비하였다.
- 제조된 MBSC 세라믹스의 미세조직은 주사전자현미경(SEM, S-4300, Hitachi Co., Japan)을 사용하여 관찰하였다. 시편의 기계적 물성은 꺾임강도 값을 측정하였는데, 만능 시험기(Instron 4461, Norwood Co.
- 출발원료 조합은 SiC볼과 폴리프로필렌 병을 사용하여, 증류수를 용매로 24시간 동안 볼밀링 (ball milling) 함으로서 혼합하였다. 혼합 후에는 건조 공정을 거친 후, 35 mm × 8 mm × 5 mm 크기의 직육면체 형태의 시편으로 상온에서 50 MPa의 압력으로 일축가압성형 하여, 각 배치 당 각 5개씩 성형하였다.
- 출발원료로 대립 (~90 µm) SiC와 서브마이크론 (~0.4 µm) Al2O3 분말 및 소결첨가제로 3 wt% SrO를 첨가하여, 20 µm 크기를 갖는 PMMA미세구의 함량을 변화시켜 1400~1500℃의 온도범위에서 2시간 동안 소결함으로써 기공 구조가 제어된 다공질 MBSC 세라믹스를 제조하였다.
- 혼합 후에는 건조 공정을 거친 후, 35 mm × 8 mm × 5 mm 크기의 직육면체 형태의 시편으로 상온에서 50 MPa의 압력으로 일축가압성형 하여, 각 배치 당 각 5개씩 성형하였다.
대상 데이터
- 출발원료로 대립 SiC (~90 µm, Chemgrit Co., Ltd., Hong Kong) 분말과 Al2O3 (~0.4 µm, 99.9% pure, Sumitomo Chemical Co., Tokyo, Japan) 분말을 사용하였고, 기공형성제로 ~20 µm 크기를 갖는 PMMA 미세구 (poly methyl methacrylate-coethylene glycol dimethacrylate, Sigma Aldrich Inc., St. Louis, USA)를 사용하였다.
성능/효과
- 6에서 보여준다. Fig. 6에서 보듯이, 강도와 기공률의 관계가 거의 선형적인 것을 알 수 있고, 일반적인 다공질 세라믹스처럼 기공률이 증가할수록 강도가 감소하는 경향을 나타냈다. 다공질 MBSC 세라믹스에서 기공률이 비슷할 때에는 기공형성제의 함량보다는 소결온도가 강도에 더 큰 영향을 미쳤고, 이는 소결온도의 선택이 매우 중요함을 나타낸다.
- 소결조건이 동일 할 때, 다공질 MBSC 세라믹스의 기공률은 PMMA 미세구의 함량이 증가함에 따라 증가하였고, PMMA 미세구의 함량이 동일 할 때는 소결온도가 1450℃일 때, 가장 낮은 기공률이 얻어졌다. PMMA 미세구의 함량과 소결조건을 제어함으로써 다공질 MBSC 세라믹스의 기공률을 30~54%의 범위에서 제어하는 것이 가능하였다.
- 제조된 다공질 MBSC 세라믹스의 X-선 회절분석 결과는 이전의 연구결과와 비슷한 결과를 보여주었고,12,22) 1400~1500℃의 온도 범위에서 2시간 동안 소결한 결과, α-SiC, 뮬라이트, SiO2 (crystobalite), 그리고 α-Al2O3의 peak의 존재를 나타냈으며, SiO2와 Al2O3 상의 intensity는 약한 반면에 뮬라이트의 intensity상대적으로 강하게 나타났다. X-선 회절분석 결과는 모든 소결온도에서 뮬라이트가 합성되었음을 보여주며 특히, 1450℃에서 소결하였을 때 뮬라이트의 intensity가 가장 강하게 나타났다. 이는 1400℃에서는 뮬라이트상의 합성 반응이 느려서 소결시간 동안에 뮬라이트상의 합성이 완성되지 않았고, 1500℃에서는 SiC의 산화가 촉진되어 SiO2 상의 형성이 너무 많았기 때문이다.
- 각각의 소결조건에서 미세구를 첨가하지 않은 시편이 20 µm 미세구를 첨가한 시편보다 높은 강도를 나타냈고, 첨가된 미세구의 함량이 동일할 때 1450℃/2 h의 소결조건에서 가장 높은 강도를 나타냈다.
- 그러나 본 연구의 결과는 소결첨가제로 SrO를 첨가함으로써 더 큰 SiC 입자 (90 µm)를 사용하고도 최적 소결온도가 100℃ 낮아졌고, 더 높은 기공률에서 더 높은 강도가 얻어졌다.
- 미세구를 첨가하지 않고 1400~1500℃의 온도범위에서 2시간 동안 소결한 시편은 30~31% 범위의 기공률을 나타냈고, 20 µm 미세구를 첨가하여 1400~1500℃의 온도범위에서 2시간 동안 소결한 시편들은 41~54% 범위의 기공률을 나타냈다.
- 17) 또한, 첨가된 PMMA 미세구의 함량이 동일 할 때 소결온도가 1400℃에서 1450℃로 증가함에 따라 기공률이 감소하는 경향을 보였으며 소결온도가 1500℃로 높아짐에 따라 기공률은 다시 증가하는 경향을 나타냈다. 상기 결과는 X-선 회절 분석결과 1450℃에서 뮬라이트상의 합성이 최대화 된 것과 관련이 있으며, 1450℃에서 기공벽 (stut) 부분의 소결이 최적화됨을 나타낸다. Fig.
- 상기 공정으로 제조된 다공질 MBSC 세라믹스의 곡강도는 기공형성제의 함량이 증가할수록 감소하였고, 첨가된 미세구의 함량이 동일할 때 1450℃/2 h의 소결조건에서 가장 우수한 강도 값이 얻어졌다. 이는 소결온도가 다공질 MBSC 세라믹스에서 기공벽의 치밀화에 영향을 미쳤기 때문인데, 1450℃/2 h의 소결조건에서 기공벽이 가장 치밀하게 소결되어 기공률을 감소시키고 강도를 증가시켰다.
- 소결조건과 PMMA 미세구의 크기(20 µm)가 동일 할 때 첨가된 기공형성제 함량이 증가함에 따라 기공률이 증가하는 경향을 나타냈으며 이러한 경향은 PMMA를 기공형성제로 첨가한 다공질 SiC24,25) 및 다공질 뮬라이트 세라믹스에서도 관찰되었다.
- 4 µm) Al2O3 분말 및 소결첨가제로 3 wt% SrO를 첨가하여, 20 µm 크기를 갖는 PMMA미세구의 함량을 변화시켜 1400~1500℃의 온도범위에서 2시간 동안 소결함으로써 기공 구조가 제어된 다공질 MBSC 세라믹스를 제조하였다. 소결조건이 동일 할 때, 다공질 MBSC 세라믹스의 기공률은 PMMA 미세구의 함량이 증가함에 따라 증가하였고, PMMA 미세구의 함량이 동일 할 때는 소결온도가 1450℃일 때, 가장 낮은 기공률이 얻어졌다. PMMA 미세구의 함량과 소결조건을 제어함으로써 다공질 MBSC 세라믹스의 기공률을 30~54%의 범위에서 제어하는 것이 가능하였다.
- 제조된 다공질 MBSC 세라믹스는 기공형성제 함량과 소결온도에 따라 14~51 MPa 범위의 강도값을 나타냈으며 소결조건이 1450℃/2 h이고 미세구를 첨가하지 않았을 때기공률 30%에서 51 MPa로 가장 높은 강도를 나타냈고, 미세구를 10 wt% 첨가한 경우에 기공률 41%에서 42 MPa의 강도를 나타냈다. 이전 연구에서는21) 소결첨가제를 첨가하지 않고, 65 µm SiC를 출발원료로 사용하여 1550℃에서 2시간 소결한 경우에 기공률 37%에서 최대 39 MPa의 강도가 보고되었다.
- 제조된 다공질 MBSC 세라믹스의 X-선 회절분석 결과는 이전의 연구결과와 비슷한 결과를 보여주었고,12,22) 1400~1500℃의 온도 범위에서 2시간 동안 소결한 결과, α-SiC, 뮬라이트, SiO2 (crystobalite), 그리고 α-Al2O3의 peak의 존재를 나타냈으며, SiO2와 Al2O3 상의 intensity는 약한 반면에 뮬라이트의 intensity상대적으로 강하게 나타났다.
- 이는 소결온도가 다공질 MBSC 세라믹스에서 기공벽의 치밀화에 영향을 미쳤기 때문인데, 1450℃/2 h의 소결조건에서 기공벽이 가장 치밀하게 소결되어 기공률을 감소시키고 강도를 증가시켰다. 제조된 다공질 MBSC 세라믹스의 곡강도는 기공률이 41%일 때 42 MPa이었다.
- 첨가된 20 µm PMMA 미세구의 함량이 0, 10, 12, 15, 20 wt%로 증가함에 따라, 기공률은 각각 30, 41, 43, 47, 52%로 증가하였다.
- PMMA 미세구의 함량이 서로 다른 두 시편이지만, 소결온도와 시간이 같기 때문에 SiC 입자의 크기나 입자간의 결합 정도는 큰 차이를 보이지 않았다. 하지만 PMMA 미세구 함량이 10 wt%에서 20 wt%로 증가함에 따라 기공률은 41%에서 52%로 증가하였다. 제조된 다공질 MBSC 세라믹스의 X-선 회절분석 결과는 이전의 연구결과와 비슷한 결과를 보여주었고,12,22) 1400~1500℃의 온도 범위에서 2시간 동안 소결한 결과, α-SiC, 뮬라이트, SiO2 (crystobalite), 그리고 α-Al2O3의 peak의 존재를 나타냈으며, SiO2와 Al2O3 상의 intensity는 약한 반면에 뮬라이트의 intensity상대적으로 강하게 나타났다.
- 한편, PMMA 미세구의 함량이 10%에서 20%로 증가함에 따라기공 크기가 약 20~30 µm에서 40~60 µm로 증가하였고, 기공의 형상이 구형에서 불규칙적인 형상으로 변하는 부분이 많아짐을 관찰 할 수 있었다.
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