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문제 정의
- 따라서 본 논문에서는 긴 공정시간의 단점을 개선하기 위해 외부 바이어스를 인가하는 수열합성공정을 수행하여 ZnO 나노와이어를 성장시켰다. 바이어스를 인가한 수열합성법에 의해 성장된 ZnO 나노와이어와 바이어스를 인가하지 않은 수열합성법에 의해 성장된 ZnO 나노와이어의 특성을 비교하고, 인가된 바이어스가 수열합성법에서 ZnO 나노와이어의 성장에 미치는 영향을 조사하였다.
제안 방법
- AZO seed layer가 증착된 ITO 유리기판의 시편은 1 [cm] × 2 [cm]의 크기로 절단하여 수열합성 공정에 사용하였다. ZnO 나노와이어의 수열합성 공정은 서큘레이터 (항온수조) 내에서 온도를 90℃로 일정하게 유지시키면서 수행하였다.
- 동일한 시편에 각각 +0.5 [V]와 –0.5 [V]의 DC 바이어스를 인가한 수열합성법 및 바이어스를 인가하지 않은 수열합성법으로 각각 ZnO 나노와이어를 성장시켰다.
- 바이어스 인가 효과가 ZnO 나노와이어의 성장 시간에 미치는 영향을 조사하고자, 2, 4, 6, 8 [h]로 각각 성장 시간을 달리하여 합성된 ZnO 나노와이어의 특성을 비교 분석하였다.
- 5 [V]의 외부 바이어스를 인가한 수열합성법으로 ZnO 나노와이어를 성장시켰다. 바이어스를 인가하지 않고 동일한 합성 용액과 합성 조건을 사용하여 수열합성법으로 성장시킨 ZnO 나노와이어와 양극성 및 음극성의 외부 바이어스를 인가하여 성장시킨 ZnO 나노와이어의 성장 특성을 FE-SEM 분석을 통하여 비교하였다.
- 따라서 본 논문에서는 긴 공정시간의 단점을 개선하기 위해 외부 바이어스를 인가하는 수열합성공정을 수행하여 ZnO 나노와이어를 성장시켰다. 바이어스를 인가한 수열합성법에 의해 성장된 ZnO 나노와이어와 바이어스를 인가하지 않은 수열합성법에 의해 성장된 ZnO 나노와이어의 특성을 비교하고, 인가된 바이어스가 수열합성법에서 ZnO 나노와이어의 성장에 미치는 영향을 조사하였다.
- ZnO 나노와이어의 성장 특성은 FE-SEM 분석으로 조사하였다. 성장된 ZnO 나노와이어의 물성은 PL (photoluminescence) 분석을 통해 조사하였다.
- 수열합성법에 의한 ZnO 나노와이어의 성장에 사용된 AZO seed layer를 DC 스퍼터링을 이용하여 45 [nm] 두께로 ITO/glass 기판에 증착하였으며, AZO 박막의 결정성은 XRD 분석법으로 조사하였다.
- 저온 합성이 가능하여 기판의 선택이 자유로운 데 반해 성장 속도가 비교적 느린 수열합성법의 단점을 해결하기 위해 DC 스퍼터링 공정으로 ITO/glass 위에 증착된 AZO 박막을 촉매층으로 하여 +0.5 [V] 및 –0.5 [V]의 외부 바이어스를 인가한 수열합성법으로 ZnO 나노와이어를 성장시켰다.
- 표 1에 ZnO 나노와이어를 성장시키기 위한 수열합성법에서 seed layer로 사용된 AZO 박막의 DC 스퍼터링 공정 조건을 제시하였다. 제작된 AZO 박막은 45 [nm]의 두께를 보였으며, XRD 분석법으로 그 결정 특성을 조사하였다. AZO seed layer가 증착된 ITO 유리기판의 시편은 1 [cm] × 2 [cm]의 크기로 절단하여 수열합성 공정에 사용하였다.
- 표 1에 ZnO 나노와이어를 성장시키기 위한 수열합성법에서 seed layer로 사용된 AZO 박막의 DC 스퍼터링 공정 조건을 제시하였다. 제작된 AZO 박막은 45 [nm]의 두께를 보였으며, XRD 분석법으로 그 결정 특성을 조사하였다.
대상 데이터
- AZO seed layer가 증착된 ITO 유리기판의 시편은 1 [cm] × 2 [cm]의 크기로 절단하여 수열합성 공정에 사용하였다.
- 본 논문에서 성장시킨 ZnO 나노와이어는 압전 나노발전소자 등 에너지 발생 소자에 응용하기 위해 우수한 전도성을 가지는 전극층과 접해야 하므로, 수열합성법에서 필수적인 촉매층으로 일반적인 반도체성 ZnO 박막을 사용하지 않고 전기전도성이 향상된 AZO (Al-doped zinc oxide) 박막을 사용하였다. AZO 촉매층은 Al2O3(2%)-Zn(98%)의 조성을 가지는 타겟을 이용한 DC 스퍼터링 공정을 사용하여 ITO가 코팅된 유리기판 (Samsung Corning) 위에 증착하였다.
- 본 논문에서 성장시킨 ZnO 나노와이어는 압전 나노발전소자 등 에너지 발생 소자에 응용하기 위해 우수한 전도성을 가지는 전극층과 접해야 하므로, 수열합성법에서 필수적인 촉매층으로 일반적인 반도체성 ZnO 박막을 사용하지 않고 전기전도성이 향상된 AZO (Al-doped zinc oxide) 박막을 사용하였다. AZO 촉매층은 Al2O3(2%)-Zn(98%)의 조성을 가지는 타겟을 이용한 DC 스퍼터링 공정을 사용하여 ITO가 코팅된 유리기판 (Samsung Corning) 위에 증착하였다.
데이터처리
- 바이어스 인가 효과가 ZnO 나노와이어의 성장 시간에 미치는 영향을 조사하고자, 2, 4, 6, 8 [h]로 각각 성장 시간을 달리하여 합성된 ZnO 나노와이어의 특성을 비교 분석하였다. ZnO 나노와이어의 성장 특성은 FE-SEM 분석으로 조사하였다. 성장된 ZnO 나노와이어의 물성은 PL (photoluminescence) 분석을 통해 조사하였다.
성능/효과
- 5 [V]의 바이어스를 인가하고 수열합성법으로 성장시킨 ZnO 나노와이어 물성을 PL 특성으로 분석하였으며 그림 7에 그 결과를 제시하였다. PL 특성 분석 결과, 양극성의 바이어스를 인가하여 합성된 ZnO 나노와이어가 376.2 [nm] 파장에서 강한 피크를 보이고 그 이외의 파장에서는 발광 피크를 보이지 않아 불순물이 없는 순수한 ZnO의 물성을 나타내고 있으며, 3.3 [eV]의 전형적인 밴드갭을 보임을 확인할 수 있다.
- 그림 3 및 그림 4에 제시된 ZnO 나노와이어의 FE-SEM 분석 사진을 보면 바이어스를 인가한 경우에 수열합성법에 의해 ZnO 나노와이어가 월등하게 우수한 성장 결과를 보임을 알 수 있으며 성장된 ZnO 나노와이어의 표면이 4시간 이후부터 tapered 형상으로 변하는 것이 뚜렷이 관찰 되었다. Tapered 형상으로 표면이 형성된 ZnO 나노와이어는 다른 압전물질을 그 위에 도포하여 압전 특성을 향상시킬 경우 표면적의 증대 효과를 보일 수 있을 것으로 기대된다.
- 또한, 그림 5에 제시된 성장 시간별 ZnO 나노와이어의 길이 결과를 보면, 수열합성 공정 중에 바이어스를 인가하여 제작된 ZnO 나노와이어가 바이어스를 인가하지 않은 시편에 비해 2배 이상의 성장 길이를 보임을 알 수 있다. 따라서 바이어스를 인가하여 수열합성법으로 ZnO 나노와이어를 성장시킬 경우 성장 속도가 현저히 향상됨이 확인되었다.
- 그림 2에서 보는 바와 같이 본 연구에서 제작된 AZO 박막은 (002) 방향의 우수한 c-축 배향성을 가지며 일반적인 ZnO와 유사한 hexagonal wurzite 결정 구조를 보인다. 따라서 본 연구에서 제작된 AZO 박막은 수열합성법에 의해 ZnO 나노와이어를 성장시키기 위한 seed layer로 적합함을 볼 수 있다.
- 그림 6(a)에서 보는 바와 같이 양극성의 바이어스를 인가한 경우, 바이어스를 인가하지 않은 경우에 비해 현저히 향상된 성장 특성을 보이는데 비해, 그림 6(b)에서 제시하는 음극성의 바이어스를 인가한 수열합성법의 경우 ZnO 나노와이어의 성장이 오히려 바이어스를 인가하지 않은 경우에 비해 현저히 억제된 것을 볼 수 있다. 따라서 수열합성법에 의해 본 연구에서 사용한 합성용액으로 ZnO 나노와이어를 성장시킬 경우 양극성의 바이어스를 인가하는 것이 보다 효과적이며, 바이어스를 인가하지 않은 경우에 비해 현저히 증대된 성장 결과를 달성할 수 있음을 알 수 있다.
- 음극성의 바이어스를 인가할 경우에는 바이어스를 인가하지 않은 경우에 비해 더 ZnO 나노와이어의 성장이 억제되었으며, 수열합성법에서 적합하지 않음을 확인하였다. 또한, PL 분석 결과, 수열합성 공정 중 양극성의 바이어스를 인가하여 현저히 개선된 성장 특성을 보이는 ZnO 나노와이어가 순수한 ZnO의 물성을 보였다. 따라서 본 연구에서 제시하는 바이어스 인가에 의한 수열합성법으로 ZnO 나노와이어의 제작하는 공정은 수열합성법의 단점을 해결하기 위한 대안이 될 수 있을 것이다.
- 015 [mol/ℓ]의 비율로 혼합하여 1시간 동안 150 [rpm]으로 교반한 합성용액을 사용하여 수행하였다. 수열합성 공정 중 DC 바이어스를 인가하기 위한 전극은 seed layer로 이용된 AZO 박막을 사용하였으며, ITO위해 증착된 AZO 박막은 우수한 전기전도성을 보였다. 수열합성 공정 중에 인가된 바이어스는 DC power supply를 이용하여 각각 +0.
- 양극성의 바이어스를 인가할 경우 수열합성 공정 중 ZnO 나노와이어의 성장 특성이 현저히 개선되어 바이어스를 인가하지 않은 경우에 비해 2배 이상의 성장 길이를 보임을 확인하였다. 음극성의 바이어스를 인가할 경우에는 바이어스를 인가하지 않은 경우에 비해 더 ZnO 나노와이어의 성장이 억제되었으며, 수열합성법에서 적합하지 않음을 확인하였다.
- 양극성의 바이어스를 인가할 경우 수열합성 공정 중 ZnO 나노와이어의 성장 특성이 현저히 개선되어 바이어스를 인가하지 않은 경우에 비해 2배 이상의 성장 길이를 보임을 확인하였다. 음극성의 바이어스를 인가할 경우에는 바이어스를 인가하지 않은 경우에 비해 더 ZnO 나노와이어의 성장이 억제되었으며, 수열합성법에서 적합하지 않음을 확인하였다. 또한, PL 분석 결과, 수열합성 공정 중 양극성의 바이어스를 인가하여 현저히 개선된 성장 특성을 보이는 ZnO 나노와이어가 순수한 ZnO의 물성을 보였다.
후속연구
- 그림 3 및 그림 4에 제시된 ZnO 나노와이어의 FE-SEM 분석 사진을 보면 바이어스를 인가한 경우에 수열합성법에 의해 ZnO 나노와이어가 월등하게 우수한 성장 결과를 보임을 알 수 있으며 성장된 ZnO 나노와이어의 표면이 4시간 이후부터 tapered 형상으로 변하는 것이 뚜렷이 관찰 되었다. Tapered 형상으로 표면이 형성된 ZnO 나노와이어는 다른 압전물질을 그 위에 도포하여 압전 특성을 향상시킬 경우 표면적의 증대 효과를 보일 수 있을 것으로 기대된다. 또한, 그림 5에 제시된 성장 시간별 ZnO 나노와이어의 길이 결과를 보면, 수열합성 공정 중에 바이어스를 인가하여 제작된 ZnO 나노와이어가 바이어스를 인가하지 않은 시편에 비해 2배 이상의 성장 길이를 보임을 알 수 있다.
- 또한, PL 분석 결과, 수열합성 공정 중 양극성의 바이어스를 인가하여 현저히 개선된 성장 특성을 보이는 ZnO 나노와이어가 순수한 ZnO의 물성을 보였다. 따라서 본 연구에서 제시하는 바이어스 인가에 의한 수열합성법으로 ZnO 나노와이어의 제작하는 공정은 수열합성법의 단점을 해결하기 위한 대안이 될 수 있을 것이다. 향후 바이어스 전압의 변화 및 여타 합성공정조건의 변화에 따른 ZnO 성장 특성 분석을 위한 후속 연구를 통해 우수한 특성을 보이는 ZnO 나노와이어의 최적 공정조건의 확보 및 성장 특성의 개선이 가능할 것으로 기대된다.
- 따라서 본 연구에서 제시하는 바이어스 인가에 의한 수열합성법으로 ZnO 나노와이어의 제작하는 공정은 수열합성법의 단점을 해결하기 위한 대안이 될 수 있을 것이다. 향후 바이어스 전압의 변화 및 여타 합성공정조건의 변화에 따른 ZnO 성장 특성 분석을 위한 후속 연구를 통해 우수한 특성을 보이는 ZnO 나노와이어의 최적 공정조건의 확보 및 성장 특성의 개선이 가능할 것으로 기대된다.
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