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문제 정의
- 본 연구에서는 Solid SCR 시스템에 사용가능한 암모니아 생성물질인 ammonium carbonate를 선정 하여 승화된 후, 냉각됨에 따라 생성되는 부산물질에 관한 분석연구를 수행하였다.
- 암모니아 저장물질의 하나인 ammonium carbonate는 열분해 온도가 낮기 때문에 상온에서 적절한 열원을 인가하면 고체 상태에서 직접 기체 상태로 승화되며 암모니아 가스를 발생한다. 본 연구에서는 ammonium carbonate가 승화된 후, 냉각됨에 따라 생성되는 부산물질에 관한 분석연구를 수행하였다. 가시화창을 포함하는 간이반응기를 제작한 후, 반응기를 heater로 가열하며 냉각수 온도를 조절하여 압력과 온도를 계측하고, 포화압선도를 구하였다.
제안 방법
- 1) 가시화반응실험장치를 제작하여, 온도변화에 따른 ammonium carbonate의 포화압선도를 구하였다.
- 2) Ammonium carbonate의 포화압선도를 이용하여, 가시화창의 배관에서 ammonium carbonate의 재응고물질(ac-1)을 획득하였고, heating & cooling의 3회 조건(protocol)을 통해 ammonium carbonate의 재응고물질(ac-2)를 채취하였다.
- 8은 재응고물질인 ac-1을 획득하기 위하여 시간에 대한 온도 및 압력을 monitoring한 그래프이다. 2.1절에서 설명한 가시화 반응장치의 반응기 내에, 일정량의 ammonium carbonate를 주입하고, 반응기 내부의 온도와 압력을 모니터링하며, heater controller로 상온에서 약 95℃까지 10℃/min로 승온시킨 후, 반응기 내부를 밀폐시켜 압력을 유지하였다. Ammonium carbonate를 충분히 승화시키기 위해 압력(8.
- 1절에서 설명한 가시화 반응장치의 반응기 내에, 일정량의 ammonium carbonate를 주입하고, 반응기 내부의 온도와 압력을 모니터링하며, heater controller로 상온에서 약 95℃까지 10℃/min로 승온시킨 후, 반응기 내부를 밀폐시켜 압력을 유지하였다. Ammonium carbonate를 충분히 승화시키기 위해 압력(8.5 bar), 온도(95℃)를 장시간 유지하였으며, 약 8시간 냉각 후, 가시화창을 통해 부산물질의 응고를 확인하고 압력을 서서히 낮추어 ammonium carbonate의 승화 후, 응고된 물질인 ac-1을 채취하였다.
- Fig. 5의 포화선도를 기본으로, 냉각수의 온도와 반응기 압력에 대하여, ammonium carbonate로부터 승화된 암모니아 가스가 재응고되는 현상을 고찰하기 위하여 반응기 옆에 설치된 가시화창을 통하여 육안으로 확인하였다. 반응기 압력, 냉각수 온도가 다른4가지 경우에 대하여 응고여부를 판단할 수 있는 사진을 Table 1에 정리하였고, 해당온도 및 압력을 포화압력선도인Fig.
- X-Ray generator는 3 kW 조건으로 Ni 필터를 거친 Cu/Kα X-선(λ=1.54 Å)을 이용하여 2Θ=5~90° 범위에서 3°/min의 주사속도로 고체물질의 시료를 측정하였다.
- 본 연구에서는 ammonium carbonate가 승화된 후, 냉각됨에 따라 생성되는 부산물질에 관한 분석연구를 수행하였다. 가시화창을 포함하는 간이반응기를 제작한 후, 반응기를 heater로 가열하며 냉각수 온도를 조절하여 압력과 온도를 계측하고, 포화압선도를 구하였다. 또한 냉각수 배관에 응고된 물질과, 자동차 작동환경을 모사하기 위하여 수차례 가열과정과 냉각과정을 반복하여 간이반응기 내부에 응고된 부산물질을 획득하였다.
- 분석결과를 통하여 재응고물질(ac-1,ac-2)과 ammonium carbonate는 질소의 함량만 약 8 %가량 차이가 나지만 나머지 탄소와 수소의 차이는 없었다. 또한 ammonium bicarbonate와 가장 유사한 것을 EA 분석을 통하여 확인하였다. 문헌에 의하면7) ammonium carbonate는 가열 및 냉각 과정을 통하여 ammonium bicarbonate, ammonium carbamate, solid urea의 성분이 혼합된다고 기술되었으나, XRD 및 FT-IR의 분석 결과로부터 ammonium bicarbonate, ammonium carbamate와 유사하게 나타나지만 solid urea와는 성분이 다르다는 것을 알 수 있다.
- 가시화창을 포함하는 간이반응기를 제작한 후, 반응기를 heater로 가열하며 냉각수 온도를 조절하여 압력과 온도를 계측하고, 포화압선도를 구하였다. 또한 냉각수 배관에 응고된 물질과, 자동차 작동환경을 모사하기 위하여 수차례 가열과정과 냉각과정을 반복하여 간이반응기 내부에 응고된 부산물질을 획득하였다. 획득된 고체상 물질의 성분분석은 XRD(X-Ray Diffraction), FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy), EA(Elemental Analyzer)를 이용하였다.
- 1은 가시화 반응장치의 개략도를 나타낸다. 반응기의 side arm에서 응고물질의 생성여부를 확인할 수 있도록 가시화창을 설치하였고, 반응기를 가열할 수 있는 heater(700 W급)와 heater controller, 냉각수 온도조절이 가능한 수조, 반응기 내부 및 반응기를 통과하는 냉각수 배관의 온도와 압력을 측정할 수 있는 열전대(k-type)와 압력센서(Sensys, PSCB0050BAPG-B), 데이터 획득장치(DAQ GL-800)로 구성 된다.
- 자동차 작동환경을 모사할 목적으로, ac-1 획득조건을 기본으로 하여, heating & cooling 조건을 3회 반복 후, 반응기 내부의 응고물질 ac-2를 획득하였다.
- 4는 유기원소의 분석을 위한 한국고분자연구소의 EA 사진으로, Thermo Finnigan사의 EA1110 모델을 사용하였다. 재료의 원소 분석을 위해 고온영역(1000℃)에서 tungstic anhydride, copper wire의 촉매를 사용하여 각각 CO2, H2O, NO2, SO2로 산화시키고, 발생가스를 GC(gas chromatograph)컬럼으로 분리하여, TCD(thermal conductive detector)를 이용하여 검출하였다. 위 촉매의 기준으로부터 각각의 C, H, N, S의 검량곡선을 원소의 함량으로 정량화 할 수 있다.
- 탄소, 수소, 질소 및 산소는 반응 생성물로서, 이들 화합물중 ammonium carbonate와 반응기 실험을 통해 얻은 부산물질(ac-1, ac-2), ammonium carbonate, ammonium bicarbonate, ammonium carbamate를 EA 분석하였다.
- 5와 같이 온도의 함수에 따른 압력을 나타내었다. 포화압선도에서 표시한 본 실험 측정값의 정확도 확인을 위하여 참고문헌7)의 ammonium carbonate 포화압력과 비교하였다. 약간의 차이가 존재하는 이유는 압력용기의 기밀도 및 압력센서의 오차에 기인하는 것으로 생각된다.
- 또한 냉각수 배관에 응고된 물질과, 자동차 작동환경을 모사하기 위하여 수차례 가열과정과 냉각과정을 반복하여 간이반응기 내부에 응고된 부산물질을 획득하였다. 획득된 고체상 물질의 성분분석은 XRD(X-Ray Diffraction), FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy), EA(Elemental Analyzer)를 이용하였다. 분석결과로부터, 응고된 물질과 수차례 가열 및 냉각을 통해 획득된 부산물질은 ammonium carbonate의 성분과 유사하다는 것을 확인할 수 있었다.
대상 데이터
- 미지의 광물질이나 무기화합물을 식별할 때 사용하는 XRD는 시료에 X선을 주사하여 입사각, 산란각, 극성, 파장, 에너지의 함수로 산란강도를 관측할 수 있어, 용도가 다양한 비파괴 방법으로 천연 또는 가공물질의 결정구조와 화학적 조성에 대한 자세한 정보를 찾아낼 수 있다. Fig. 2는 본 연구의 물질분석에 사용한 XRD 의 사진으로, 한국화학연구원에서 보유한 Bruker사의 D8 Advance 모델이다. X-Ray generator는 3 kW 조건으로 Ni 필터를 거친 Cu/Kα X-선(λ=1.
- 5가지 유기 원소(C, H, N, S, O)를 분석하기 위해 사용되는 EA는 화합물의 정량분석이 가능하고 화합물의 분자 구조를 조사하는데 적용된다. Fig. 4는 유기원소의 분석을 위한 한국고분자연구소의 EA 사진으로, Thermo Finnigan사의 EA1110 모델을 사용하였다. 재료의 원소 분석을 위해 고온영역(1000℃)에서 tungstic anhydride, copper wire의 촉매를 사용하여 각각 CO2, H2O, NO2, SO2로 산화시키고, 발생가스를 GC(gas chromatograph)컬럼으로 분리하여, TCD(thermal conductive detector)를 이용하여 검출하였다.
이론/모형
- 흡수된 빛의 파장은 화학결합의 특성으로, 적외선 흡수스펙트럼을 해석하여 분자의 화학적 결합이 결정되며, 흡수강도는 농도에 비례한다. Fig. 3은 한국화학연구원의 FT-IR 사진으로, 재료에 대한 분광분석을 위하여 SensIR Technologies사의 Travel IR을 사용하였고, 시료 표면에서 전반사 하는 빛을 측정하면서, 시료 표면의 흡수스펙트럼을 얻을 수 있는 전반사 측정법(ATR/Attenuated Total Reflection)으로 측정하였다.
성능/효과
- Ammonium carbonate의 스펙트럼에서 1300-1600 cm-1 bands는 carbonate 이온의 CO group이며, 3033 cm-1 bands는 ammonium 이온에서 비롯된 것이다.11) Ammonium carbonate와 ammonium carbonate의 재응고물질(ac-1, ac-2)은 모두 ammonium carbonate의 스펙트럼과 거의 유사한 것으로 나타났다. 한편, ac-2의 스펙트럼에서는 1123 cm-1 bands의 크기가 작아진 것을 볼 수 있는데, 승온과 냉각과정이 반복됨에 따라 수분이 거의 증발되면서 OH group이 사라지는 것으로 추정된다.
- 3) Ammonium carbonate의 재응고물질(ac-1과 ac-2) 의 XRD, FT-IR, EA 시험 분석 결과에 따르면 원시료로 사용된 ammonium carbonate는 승화과정을 통하여 원시료인 ammonium carbonate와 ammonium bicarbonate, ammonium carbamate의 성분과 유사한 물질인 것으로 확인되었다.
- 획득된 고체상 물질의 성분분석은 XRD(X-Ray Diffraction), FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy), EA(Elemental Analyzer)를 이용하였다. 분석결과로부터, 응고된 물질과 수차례 가열 및 냉각을 통해 획득된 부산물질은 ammonium carbonate의 성분과 유사하다는 것을 확인할 수 있었다.
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