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문제 정의
- 본 연구에서는 흑연/에폭시 복합재료의 내충격성을 부여하기 위해서 노블락 타입 에폭시 수지에 탄성에폭시를 도입하였고, 전기 전도도를 향상시키기 위해서 흑연 섬유를 도입하였다. 분리판의 전기 전도도에 미치는 흑연화 섬유의 영향을 연구하기 위해서 4-point probe 법을 사용하였다.
제안 방법
- , USA) 을 행하였다. DSC 용 알루미늄(Al) 팬에 에폭시/ 탄소 분말 혼합물을 7~10mg 을 넣은 후 DSC 셀에 넣고, 실온에서 300℃ 까지 승온속도를 5, 10, 15 및 20℃/min의 조건에서 각각 DSC 분석을 행하였고, 그 결과를 아래의 Kissinger equation10)에 대입하여 열경화 반응 활성화 에너지 및 pre-exponential factor 값을 구하였다.
- 각각의 조성비를 갖는 에폭시/탄소 복합재료에 대해서 두께 2.5mm의 시험편을 제조한 후 인장시험 및 굴곡시험을 행하였다. 인장시편은 JIS B7502에 의해 제작되었고, 만능 시험기(SHM-C-500, Shamhan Tech, 한국)을 사용하여 50mm/min의 crosshead 속도로 측정하였다.
- 경화반응 속도론을 연구하기 위해서 노블락 에폭시/탄성에폭시/경화제/촉매 혼합분말을 사용하여 승온속도 5, 10, 15 그리고 20℃/min의 조건에서 각각 DSC 분석을 행하였고, 그 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 승온속도가 10℃/min 인 thermogram 에서 경화반응에 의한 발열반응은 100℃ 정도에서 시작되어 188.
- 1g)을 혼합 믹서를 사용하여 분말상으로 균질하게 혼합하였다. 경화반응 속도를 구하기 위해서 시차 주사 열량 분석(DSC Infinity, Instrument Specialists, Inc., USA) 을 행하였다. DSC 용 알루미늄(Al) 팬에 에폭시/ 탄소 분말 혼합물을 7~10mg 을 넣은 후 DSC 셀에 넣고, 실온에서 300℃ 까지 승온속도를 5, 10, 15 및 20℃/min의 조건에서 각각 DSC 분석을 행하였고, 그 결과를 아래의 Kissinger equation10)에 대입하여 열경화 반응 활성화 에너지 및 pre-exponential factor 값을 구하였다.
- 먼저, 에폭시 수지 중에 혼합된 탄소 재료들이 에폭시 수지의 경화반응 속도에 어떤 영향도 미치지 않기 때문에 경화반응 조건은 탄소재료가 포함되지 않은 에폭시 수지 계를 이용하여 분석하였다. 노볼락 타입 에폭시 수지(8g)와 탄성 에폭시 수지(2g)을 당량비의 경화제(12.8g)과 혼합하고, 반응을 촉진하기 위해서 촉매(0.1g)을 혼합 믹서를 사용하여 분말상으로 균질하게 혼합하였다. 경화반응 속도를 구하기 위해서 시차 주사 열량 분석(DSC Infinity, Instrument Specialists, Inc.
- 에폭시/흑연 분말/탄소섬유 필라멘트/흑연 섬유 복합재료를 가열 압축성형하는 절차는 다음과 같다. 먼저, 에폭시 수지 중에 혼합된 탄소 재료들이 에폭시 수지의 경화반응 속도에 어떤 영향도 미치지 않기 때문에 경화반응 조건은 탄소재료가 포함되지 않은 에폭시 수지 계를 이용하여 분석하였다. 노볼락 타입 에폭시 수지(8g)와 탄성 에폭시 수지(2g)을 당량비의 경화제(12.
- 에폭시/탄소 복합재료 계의 기계적 특성을 분석하기 위해서 에폭시 매트릭스 25wt%에 흑연 입자 65~70wt%와 흑연 섬유 1~5wt%, 그리고 탄소섬유 필라멘트를 1~5wt% 등을 변화시키면서 혼합하였다. 모든 원료들이 분말상 또는 섬유상이기 때문에 혼합 믹서를 사용하여 고르게 분산시킨 후 사용하였다.
- 탄소 섬유 필라멘트 또는 흑연 섬유와 에폭시 수지의 결합상태를 관찰하기 위해서 인장시험 파단면을 전계 방사형 주사 전자현미경(FE-SEM, JMS-6701F, JEOL)을 사용하여 관찰하였다. 이 때 가속 전압은 15kV이었다.
대상 데이터
- , Ltd.(일본)의 비스페놀-F 타입 에폭시(상품명: YSLV-80XY)을 사용하였다. 이것의 에폭시 당량은 190~200g/eq이고, 녹는점은 78℃이며, 용융 점도는 150℃에서 0.
- PEMFC용 분리판 제작을 위해 노블락 에폭시/탄성에폭시/탄소 복합재료 계가 사용되었다. 노볼락 타입 에폭시 수지(8g)/탄성 에폭시 수지(2g)/경화제(12.
- 인장시편은 JIS B7502에 의해 제작되었고, 만능 시험기(SHM-C-500, Shamhan Tech, 한국)을 사용하여 50mm/min의 crosshead 속도로 측정하였다. 굴곡시편은 JIS B7507에 의해 70mm x 10mm x 2.5mm크기의 시편을 제작하였고, 3점 굴곡시험법에 의해 굴곡강도를 측정하였다. 이 시험도 인장시험에서 사용한 것과 같은 만능 시험기를 사용하여 측정하였고, crosshead 속도도는 50mm/min이었다.
- 페놀 노블락 타입 경화제는 수산기 당량이 104g/eq이고, 연화점이 105℃인 강남화성의 KPN2110을 사용하였다. 그리고 촉매는 triphenyl phosphine, TPP을 사용하였다. 흑연 분말은 TIMCAL사(스위스)의 TIMREX SFG6L 제품을 사용하였다.
- 5mm의 시험편을 제조한 후 인장시험 및 굴곡시험을 행하였다. 인장시편은 JIS B7502에 의해 제작되었고, 만능 시험기(SHM-C-500, Shamhan Tech, 한국)을 사용하여 50mm/min의 crosshead 속도로 측정하였다. 굴곡시편은 JIS B7507에 의해 70mm x 10mm x 2.
- 1Pa·S이다. 탄성 에폭시는 국도화학의 KR-170을 사용하였다. 이것의 에폭시 당량은 200~235g/eq 이고, carboxyl terminated butadiene acrylonitrile (CTBN)으로 변성되었다.
- 탄소섬유는 Toray 사(일본)의 T700SC-24000-50C를 1cm 길이로 잘라서 사용하였고, 그 필라멘트의 지름은 7μm이었으며, 흑연 섬유는 Kureha Chemical 사의 KGF-200를 사용하였고, 그 길이가 3mm이고, 지름이 14.5μm이었다.
- 이것의 에폭시 당량은 200~235g/eq 이고, carboxyl terminated butadiene acrylonitrile (CTBN)으로 변성되었다. 페놀 노블락 타입 경화제는 수산기 당량이 104g/eq이고, 연화점이 105℃인 강남화성의 KPN2110을 사용하였다. 그리고 촉매는 triphenyl phosphine, TPP을 사용하였다.
- 그리고 촉매는 triphenyl phosphine, TPP을 사용하였다. 흑연 분말은 TIMCAL사(스위스)의 TIMREX SFG6L 제품을 사용하였다. 이것의 탄소 함량은 99.
이론/모형
- 이 두 항의 직선의 관계식을 구하기 위해서 Fig. 2에서와 같이 least squares fitting법을 사용하여 식(2)와 같은 직선의 관계식을 구하였다.
- 본 연구에서는 흑연/에폭시 복합재료의 내충격성을 부여하기 위해서 노블락 타입 에폭시 수지에 탄성에폭시를 도입하였고, 전기 전도도를 향상시키기 위해서 흑연 섬유를 도입하였다. 분리판의 전기 전도도에 미치는 흑연화 섬유의 영향을 연구하기 위해서 4-point probe 법을 사용하였다.
성능/효과
- 이것으로부터 본 에폭시 계의 경화반응 온도 및 시간은 120℃에서 2시간 경화반응 후 연속적으로 180℃에서 3시간 동안 후경화를 시키는 것이 최적반응임을 알 수 있었다.
- GF 함량이 에폭시/탄소 복합재료의 기계적 강도에 미치는 영향은 본 논문에서 그림으로 나타내지는 않았지만 GF 함량에 비례해서 증가하는 것을 볼 수 있었다.
- 그렇지만 CFF는 전기 전도도에 악영향을 미치는 것이 확인되었으며, 이 값을 향상시키기 위해서 흑연 섬유를 도입하였다. 에폭시/GP/CFF/GF 계에서 GF 함량이 증가함에 따라 전기 전도도가 증가하였고, GF 함량이 가장 높은 E25-GP65-CFF2-GF8 계의 전기전도도는 88.6S/cm으로 GF가 첨가되지 않은 E25-GP73-CFF2-GF0 계의 25.2S/cm에 비해 3.
- 28 x 1012 min-1이었다. 에폭시/GP/CFF 계에서 CFF의 함량이 증가함에 따라 인장강도 및 굴곡강도가 증가하였고, CFF가 3wt% 첨가되었을 때 이 값들이 140% 정도 증가하였다. 이것은 에폭시와 CFF 사이에 강한 결합력이 작용하므로 인해 파괴 에너지가 크게 증가하였기 때문이다.
- 에폭시/GP/CFF/GF 계에서 GF 함량이 증가함에 따라 전기 전도도가 증가하였고, GF 함량이 가장 높은 E25-GP65-CFF2-GF8 계의 전기전도도는 88.6S/cm으로 GF가 첨가되지 않은 E25-GP73-CFF2-GF0 계의 25.2S/cm에 비해 3.5배 향상된 값을 나타내었다.
- 에폭시/GP계의 전기 전도도는 27.6S/cm이고, CFF 함량이 증가함에 따라 감소하였다.
- 에폭시/탄소 복합재료의 굴곡강도에 미치는 CFF 함량의 영향(Fig. 4)에 대해서도 평가하였으며, 인장강도에서와 마찬가지로 CFF 함량이 증가함에 따라 굴곡강도가 증가하였다.
- 314J/mol·K이다. 이 연구를 통해서 본 에폭시 계의 경화반응 온도 및 시간은 120℃에서 2시간 경화반응 후 연속적으로 180℃ 에서 3시간 동안 후경화를 시키는 것이 최적반응임을 알 수 있었고, 이 조건에 따라 분리판을 가열 압축 성형하였다.
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