[논문]표면처리 탄소섬유가 PEMFC용 탄소/에폭시 복합재료 분리판의 기계적 강도에 미치는 영향

이홍기; 한경식

doi:10.7316/khnes.2020.31.1.49

표면처리 탄소섬유가 PEMFC용 탄소/에폭시 복합재료 분리판의 기계적 강도에 미치는 영향
Effect of Surface-Modified Carbon Fiber on the Mechanical Properties of Carbon/Epoxy Composite for Bipolar Plate of PEMFC 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.31 no.1, 2020년, pp.49 - 56

이홍기 (우석대학교 수소연료전지 부품 및 응용기술 지역혁신센터) , 한경식 (우석대학교 생명과학과)

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Epoxy/carbon composite was used to prepare a bipolar plate for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Phenol novolac-type epoxy and diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)-type epoxy mixture was used as a matrix and graphite powder, carbon fiber (CF) and graphite fiber (GF) were used as carbon materials. In order to improve the mechanical properties of the bipolar plate, surface-modified CF was incorporated into the epoxy/carbon composite. To determine the cure temperature of the epoxy mixture, differential scanning calorimetry (DSC) analysis was performed and the data were introduced to Kissinger equation in order to get reaction activation energy and pre-exponential factor. Tensile and flexural strength was obtained by using universal testing machine (UTM). The surface morphology of the fractured specimen and the interfacial morphology between epoxy matrix and CF or GF were observed by a scanning electron microscopy (SEM).

주제어

표/그림 (9)

그림 Fig. 1. DSC curves for phenol novolac-type epoxy (8.0 g)/DGEBA-type epoxy (2.0 g)/curing agent (12.4 g)/catalyst (0.1 g)system at various curves
표 Table 1. Cure kinetic parameters for Fig. 1
그림 Fig. 2. Kissinger plot of 1/TP vs. –ln(q/TP2) for phenol novolac-type epoxy (8.0 g)/DGEBA-type epoxy (2.0 g)/curing agent (12.4 g)/catalyst (0.1 g) system
그림 Fig. 3. Effect of unmodified CF content on the tensile strength of E25-GPb-CFc composite, where b+c=75
그림 Fig. 5. Effect of epoxy silane-modified CF content on the flexu-ral strength of E25-GPb-CFc composite, where b+c=75
그림 Fig. 4. Effect of epoxy silane-modified CF content on the tensile strength of E25-GPb-CFc composite, where b+c=75
$Fig. 6. SEM photos for the pulled-out CF surface from the frac-tured surface in E25-GP70-CF5 : (a) unmodified CF and (b) ep-oxy silane-modified CF$ 그림 Fig. 6. SEM photos for the pulled-out CF surface from the frac-tured surface in E25-GP70-CF5 : (a) unmodified CF and (b) ep-oxy silane-modified CF
$Fig. 7. SEM photos for (a) fractured surface of E25-GP75 and (b) epoxy silane-modified CF and GF surface from the fractured surface in E25-GP65-CF2-GF8$ 그림 Fig. 7. SEM photos for (a) fractured surface of E25-GP75 and (b) epoxy silane-modified CF and GF surface from the fractured surface in E25-GP65-CF2-GF8
그림 Fig. 8. Effect of GF content on the electrical conductivity of E₂₅-GP_b-CF₁-GF_d composite, where b+d=73

AI 본문요약
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문제 정의

이와 같은 특성들을 충족시키는 재료로서 도전성 탄소 소재를 폴리머에 도입한 복합재료가 많이 연구되고 있다. 본 연구에서는 에폭시/탄소 복합재료의 기계적 강도를 개선하기 위해서 페놀노블락 타입/diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)타입 에폭시 수지 혼합물에 에폭시 실란 표면처리 탄소섬유를 도입하였고, 전기전도도를 향상시키기 위해서 흑연 분말과 흑연 섬유를 도입하여 그 영향들을 연구하였다.

제안 방법

1 g)를 혼합 믹서를 사용하여 분말 상으로 균일하게 혼합하였다. 경화 반응 속도론을 연구하기 위해서 DSC용 알루미늄 팬에 에폭시 혼합물 10-11 mg을 넣고 밀봉한 후 DSC 셀에 넣고, 실온에서 300℃까지 5, 10, 15 또는 20℃/min의 승온조건으로 각각 경화 반응 발열량을 측정하였고, 그 결과를 아래의 Kissinger equation¹⁶⁾에 대입하여 경화 반응 활성화 에너지 및 pre-exponential factor 값을 구하였다.
굴곡시편은 JIS B7507 규격에 따른 몰드에서 70×10×2.5 mm3크기로 제작되었고, 인장강도에서와 동일한 만능시험기를 사용하여 3점 굴곡시험법에 의해 굴곡강도를 측정하였다.
따라서 도전성 섬유를 도입함으로서 멀리 떨어져 있는 흑연 입자들 사이에 도전 통로를 연결해줄 필요가 있다. 그러나 이전 연구를 통해서 흑연 분말 함량을 줄이고 탄소섬유 함량을 증가시킬 경우 오히려 전기전도도가 감소하는 것이 보고되었으며¹⁹⁾, 따라서 본 논문에서는 분리판의 기계적 강도를 증가시키기 위해서 CF를 도입하였고, 전기전도도를 증가시키기 위해서 전기전 도도가 높은 흑연 섬유를 같이 도입하였다. Fig.
에폭시/흑연 분말/흑연 섬유/표면처리 탄소섬유 복합재료의 가열 압축 성형 절차는 다음과 같다. 먼저, 에폭시 수지 매트릭스의 경화 반응 조건을 연구하기 위해서 시차 주사 열량계(DSC Infinity, Instrument Specialists Inc., Wisconsin, USA)을 사용하여 다양한 승온속도 조건에서 분석을 수행하였다. 페놀 노볼락 타입 에폭시 수지(8.
에폭시/흑연 분말/흑연 섬유/표면처리 탄소섬유 복합재료의 기계적 성질을 분석하기 위해 에폭시 매트릭스 25 wt%, 흑연 입자 65-70 wt%, 흑연 섬유 1-5 wt% 그리고 표면처리 탄소섬유를 1-5 wt% 등을 변화시키면서 혼합 믹서를 사용하여 혼합하였다. 에폭시/탄소 복합재료의 혼합비는 E_a-GP_b-CF_c-GF_d으로 표시하였고, 여기서 E는 에폭시 매트릭스, GP는 흑연입자(graphite powder), CF는 탄소섬유(carbon fiber) 그리고 GF는 흑연섬유(graphite fiber)를 의미하며, 아래첨자 a, b, c, d는 각 성분의 중량 조성비를 나타낸다.
, Wisconsin, USA)을 사용하여 다양한 승온속도 조건에서 분석을 수행하였다. 페놀 노볼락 타입 에폭시 수지(8.0 g)와 DGEBA 타입 에폭시 수지(2.0 g)를 당량비의 경화제(12.4 g)와 혼합하고, 반응을 촉진하기 위해서 촉매(0.1 g)를 혼합 믹서를 사용하여 분말 상으로 균일하게 혼합하였다. 경화 반응 속도론을 연구하기 위해서 DSC용 알루미늄 팬에 에폭시 혼합물 10-11 mg을 넣고 밀봉한 후 DSC 셀에 넣고, 실온에서 300℃까지 5, 10, 15 또는 20℃/min의 승온조건으로 각각 경화 반응 발열량을 측정하였고, 그 결과를 아래의 Kissinger equation¹⁶⁾에 대입하여 경화 반응 활성화 에너지 및 pre-exponential factor 값을 구하였다.

대상 데이터

PEMFC용 분리판 제작을 위해 페놀 노블락 타입 에폭시/DGEBA 타입 에폭시/탄소 복합재료 계가 사용되었다. 페놀 노볼락 타입 에폭시 수지(8 g)/DGEBA타입 에폭시 수지(2 g)/경화제(12.
, UK)이며, 이것의 에폭시 당량은 408-435 g/eq이고, 녹는점은 35-50℃이며, 120℃에서의 점도는 650-850 mPa·s이다. 경화제는 페놀 노블락 타입으로 강남화성(Seoul, Korea)의 KPN2110 제품을 사용하였다. 수산기 당량은 104 g/eq이고, 연화점은 105℃였다.
수산기 당량은 104 g/eq이고, 연화점은 105℃였다. 그리고 촉매는 triphenyl phosphine, TPP (Sigma Aldrich)를 사용하였다. 분말상 흑연은 탄소 함량이 99.
분말상 흑연은 탄소 함량이 99.98%이고 평균 입경이 5.5-7.5 μm인 TIMCAL사(Bodio, Switzerland)의 TIMREX SFG6L 제품을 사용하였다.
에폭시 수지는 고체상 페놀 노블락 타입 에폭시수지와 고체상 DGEBA 타입 에폭시 수지를 혼합하여 사용하였다. 전자는 상품명이 YSLV-80XY이며, 제조사는 일본의 Tohto Kasei Co.
인장 및 굴곡 시험을 위해서 에폭시/탄소 복합재료 혼합물을 125℃에서 2시간 경화 반응 후 180℃에서 3시간 동안 후경화시켜서 두께 2.5 mm의 시편을 제조하였다. 인장시편은 JIS B7502 규격에 따른 몰드에서 제작되었고, 인장강도는 만능 시험기(SHMC-500, Shamhan Tech, Bucheon, Korea)를 사용하여 10 mm/min의 crosshead speed로 측정되었다.
탄소섬유는 Toray사(Japan)의 unsized T300을 1 cm 길이로 잘라서 사용하였고, 그 필라멘트 지름은 7 μm였다. 인장강도는 3,530 MPa이고, 에폭시 실란으로 표면처리하여 사용하였다¹⁵⁾. 절단된 탄소섬유를 질산 수용액으로 전처리 한 후 아세톤에 넣고 끓여서 표면의 불순물을 제거한다.
5 mm의 시편을 제조하였다. 인장시편은 JIS B7502 규격에 따른 몰드에서 제작되었고, 인장강도는 만능 시험기(SHMC-500, Shamhan Tech, Bucheon, Korea)를 사용하여 10 mm/min의 crosshead speed로 측정되었다. 굴곡시편은 JIS B7507 규격에 따른 몰드에서 70×10×2.
에폭시 수지는 고체상 페놀 노블락 타입 에폭시수지와 고체상 DGEBA 타입 에폭시 수지를 혼합하여 사용하였다. 전자는 상품명이 YSLV-80XY이며, 제조사는 일본의 Tohto Kasei Co., Ltd.이다.
탄소섬유는 Toray사(Japan)의 unsized T300을 1 cm 길이로 잘라서 사용하였고, 그 필라멘트 지름은 7 μm였다.
흑연 섬유는 Kureha Chemical사(Tokyo, Japan)의 KGF-200을 사용하였고, 그 길이가 3 mm이고, 지름이 14.5 μm였다.

이론/모형

각각의 승온속도 조건에서 구한 발열피크 온도를 구하여 Table 1에 나타내었고, Kissinger equation에 대입하기 위해서 –ln(q/Tp²) 항과 1/Tp 항을 구하여 Table 1에 같이 나타내었다. 경화 반응 활성화 에너지 및 pre-exponential factor와 이 두 항의 직선의 관계식을 구하기 위해서 Fig. 2에서와 같이 least square fitting법을 사용하여 식(2)와 같은 직선의 관계식을 구하였다.
탄소/에폭시 복합재료 분리판의 전기전도도는 Keithley 2000 conductivity meter (Tektronix, Inc.,Beaverton, USA)를 사용하여 4-point probe method를 사용하여 측정하였다.
파괴가 진행된 인장 시편의 파단면 모폴로지 및 탄소 섬유 또는 흑연 섬유와 에폭시 수지의 계면 결합 상태를 관찰하기 위해서 전계 방사형 주사 전자현미경(FE-SEM, JMS-6701F, JEOL, Tokyo, Japan)을 사용하였다. 이때 가속 전압은 10 kV였다.

성능/효과

08배 향상된 값이다. E₂₅-GP₆₅-CF₁-GF₉ 계의 인장강도와 굴곡강도는 각각 39.7 MPa과 78.2 MPa이고, 이 값들은 CF와 GF가 전혀 첨가되지 않은 E₂₅-GP₇₅-CF₀-GF₀ 계의 값에 비해 각각 1.60배와 1.48배 향상된 값을 나타내었다. 이 값들은 미국 에너지성(DOE)의 전기전도도 목표값인 100 S/cm 이상과 굴곡강도 목표값인 25 MPa 이상을 충족하는 값이다²⁰⁾.
5)에 대해서도 평가하였으며, 인장강도에서와 마찬가지로 에폭시 실란처리 CF 함량이 증가함에 따라 굴곡강도가 크게 증가하였다. E₂₅-GP₇₅-CF₀-GF₀ 계의 굴곡강도는 52.7 MPa이고, 표면처리 CF가 3 wt% 첨가된 계는 146% 증가된 값을 나타내었다. 이 결과들로부터 에폭시 실란표면처리 CF가 에폭시 복합재료 내에서 강한 결합력을 발휘하면서 기계적 특성을 강화시킨다는 것을 알 수 있다.
그렇지만 CF 자체만으로는 전기전도도에 악영향을 미치기 때문에 그라파이트 섬유를 도입할 필요가 있으며, 에폭시/GP/CF/GF 계에서 GF 함량이 증가함에 따라 전기전도도가 증가하는 것을 확인하였다. GF가 가장 많이 첨가된 E₂₅-GP₆₅-CF₁-GF₉ 계의 전기전도도는 102.8 S/cm이며, 이 값은 GF가 첨가되지 않은 E₂₅-GP₇₅-CF₀-GF₀계의 전기전도도, 25.26 S/cm에 비해 4.08배 향상된 값이다. 이상의 결과로부터 E₂₅-GP₆₅-CF₁-GF₉ 계가 미국 에너지성(DOE)의 전기전도도 및 굴곡강도를 충족한다는 것을 알 수 있었다.
이것은 CF 표면의 에폭시기와 에폭시 매트릭스의 경화제 사이에 강한 화학결합으로 인해 파괴 에너지가 크게 증가하기 때문이다. 그렇지만 CF 자체만으로는 전기전도도에 악영향을 미치기 때문에 그라파이트 섬유를 도입할 필요가 있으며, 에폭시/GP/CF/GF 계에서 GF 함량이 증가함에 따라 전기전도도가 증가하는 것을 확인하였다. GF가 가장 많이 첨가된 E₂₅-GP₆₅-CF₁-GF₉ 계의 전기전도도는 102.
22×106 min^-1이었다. 에폭시/GP/CF 계에서 에폭시 실란 표면처리 CF의 함량이 증가함에 따라 인장강도 및 굴곡강도가 크게 증가하였고, CF가 3 wt% 첨가된 E₂₅-GP₇₂-CF₃ 계의 이 값들이 각각 150% 및 146% 정도 증가하였다. 이것은 CF 표면의 에폭시기와 에폭시 매트릭스의 경화제 사이에 강한 화학결합으로 인해 파괴 에너지가 크게 증가하기 때문이다.
에폭시/탄소 복합재료의 굴곡강도에 미치는 에폭시 실란처리 CF 함량의 영향(Fig. 5)에 대해서도 평가하였으며, 인장강도에서와 마찬가지로 에폭시 실란처리 CF 함량이 증가함에 따라 굴곡강도가 크게 증가하였다. E₂₅-GP₇₅-CF₀-GF₀ 계의 굴곡강도는 52.
7 MPa이고, 표면처리 CF가 3 wt% 첨가된 계는 146% 증가된 값을 나타내었다. 이 결과들로부터 에폭시 실란표면처리 CF가 에폭시 복합재료 내에서 강한 결합력을 발휘하면서 기계적 특성을 강화시킨다는 것을 알 수 있다.
2 MPa로 에폭시/GP 계에 비해 150% 증가된 값을 나타내었다. 이 결과로부터 에폭시 실란 표면처리 탄소섬유가 에폭시/탄소 복합재료의 인장강도에 매우 좋은 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다.
처음의 흡열 피크는 DGEBA타입 에폭시 및 페놀 노블락 타입 에폭시가 녹으면서 열을 흡수하기 때문에 발생하며, 발열곡선은 에폭시 기와 경화제의 화학 반응에 기인하는 것으로 판단된다. 이것으로부터 본 에폭시 계의 경화 반응 온도 및 시간은 120℃에서 3시간 경화 반응 후 연속적으로 180℃에서 3시간 동안 후경화를 시키는 것이 적절하다는 것을 알 수 있었다. 탄소 재료는 에폭시 수지의 경화 반응 메커니즘에는 거의 영향을 미치지 않기 때문에 이 조건에 따라 에폭시/탄소 복합재료를 경화시켜서 분리판을 가열 압축 성형하였다.
08배 향상된 값이다. 이상의 결과로부터 E₂₅-GP₆₅-CF₁-GF₉ 계가 미국 에너지성(DOE)의 전기전도도 및 굴곡강도를 충족한다는 것을 알 수 있었다.
4에서 보는 바와 같이 인장강도가 크게 증가하였다. 표면처리 CF 함량이 3 wt%인 계의 값은 37.2 MPa로 에폭시/GP 계에 비해 150% 증가된 값을 나타내었다. 이 결과로부터 에폭시 실란 표면처리 탄소섬유가 에폭시/탄소 복합재료의 인장강도에 매우 좋은 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다.

후속연구

CF와 GF가 그라파이트 분말들 사이를 관통해서 존재하는 것을 볼 수 있다. 이와 같이 그라파이트 입자들 사이를 연결시켜 주는 GF들은 멀리 떨어져 있는 그라파이트 입자 사이에 전자 이동 통로로 작용할 수 있기 때문에 에폭시/탄소 복합재료 분리판의 전기전도도를 크게 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	PEMFC(polymer electrolyte membrane fuel cell)은 어떤 구조를 갖는가?	PEMFC는 고분자 전해질막(PEM)과 Pt/C 촉매 전극 및 기체 확산층(GDL)을 일체화시킨 MEA와 분리판으로 구성되어 있다. 이 부품들을 제조하기 위해 사용하는 재료들은 고가이고 높은 기술력이 요구되기 때문에 많은 연구자들이 가격을 낮추면서 성능이 우수한 소재를 개발하기 위한 연구에 집중하고 있다1-5).
	고분자 전해질막 연료전지의 장점은 무엇인가?	그러나 배터리를 자동차 동력원으로 사용하는 경우, 오랜 충전시간 대비 짧은 운행시간의 제한으로 인해 사용 시간 극대화 기술이 새로운 쟁점으로 부각되고 있으며, 이와 같은 문제들을 해결하기 위해 연료전지 단독 또는 연료전지/배터리 하이브리드 형태의 동력원에 대한 연구가 진행되고 있다. 고분자 전해질막 연료전지(polymer electrolyte membrane fuel cell, PEMFC)의 장점은 전류 밀도가 높고, 운전 온도가 낮으며, 연료 공급이 편리하고, 수명이 길다는 점이다. 따라서 자동차용 및 건물용으로 적용할 수 있는 가장 확실한 에너지원으로 평가받고 있다.
	수송 분야의 전기혁명을 이루기 위해서 진행되고 있는 연구는 무엇인가?	최근 국내외 환경규제 강화와 에너지 효율 향상 요구로 인해 수송 분야의 전기혁명이 자동차 산업을 선두로 급속히 진행되고 있다. 그러나 배터리를 자동차 동력원으로 사용하는 경우, 오랜 충전시간 대비 짧은 운행시간의 제한으로 인해 사용 시간 극대화 기술이 새로운 쟁점으로 부각되고 있으며, 이와 같은 문제들을 해결하기 위해 연료전지 단독 또는 연료전지/배터리 하이브리드 형태의 동력원에 대한 연구가 진행되고 있다. 고분자 전해질막 연료전지(polymer electrolyte membrane fuel cell, PEMFC)의 장점은 전류 밀도가 높고, 운전 온도가 낮으며, 연료 공급이 편리하고, 수명이 길다는 점이다.

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H. E. Lee, Y. S. Chung, and S. S. Kim, "Feasibility study on carbon-felt-reinforced thermoplastic composite materials for PEMFC bipolar plates", Composite Structures, Vol. 180, 2017, pp. 378-385, doi: https://doi.org/10.1016/j.compstruct.2017.08.037.

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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