[논문]알루미늄 PEO 코팅의 결정상에 미치는 공정 조건에 대한 연구 I. Unipolar 펄스와 코팅시간

김배연; 함재호; 이득용; 김용남; 전민석; 김기윤; 최지원; 김성엽; 김광엽

doi:10.6111/jkcgct.2014.24.2.059

알루미늄 PEO 코팅의 결정상에 미치는 공정 조건에 대한 연구 I. Unipolar 펄스와 코팅시간
Effect of process conditions on crystal structure of Al PEO coating. I. Unipolar pulse and coating time 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.24 no.2, 2014년, pp.59 - 64

김배연 (Dept. of Adv. Mat. Eng., Incheon National University) , 함재호 (Dept. of Adv. Mat. Eng., Incheon National University) , 이득용 (Dept. of Biomedical Eng., Daelim University College) , 김용남 (Material Testing Center, Korea Testing Laboratory) , 전민석 (Material Testing Center, Korea Testing Laboratory) , 김기윤 (Dept. of Adv. Mat. Eng., Incheon National University) , 최지원 (Electronic Mat. Res. Center, KIST) , 김성엽 (MST Technology) , 김광엽 (MST Technology)

초록
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전해질로 $Na_2SiO_3$을 사용하여 A1050 알루미늄 판재를 pulse 폭 $ 2000{\mu}sec$, impulse 420 V, 400 ${\mu}$sec의 unipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)을 하여 산화 피막을 2, 5, 15, 30분에 따라 형성시킨 다음 산화피막을 분석하였다. 표면에 형성된 산화물의 결정상은 ${\alpha}-alumina$와 ${\gamma}-Alumina$로서 시간에 따른 변화는 없었다. 반응 초반에는 ${\gamma}-Alumina$가 많이 생성되었지만 시간이 갈수록 ${\gamma}-Alumina$의 양에는 변화 없이 ${\alpha}-alumina$가 많이 생겨남을 알 수 있었다. 이런 결과는 micro plasma에 의해서 ${\gamma}-Alumina$가 우선 생성되고, 이후 계속되는 micro plasma의 열에 의해서 ${\alpha}-alumina$로의 전이가 일어나기 때문으로 판단된다.

Abstract ▼ AI-Helper

Crystallographic phases of Plasma electrolytic oxidized Al alloy, A1050, were investigated. The electrolyte of PEO was $Na_2Si_2O_3$ and KOH. Unipolar pulse, $ 2000{\mu}sec$ with $400{\mu}sec+420V$ impulse, were applied for 2 min, 5 min, 15 min, and 30 min. ${\gamma}-Alumina$, as well as ${\alpha}-alumina$, was main crystal phase. ${\gamma}-Alumina$ was appeared in the beginning, then the amount of ${\alpha}-alumina$ was increased with time, but the amount of ${\gamma}-Alumina$ remained constant without any increasing. So, it is concluded that plasma gas produce ${\gamma}-Alumina$ at the first, and then ${\gamma}-Alumina$ transform ${\alpha}-alumina$ finally. During the transformation, high temperature of micro plasma gives transformation energy.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 PEO로서 처리하여 생성된 산화 표면의 결정상을 분석하여 기본적인 여러 공정 변수가 표면 코팅 층의 물리적 성질과 결정학적인 측면에서 미치는 영향에 대하여 관찰 하고자 하였다.

제안 방법

X선 회절은 glancing technique을 이용하여 표면에 코팅된 산화 피막의 결정상을 조사하고자 하였으며 입사각은 3°로 하였다.
본 연구에 사용된 PEO 장치는 IGBT type으로서 pulse 폭과 impulse 폭 및 bipolar pulse를 조절할 수 있게 제작되었으며, 예비 실험을 통하여 unipolar의 경우에는 pulse 폭 2000 µsec, + impulse 400 µsec를, bipolar의 경우에는 pulse 폭 2000 µsec, + impulse 400 µsec, − impulse 300 µsec을 최적조건으로 적용하였다.
PEO 장비는 국내 MST Technology사가 자체 제작한 n-PEC용 PEO 장치로서 작동 전압 ~600 V, 작동 전류 ~100 A로 pulse를 조절할 수 있게 되어 있다. 전해조는 스테인레스 강을 전극판으로 사용하였으며, 전해질 용액의 농도 구배를 줄일 수 있도록 전해액 탱크 내부에 교반기를 장치하여 실험 중에 전해액이 충분히 교반될 수 있도록 하였다.
전해질로 Na2SiO3을 사용하여 A1050 알루미늄 판재를 pulse 폭 2000 µsec, impulse 420 V, 400 µsec의 unipolar pulse로 플라즈마 전해 산화 코팅(plasma electrolytic oxidation coating)을 하여 산화 피막을 2, 5, 15, 30분에 따라 형성시킨 다음 산화피막을 분석하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

대상 데이터

본 연구에 사용된 알루미늄은 시판 A1050 알루미늄 합금 판재를 구입하여 사용하였다. 판재는 두께 2 mm것을 50 mm × 50 mm로 가공하여 사용했다.
실험에 사용된 X-ray Diffractormeter는 Panalytic사의 X’pert PRO를 사용하였으며 장비에 함께 제공된 S/W를 사용하여 분석하였다.
4는 pulse 폭 2000 µsec, + impulse 400 µsec, 420 V인 unipolar pulse를 사용하여 A1050 알루미늄 합금 표면을 산화코팅한 표면의 X-선 회절 패턴이다. 이때, 전해질은 Na₂SiO₃을 사용하였다. X선 회절은 glancing technique을 이용하여 표면에 코팅된 산화 피막의 결정상을 조사하고자 하였으며 입사각은 3°로 하였다.

성능/효과

1) 표면에 형성된 산화물의 결정상은 α-alumina와 γ-alumina로서 시간에 따른 변화는 없었다.
2) 시간에 따라 초반에는 γ-alumina가 많이 생성되었지만 시간이 갈수록 γ-alumina의 양에는 변화 없이 α-alumina가 많이 생겨남을 알 수 있었다.
따라서 unipolar pulse를 사용한 이 실험에서 상대적으로 높은 micro plasma의 온도도 α-alumina와 γ-alumina만 존재하는 결과를 가져왔다고 판단된다.
많은 연구[2, 3, 15-17]에서 전해질로 Na2SiO3을 사용하는 경우에 전해질의 Si가 코팅 층에 포함되어 Al-Si-O 계의 복합상을 형성하고 존재하는 결과를 얻은데 반해서 본 연구에서는 α-alumina와 γ-alumina만 존재하는 결과를 얻을 수 있었다.
이런 결과 이외에도 unipolar pulse의 + impulse 폭을 변경시키거나 전압을 변화시켜 PEO 코팅을 한 다음 결정상을 관찰하였지만 결정상과 결정상의 양은 별 변화없는 것을 알 수 있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	산화피막에 형성되는 결정상의 예는?	그 외에도 산화피막에 형성되는 결정상은 연구진에 따라 다양하게 보고되고 있다. 유리상의 존재도 많은 경우에 보고되어 있다[5, 13, 14]. 전해액 성분인 Na2SiO3의 Si가 산화피막표면 형성에 참여하여 mullite(3Al2O3·2SiO2)와[15-17] 같은 Al-Si-O계의 복합상[2, 3, 15-17]을 형성시킨다고 알려져 있다. 이외에도 Al 합금에 Cu 성분이 증가하면 α-alumina상이 최대 60 %까지 증가하고[1], Mg 성분이 증가하면 γ-alumina 상이 증가한다는 것이 알려져 있으며[1, 7], δ-alumina[4]나 θ-alumina[19], 또는 η-alumina[19, 20] 등이 보고되고 있다.
	PEO 산화피막코팅 조건은?	PEO는 Al 또는 Mg 합금을 수용성 전해액에서 300 V~600 V의 고전압 pulse를 인가하여 산화피막코팅을 하게 된다. 고전압으로 인하여 금속 표면에서 발생하는 micro arc plasma에 의해 용융된 금속이 산화되면서 표면코팅이 된다.
	표면에 코팅되는 산화층은 어떤 특성을 갖는가?	고전압으로 인하여 금속 표면에서 발생하는 micro arc plasma에 의해 용융된 금속이 산화되면서 표면코팅이 된다. 표면에 코팅되는 산화층은 산화피막의 경도, 내마모성, 염수저항성 등의 물성을 증가시킨다. 장치의 얼개는 다음의 Fig.

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