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문제 정의
- 그럼에도 불구하고 현재까지 흡착소재의 제조방법에 따른 중금속 흡착특성에 관한 연구결과는 발표되지 않은 상태이다. 따라서, 본 연구에서는 활성탄망간 산화물 합성소재(manganese oxide-coated activated carbon, MOAC)의 제조방법에 따른 중금속 제거특성을 규명하여 효율적인 제조방법을 도출하기 위한 기초자료로 활용하고자 하였다.
제안 방법
- SC에 의해 활성탄에 망간산화물을 코팅시키기 위하여 5 g의 입상활성탄과 2.87 g의 Mn(NO3)2 · 6H2O를 메틸알코올과 혼합하여 280℃, 13 MPa 조건에서 제조하였다.
- 1 mM NaOH와 HNO3용액을 이용하여 5±1로 조절하였으며 회전식 진탕기에 넣어 30℃로 유지시키면서 200 rpm으로 교반시켰다. 등온흡착실험은 10~400 mg/L의 농도의 중금속 이온용액에 흡착제 1 g/L를 투입하고 48시간 동안 흡착반응을 진행한 후에 용액내의 중금속 농도를 분석하였다.
- 본 연구에서는 망간 산화물이 코팅된 활성탄(MOAC)을 제조하기 위해 화학적 침전법(CP), 수열법(HT), 초임계법(SC) 을 사용하였고 제조방법에 따른 납과 구리의 흡착특성을 실험하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 를 사용하여 1,000 mg/L의 용액을 제조한 후에 실험에 필요한 농도로 희석하여 사용하였다. 실험에 사용된 흡착소재에 의한 중금속 흡착의 동역학적 특성을 규명하기 위해 50 mg/L의 중금속 이온용액에 1 g/L의 흡착소재를 투입하여 흡착실험을 수행하면서 일정한 시간간격으로 시료용액을 채취하였다. 용액의 초기 pH는 0.
대상 데이터
- MOAC의 흡착모체로 입상활성탄(Norit GAC 1240, Netherlands)을 사용하였으며 망간 산화물을 코팅시키기 위하여 Mn(NO3)2 · 6H2O와 KMnO4를 이용하였다.
- 흡착실험에 사용된 중금속 용액을 제조하기 위해 Pb(NO3)2와 Cu(NO3)2를 사용하여 1,000 mg/L의 용액을 제조한 후에 실험에 필요한 농도로 희석하여 사용하였다. 실험에 사용된 흡착소재에 의한 중금속 흡착의 동역학적 특성을 규명하기 위해 50 mg/L의 중금속 이온용액에 1 g/L의 흡착소재를 투입하여 흡착실험을 수행하면서 일정한 시간간격으로 시료용액을 채취하였다.
이론/모형
- MOAC 제조방법에 따른 흡착소재의 표면을 관찰하고 원소 조성을 분석하기 위해서 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-6701F, JEOL)과 EDS (Energy Dispersive X-ray spectrometer)를 사용하였다.
- 본 연구에서 활성탄에 망간산화물을 코팅시키기 위해 화학적 침전법(Chemical precipitation, CP), 수열법(Hydrothermal method, HT), 초임계법(supercritical method, SC)의 3가지 방법을 사용하였다. MOAC의 흡착모체로 입상활성탄(Norit GAC 1240, Netherlands)을 사용하였으며 망간 산화물을 코팅시키기 위하여 Mn(NO3)2 · 6H2O와 KMnO4를 이용하였다.
- 2 µm 필터(ADVANTEC, Japan)로 여과시킨 후에 1% HNO3 용액으로 희석하여 분석용 시료로 사용하였다. 중금속 농도는 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-OES, 8300DV, Perkin Elmer, USA)을 이용하여 분석하였다.
- 흡착공정의 등온흡착 특성을 규명하기 위해 Langmuir 모델(식 (5)) 및 Freundlich 모델(식 (6))을 사용하였다.
- 흡착제의 중금속 흡착의 동력학적 특성을 규명하기 위해 Lagergren에 의해 제안된 pseudo-first-order 속도모델(식 (3)) 과 pseudo-second-order 속도모델(식 (4))을 사용하였다.16)
성능/효과
- 1) SEM-EDS를 활용하여 제조방법별 MOAC의 표면을 관찰한 결과, CP, HT, SC의 순으로 활성탄 표면에 코팅된 망간산화물의 양과 균일성이 증가하는 것으로 나타났으며 이는 고온 및 고압 조건을 활용함으로써 중금속 흡착성능이 좋은 흡착소재를 제조할 수 있음을 보여준다.
- 따라서 실험에 사용된 흡착소재로의 중금속 흡착은 흡착제 표면의 흡착결합력의 에너지 분포가 균일한 단분자층에서 일어나는 화학적 흡착인 것으로 해석할 수 있다.19) 흡착제로 AC를 사용할 때, Langmuir 모델을 적용하여 얻어진 Pb와 Cu의 최대흡착용량은 각각 19.6 mg/g과 6.43 mg/g으로 나타났다. 제조방법별 MOAC의 Pb와 Cu의 최대흡착용량은 CP의 경우에 27.
- 흡착제별 중금속 흡착특성을 속도론적 모델을 적용하여 얻어진 특성 값을 비교하여 Table 2에 나타내었다. 1차 속도 모델을 적용할 때, 실험에 사용된 모든 흡착제의 결정계수 (R2)값이 Pb의 경우 0.653~0.971, Cu의 경우 0.408~0.985 로 나타났으며 이론적인 qe값과 실험에서 얻은 qe값의 차이가 큰 것으로 나타났다. 2차 속도모델을 적용할 때는 결정계수 (R2)의 값이 Pb의 경우에 0.
- 2) AC 및 MOAC의 Pb과 Cu 흡착특성은 2차 흡착반응속도 모델과 Langmuir 등온흡착 모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타나 흡착제로의 중금속 흡착이 흡착소재의 단분자층에서 이루어지는 균일한 흡착임을 알 수 있었다.
- 1) 최근 급속한 산업발달로 인해 생태계로 유입되는 중금속의 양이 증가하는 추세이며 이에 따라 중금속 처리기술에 대한 연구가 활발히 진행되어왔다.2) 현재 토양 및 지하수로부터 중금속을 제거하기 위한 방법으로는 화학침전, 이온교환, 역삼투, 전기분해, 전기투석 등이 활용되고 있으나 대부분의 공정이 비경제적이고 처리과정에서 각종 폐기물 또는 슬러지와 같은 2차 오염을 발생시키는 문제점을 지니고 있다.3) 중금속 제거기술의 다양한 방법 중 흡착 기술은 적용성과 효율 측면에서 주목받아왔다.
- 5 범위이면 흡착이 잘 일어나고 2보다 크면 흡착이 잘 일어나지 않는 것으로 알려져 있다.20,21) Pb과 Cu의 KF의 값은 흡착제로 AC를 사용할 때, 3.624와 1.132였으며 MOAC를 사용할 때 5.962~25.910과 2.707~6.584로 증가하는 것으로 나타났다. MOAC의 제조방법별 KF 값은 CP, HT, SC의 순으로 나타났다.
- 3) 모든 흡착소재로의 중금속 흡착반응은 빠르게 일어나는 첫 번째 단계와 느리게 일어나는 두 번째 단계의 2가지 단계로 이루어지는 것으로 나타났으며 평형 흡착량은 AC에 망간산화물을 코팅시킴으로써 크게 증가하는 것으로 나타났다.
- 2) 현재 토양 및 지하수로부터 중금속을 제거하기 위한 방법으로는 화학침전, 이온교환, 역삼투, 전기분해, 전기투석 등이 활용되고 있으나 대부분의 공정이 비경제적이고 처리과정에서 각종 폐기물 또는 슬러지와 같은 2차 오염을 발생시키는 문제점을 지니고 있다.3) 중금속 제거기술의 다양한 방법 중 흡착 기술은 적용성과 효율 측면에서 주목받아왔다.
- 4) Pb와 Cu의 최대흡착용량은 AC의 경우에 19.6 mg/g과 6.43 mg/g이었으며 제조방법별 MOAC의 경우에 CP는 27.85 mg/g과 9.09 mg/g, HT는 41.84 mg/g과 14.57 mg/g, SC는 74.07 mg/g과 15.4 mg/g으로 나타났다. 이러한 결과는 AC 에 망간산화물을 코팅함으로써 Pb과 Cu의 흡착성능이 향상되며 MOAC 제조시에 고온 및 고압 조건을 이용함으로써 흡착성능이 좋은 흡착제를 제조할 수 있음을 보여준다.
- 3에 나타내었다. Pb와 Cu 모두 초기농도가 증가함에 따라 흡착량이 증가하지만 이후 일정한 평형상태에 도달하는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 흡착제의 흡착지점 공급이 제한되어 있기 때문에 중금속 흡착이 진행됨에 따라 유효 흡착영역이 감소하기 때문인 것으로 판단된다.
- MOAC의 제조방법별 KF 값은 CP, HT, SC의 순으로 나타났다. Pb와 Cu의 1/n의 값은 흡착제로 AC를 사용할 때, 각각 0.293과 0.330이었으며 MOAC를 사용할 때 0.203~0.288과 0.151~0.255로 감소하는 것으로 나타나 망간산화물을 코팅함으로써 흡착강도가 증가하는 것으로 나타났다.
- 33%로 나타났다. SEM에 의한 표면관찰 결과에서 얻어진 결과에 같이 MOAC의 원소조성은 CP, HT, SC의 순으로 O 와 Mn의 함량이 증가하는 것으로 관찰되어 MOAC의 제조방법에 따라 표면특성 및 원소조성이 뚜렷한 차이를 가지는 것으로 나타났다.
- 3에서 얻어진 결과를 Langmuir와 Freundlich 모델을 적용하여 얻어진 특성값들을 Table 3에 나타내었다. 실험에 사용된 흡착소재의 등온흡착 특성에 Langmuir 모델을 적용할 때, Pb의 경우에 0.982~0.998, Cu의 경우에 0.962~0.996의 R2 (상관계수) 값을 가져 Freundlich 모델을 적용할 때의 Pb와 Cu의 R2 값인 0.899~0.958과 0.827~0.943보다 높은 것으로 나타났다. 즉, 흡착제로의 중금속 흡착특성은 Langmuir 모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타났다.
- 즉, Pb와 Cu 모두 약 90분까지는 빠르게 흡착되고 그 이후에는 느린 흡착반응이 진행되는 것으로 나타났다. 실험에서 얻어진 Pb와 Cu의 평형흡착량은 AC를 사용한 경우에 9.1 mg/g 과 3.97 mg/g이었으며 CP, HT, SC에 의해 제조된 MOAC 의 경우에 각각 16.05 mg/g과 7.06 mg/g, 23.2 mg/g과 7.78 mg/g 그리고 55.07 mg/g과 12.67 mg/g으로 나타나 활성탄에 망간산화물을 코팅시킴으로써 중금속 흡착량이 크게 증가하는 것으로 나타났다.
- 4 mg/g으로 나타났다. 이러한 결과는 AC 에 망간산화물을 코팅함으로써 Pb과 Cu의 흡착성능이 향상되며 MOAC 제조시에 고온 및 고압 조건을 이용함으로써 흡착성능이 좋은 흡착제를 제조할 수 있음을 보여준다.
- 이러한 결과는 활성탄 표면에 망간산화물이 코팅됨으로써 얻어진 결과이다. 제조방법별 MOAC의 C, O와 Mn의 함량은 CP의 경우에 86.20, 11.95, 0.40%, HT 의 경우에 83.09, 14.39, 1.51%, SC의 경우에 79.38, 17.47, 2.33%로 나타났다. SEM에 의한 표면관찰 결과에서 얻어진 결과에 같이 MOAC의 원소조성은 CP, HT, SC의 순으로 O 와 Mn의 함량이 증가하는 것으로 관찰되어 MOAC의 제조방법에 따라 표면특성 및 원소조성이 뚜렷한 차이를 가지는 것으로 나타났다.
- 43 mg/g으로 나타났다. 제조방법별 MOAC의 Pb와 Cu의 최대흡착용량은 CP의 경우에 27.85 mg/g과 9.09 mg/g, HT의 경우에는 41.84 mg/g과 14.57 mg/g, SC의 경우에는 74.07 mg/g과 15.4 mg/g 으로 관찰되어 CP, HT, SC의 순으로 중금속 흡착용량이 증가하는 것으로 나타났다.
- 995의 높은 값을 가지며 이론적 qe값과 실험에서 얻은 qe값이 큰 차이를 보이지 않는 것으로 나타났다. 즉 실험에 사용된 모든 흡착제의 중금속 흡착특성은 1차 속도모델보다 2차 속도모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타났다. 이는 흡착반응의 속도가 물리적 흡착보다는 화학적 흡착에 의해 결정됨을 나타낸다.
- 115로 나타났다. 즉, MOAC의 제조방법별 흡착반응의 친화성은 CP, HT, SC의 순으로 나타나 앞에서 설명한 흡착소재별 중금속 흡착용량의 값과 일치하는 경향을 나타내었다.
- 943보다 높은 것으로 나타났다. 즉, 흡착제로의 중금속 흡착특성은 Langmuir 모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타났다. 따라서 실험에 사용된 흡착소재로의 중금속 흡착은 흡착제 표면의 흡착결합력의 에너지 분포가 균일한 단분자층에서 일어나는 화학적 흡착인 것으로 해석할 수 있다.
- 21%)이며 미량의 Si, Al, Fe 등이 포함되어 있는 것으로 나타났다. 활성탄 표면에 망간산화물을 코팅시킨 MOAC는 C의 함량이 감소하고 O의 함량이 증가하는 것으로 나타났으며 일정량의 Mn이 관찰되었다. 이러한 결과는 활성탄 표면에 망간산화물이 코팅됨으로써 얻어진 결과이다.
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