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문제 정의
- 본 연구에서는다양한 구조의 Tween계 비이온 계면활성제를 이용하여 친환경적인 수성 아크릴 에멀션을 중합하고 그 물성을 측정하여 이 계면활성제의 구조 변화가 점착력에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 이 결과를 이용하여 Tween계 비이온 계면활성제가 기존 노닐페닐계 비이온 계면활성제를 대체할 수 있는 가능성 있는 물질인지를 조사하였다.
- 본 연구에서는다양한 구조의 Tween계 비이온 계면활성제를 이용하여 친환경적인 수성 아크릴 에멀션을 중합하고 그 물성을 측정하여 이 계면활성제의 구조 변화가 점착력에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 이 결과를 이용하여 Tween계 비이온 계면활성제가 기존 노닐페닐계 비이온 계면활성제를 대체할 수 있는 가능성 있는 물질인지를 조사하였다.
제안 방법
- 중합된 점착제를 사용 시험편에 도포하여 바코터기를 1회 코팅한 다음 상온 80 ℃에서 건조 후 만든 시험편을 세척한 시험판의 한 끝에 시험편의 25×25 mm의 면적이 접하도록 붙여 압착 롤러를 이용 약 30 cm/min 속도로 왕복 1회 압착시킨다. 그리고 30분 후 시험판의 한끝을 고정시키고 시험판 및 시험편이 수직으로 매달리도록 접어 포갠 부분의 끝에 하중 1 kgf의 추를 부착하여 시험편이 시험판에서 떨어질 때까지의 시간을 측정하여 3매의 평균치로 유지력을 구하였고, 그 장치의 모습을 Fig. 3에 나타내었다. 측정에 사용된 장비는 ChemInstruments사의 10Bank shear RT-10이다.
- 반응한 후 미반응 단량체가 남아 있을 경우에 대비하여 추가 중합 시간을 주었으며, 이때 Redox 개시제를 만들어 투입하고 그로부터 2시간 후 반응을 종결하였다.
- 본 실험에서 유화중합으로 합성된 수성 점착제의 물성 특성을 확인하기 위해 유지력, 초기 점착력, 박리강도를 분석하였다. 점착제를 제조하기 위한 피착제(backing)로 크라프트지를 사용하였다.
- 중합된 점착제를 사용 시험편에 도포하여 바코터기로 1회코팅한 다음 상온 80 ℃에서 건조 후 만든 시험편을 볼 구름 시험 장치 위에 부착하였다. 볼은 이소프로필알콜로 세척한 다음 볼의 크기를 변경시켜 측정부 내에 완전히 정지(5초 이상 볼이 움직이지 않을 것)하는 볼 중의 제일 큰 것을 찾아내어 그 전후 크기의 볼을 1회씩 총 3회 굴려서 제일 큰 볼을 찾아내었다. 초기 점착력(볼 번호)은 그 볼호칭의 32배 수치로 계산할 수 있고 3매의 시험편의 평균치를 구해 초기 점착력을 구하였다.
- 점착제를 제조하기 위한 피착제(backing)로 크라프트지를 사용하였다. 수성 점착제를 크라프트지에 코팅하기 위해서 바코터기로 1회 코팅한 다음 80 ℃ 열풍 건조 후 약 30분 동안 건조시켜 점착제 시편을 제조하여 다음과 같이 점착 물성을 측정하였다.
- 이후 중합된 에멀션의 pH 농도와 점도를 측정한 후 해당 pH가 6.5에 가깝도록 조절하기 위해 암모니아수를 첨가하였으며, 이 단계에서 점도가 증가하는 증점효과 또한 고려하여 처리 후 점도를 재확인하는 것으로 중합을 모두 마쳤다. 모든 반응 조성물은 Table 1에 나타내었다.
- 제작된 시험편은 약 30분 후 180° 박리강도 측정 기기를 사용하여 300±30 mm/min의 속도로 측정한 점착력의 평균치로 구하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 단량체는 Sigma Aldrich사의 2-에틸헥실아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate), n-부틸아크릴레이트(n-butyl acrylate), 메타크릴릭산(methacrylic acid), 아크릴산(acrylicacid)을 사용하였고, 개시제로는 열분해 개시제인 ammonium persulfate(APS, Sigma Aldrich Co.)를 사용하였다. 연쇄이동제로는 n-도데칸티올(n-Dodecanethiol, Kanto Chemical Co.
- 볼의 크기는 KS B 2001에서 규정하는 볼의 호칭의 1/16부터 1까지의 크기인 것을 사용하였고 경사판의 각도는 30°로 하였다.
- 0 mm의 STS 304 강판을 너비, 길이 각각 50, 125 mm으로 제작하여 사용하였다. 시험판의 표면은 KS L 6004 규격에 규정하는 280번의 내수 연마지로 가볍게 연마한 다음 이소프로필알콜로 완전히 세척한 것을 사용하였다. 중합된 점착제를 사용 시험편에 도포하여 바코터기를 1회 코팅한 다음 상온 80 ℃에서 건조 후 만든 시험편을 세척한 시험판의 한 끝에 시험편의 25×25 mm의 면적이 접하도록 붙여 압착 롤러를 이용 약 30 cm/min 속도로 왕복 1회 압착시킨다.
- 시험편의 치수는 너비 10~15 mm, 길이 300 mm으로 제작하였고, 볼의 재질은 KSD 3525에서 규정하는 고탄소 크롬 베어링강 강재의 2종을 사용하였다. 볼의 크기는 KS B 2001에서 규정하는 볼의 호칭의 1/16부터 1까지의 크기인 것을 사용하였고 경사판의 각도는 30°로 하였다.
- 1에 나타내었다. 실험에서 사용된 유화중합 장치는 Fig. 2에 나타낸 것 과 같이 항온순환수조, 미량 펌프, 환류냉각기, 교반기, 질소탱크, 이중자켓 반응기로 구성하여 사용하였다.
- )를 사용하였다. 연쇄이동제로는 n-도데칸티올(n-Dodecanethiol, Kanto Chemical Co.)을 사용하였으며, 반응 후 중화제는 암모니아수(NH3, 삼전)를 사용하였다[12-14].
- 음이온계면활성제로는 ammonium nonylphenol ether sulfate (CO-436, Rhodia), 비이온 계면활성제로는 다양한 종류를 사용하였는데 우선 노닐페닐계로서 NP-40(동남합성)을 사용하였고 Tween계 계면활성제로는 Sigma-Aldrich사의 Tween 20, Tween 40, Tween 60과 Tween 80을 사용하였으며 그 구조식은 Fig. 1에 나타내었다. 실험에서 사용된 유화중합 장치는 Fig.
- 3에 나타내었다. 측정에 사용된 장비는 ChemInstruments사의 10Bank shear RT-10이다.
- 초기 점착력(볼 번호)은 그 볼호칭의 32배 수치로 계산할 수 있고 3매의 시험편의 평균치를 구해 초기 점착력을 구하였다. 측정에 사용된 장비는 Daeyoung precision사의 ball tack tester이다.
- 제작된 시험편은 약 30분 후 180° 박리강도 측정 기기를 사용하여 300±30 mm/min의 속도로 측정한 점착력의 평균치로 구하였다. 측정에 사용한 장비는 Mecmesin사의 AFG 500 N이다. 박리속도의 증감에 따라 박리강도는 크게 차이를 보이게 되고, 전이가 발생하기 전 가장 높은 박리강도를 나타낼 수 있는 박리속도가 바로 300±30 mm/min이다[3].
- 한국산업규격 KS A 1107에 의거하여 시험편은 크라프트지를 사용하여 너비, 길이가 각각 25, 250 mm으로 제작하였고, 시험판은 KS D 3698에 규정하는 두께 1.5~2.0 mm의 STS 304 강판을 너비, 길이 각각 50, 125 mm으로 제작하여 사용하였다. 시험판의 표면은 KS L 6004 규격에 규정하는 280번의 내수 연마지로 가볍게 연마한 다음 이소프로필알콜로 완전히 세척한 것을 사용하였다.
- 한국산업규격 KS A 1107에 의거하여 시험편은 크라프트지를 사용하여 너비, 길이가각각 25, 250 mm으로 채취하였고, 시험판은 유리판 너비, 길이 각각 50, 125 mm로 절단하여 사용하였다. 시편제작은 위의 유지력 평가에서와 같은 방법으로 제작한다.
성능/효과
- Tween 80의 경우 이러한 경향과는 달리 상대적으로 매우 낮은 초기 점착력을 보이는데 이는 소수성 가지 중간부분에 존재하는 이중결합이 중합도중 생겨난 라디칼들에 의해 반응에 참여하여 강한 응집력을 보였기 때문일 것으로 판단된다. Tween 60과 80 각각의 효과를 상대적으로 줄이기 위하여 Tween 60과 Tween 80을 각각 50:50 혼합하여 중합한 후 초기 점착력을 측정한 결과(TW60+80) 각각의 중간 정도의 값을 보임을 알 수 있다.
- 특히 비이온 계면활성제가 점착제의 표면에 과잉으로 분포하는 경우가 발생하게 되는데, 이는 화학 및 물리적 요소 사이에서 복잡한 상호 작용에 의해 생성되는 것으로 판단된다[1]. 계면활성제의 농도에 따른 겔 함량과 전환율 분석에 따르면 3 wt% 이상에서 겔함량은 급격히 감소하는 경향을 보이며, 5 wt% 사용하였을 경우 겔이 거의 생성되지 않는 것으로 나타난다. 또한 전환율의 관점에서는 계면활성제가 5 wt%의 농도로 사용될 경우 전환율은 거의 100%에 달하는 것으로 나타났다[2].
- 6에서는 Tween계 비이온 계면활성제의 종류에 따른 유지력 변화를 나타내고 있다. 기준 물성으로 선정한 NP-40을 이용해 중합한 에멀션점착제의 경우 약 137분으로 나타났지만, Tween 20과 40 계면활성제를 사용한 경우 NP-40보다 훨씬 낮은 값인 30분 이하의 유지력을 보인 반면 Tween 60과 80의 경우 1400분 이상의 매우 높은 유지력 값을 보였다. 우선 Tween 20과 40의 경우 소수성기들의 가지 길이가 음이온 계면활성제의 소수성기들의 가지 길이와 크게 차이가 나지 않아 친수성기인 에틸렌옥사이드 그룹들이 음이온 계면활성제의 친수성기들과 함께 표면에 더욱 조밀하게 분포하여 소수성 아크릴계 단량체 및 개시제의 출입을 제한하여 입자의 분자량이 매우 낮아졌기 때문일 것으로 판단된다.
- 본 연구에서는 총 4종의 친환경 Tween계 비이온 계면활성제를 사용하여 에멀션 점착제를 제조한 후 접착물성을 측정한 결과, Tween 60의 경우 초기점착력, 박리강도 그리고 유지력의 모든 물성면에서 기존의 NP-40을 이용하여 제조한 에멀션 점착제의 점착력 보다 훨씬 우수한 결과를 보였다. 반면 Tween 20과 Tween 40의 경우 초기 점착력과 박리강도 면에서 우수한 물성을 보였으나 매우 낮은 유지력 값을 보였고 Tween 80의 경우 박리강도와 유지력 값에서 가장 우수한 물성을 보였으나 상대적으로 초기점착력 부분에서 기존의 NP-40을 사용한 에멀션 점착제보다 약간 낮은 값을 보였다. 이상의 결과를 볼 때 우선 에멀션 점착제 제조 시 사용되는 비이온 계면활성제의 종류에 따라 점착물성에 많은 영향을 줄 수 있음을 알 수 있었고 친환경 Tween계 비이온 계면활성제의 종류에 따라 기존의 노닐페닐계 계면활성제인 NP-40을 사용해 중합한 경우 보다 더 우수한 점착물성을 보임을 알 수 있었다.
- 본 연구에서는 총 4종의 친환경 Tween계 비이온 계면활성제를 사용하여 에멀션 점착제를 제조한 후 접착물성을 측정한 결과, Tween 60의 경우 초기점착력, 박리강도 그리고 유지력의 모든 물성면에서 기존의 NP-40을 이용하여 제조한 에멀션 점착제의 점착력 보다 훨씬 우수한 결과를 보였다. 반면 Tween 20과 Tween 40의 경우 초기 점착력과 박리강도 면에서 우수한 물성을 보였으나 매우 낮은 유지력 값을 보였고 Tween 80의 경우 박리강도와 유지력 값에서 가장 우수한 물성을 보였으나 상대적으로 초기점착력 부분에서 기존의 NP-40을 사용한 에멀션 점착제보다 약간 낮은 값을 보였다.
- 4에 나타내었다. 비교 값인 NP-40 비이온 계면활성제를 사용하여 중합한 에멀션 점착제의 초기점착력은 8로 나타났다. 이는 일반적인 점착테이프에서 보여주는 값이며, 이를 기준 값으로 하였다.
- 반면 Tween 20과 Tween 40의 경우 초기 점착력과 박리강도 면에서 우수한 물성을 보였으나 매우 낮은 유지력 값을 보였고 Tween 80의 경우 박리강도와 유지력 값에서 가장 우수한 물성을 보였으나 상대적으로 초기점착력 부분에서 기존의 NP-40을 사용한 에멀션 점착제보다 약간 낮은 값을 보였다. 이상의 결과를 볼 때 우선 에멀션 점착제 제조 시 사용되는 비이온 계면활성제의 종류에 따라 점착물성에 많은 영향을 줄 수 있음을 알 수 있었고 친환경 Tween계 비이온 계면활성제의 종류에 따라 기존의 노닐페닐계 계면활성제인 NP-40을 사용해 중합한 경우 보다 더 우수한 점착물성을 보임을 알 수 있었다.
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