[논문]RF 유도결합 열 플라즈마를 이용한 암모니아와 질소분위기에서 고순도 AlN 나노 분말의 합성

김경인; 최성철; 김진호; 황광택; 한규성

doi:10.4191/kcers.2014.51.3.201

RF 유도결합 열 플라즈마를 이용한 암모니아와 질소분위기에서 고순도 AlN 나노 분말의 합성
Synthesis of High Purity Aluminum Nitride Nanopowder in Ammonia and Nitrogen Atmosphere by RF Induction Thermal Plasma 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.51 no.3, 2014년, pp.201 - 207

김경인 (한국세라믹기술원 이천분원) , 최성철 (한양대학교 신소재공학부) , 김진호 (한국세라믹기술원 이천분원) , 황광택 (한국세라믹기술원 이천분원) , 한규성 (한국세라믹기술원 이천분원)

Abstract ▼ AI-Helper

High-purity aluminum nitride nanopowders were synthesized using an RF induction thermal plasma instrument. Ammonia and nitrogen gases were used as sheath gas to control the reactor atmosphere. Synthesized AlN nanopowders were characterized by XRD, SEM, TEM, EDS, BET, FTIR, and N-O analyses. It was possible to synthesize high-purity AlN nanoparticles through control of the ammonia gas flow rate. However, additional process parameters such as plasma power and reactor pressure had to be controlled for the production of high-purity AlN nanopowders using nitrogen gas.

주제어

AI 본문요약
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(a) HR-TEM image of AlN nanopowder surface. (b) Particle size distributions of AlN nanopowders synthesized with NH₃ flow rate of 100 slpm at plasma power of 18 kW under reactor pressure of 9 psi, and N₂ flow rate of 130 slpm at plasma power of 25 kW under reactor pressure of 4 psi.
5(a)와 같이 수 µm 크기의 구형 알루미늄 입자가 공존하였으며 Fig. 5(b)의 나노 크기의 구형 알루미늄 입자는 관찰되지 않았다. 플라즈마의 부피와 온도증가를 위해 질소 가스 유량을 130 slpm, 플라즈마 출력을 25 kW, 반응부 압력을 4 psi로 조절하였을 때 합성된 분말에서는 미반응된 알루미늄 입자는 관찰되지 않았으며 10 nm - 60 nm 크기의 다각형 입자들과 70 nm 이하의 막대형상의 입자, 그리고 10 nm이하의 미세한 형태의 입자가 관찰되었으며 각각의 형상 별로 EDS 분석결과 알루미늄과 질소 그리고 산소가 동일하게 관찰되었다.
2²³⁾를 이용하여 화학평형조성을 계산하였다. 화학평형조성 계산은 1 atm의 압력 하에서 500 - 4000℃의 온도구간에서 알루미늄과 암모니아 또는 알루미늄과 질소가 각각 1:1비율일 때로 가정하여 수행하였다.

제안 방법

본 연구에서는 이러한 특징을 가지고 있는 유도결합 열 플라즈마 장치를 이용하여 고순도의 AlN 나노 분말을 합성하였고 반응부의 질소분위기를 형성하기 위해 암모니아와 질소 가스를 각각 사용하였다. 암모니아 가스는 반응성이 뛰어나지만 부식성, 독성, 인화성으로 인해 주기적인 장비부품의 교체가 필요하고 대기로 배출하기 위해서는 정화장치가 필요한 반면 질소 가스는 반응성이 다소 낮지만 열 플라즈마 장치에 부담이 적고 암모니아 가스에 비해 경제적인 장점이 있다.
형상 및 미세구조는 Field emission scanning electron microscope(FE-SEM, JSM-7001F, JEOL)와 High resolution transmission electron microscope(HR-TEM, JEM4010, JEOL)를 이용하여 관찰하였으며 Brunauer-Emmett-Teller(BET, Belssorp II mini, BEL)법을 이용하여 비표면적을 측정하였다. 분말의 조성 및 결합구조는 각각 Energy dispersive spectrometer(EDS, JEOL)와 Fourier transform infrared spectrometer(FTIR, Nicolet 6700, Thermo scientific)를 이용하여 분석하였다. 입자 표면의 산소 농도는 N-O analyzer(N/O analyzer, TC 600, LECO)를 통해 분석되었다.
암모니아 가스는 반응성이 뛰어나지만 부식성, 독성, 인화성으로 인해 주기적인 장비부품의 교체가 필요하고 대기로 배출하기 위해서는 정화장치가 필요한 반면 질소 가스는 반응성이 다소 낮지만 열 플라즈마 장치에 부담이 적고 암모니아 가스에 비해 경제적인 장점이 있다. 암모니아와 질소 가스를 각각 이용하여 고순도의 AlN 나노분말 합성에 가장 적합한 공정조건을 확립하였고 공정변수에 따른 AlN 나노분말의 특성을 분석하였다.
유도결합 열 플라즈마 시스템을 이용하여 암모니아와 질소 가스 분위기에서 고순도 AlN 나노분말을 합성하였다. 암모니아 가스를 이용하여 AlN을 합성한 경우에는 암모니아 가스 유량 조절을 통해 알루미늄으로부터 AlN의 전환율을 증가시켜 고순도의 AlN 나노분말을 합성할 수 있었으나, 질소 가스를 이용한 AlN 합성 실험에서는 질소 가스 유량과 더불어 플라즈마 출력과 반응부 압력을 함께 조절하여 플라즈마의 부피와 온도를 보다 증가시켰을 경우에 순수한 AlN이 합성되었다.
합성된 AlN 나노분말은 X-ray diffractometer(XRD, D/MAX2500VL/PC, Rigaku)를 통해 결정구조를 분석하였다. 형상 및 미세구조는 Field emission scanning electron microscope(FE-SEM, JSM-7001F, JEOL)와 High resolution transmission electron microscope(HR-TEM, JEM4010, JEOL)를 이용하여 관찰하였으며 Brunauer-Emmett-Teller(BET, Belssorp II mini, BEL)법을 이용하여 비표면적을 측정하였다.

대상 데이터

고순도의 AlN 나노분말 합성에 사용된 출발원료는 3-8 µm 크기의 구상 알루미늄(Al, 99.8%) 분말을 사용하였고, carrier gas를 이용하여 알루미늄 분말을 고온의 플라즈마 영역에 분사하였다.
본 연구에서는 Fig. 1의 유도결합 열 플라즈마 장치(TDU-30, Tekna Co.)를 이용하여 고순도 AlN 나노분말을 합성하였다. 유도결합 열 플라즈마 장치는 초고온의 플라즈마를 발생시키는 유도결합 플라즈마 토치와 화학반응이 이루어지는 반응부(Reactor), 빠른 기체 흐름으로 인해 합성된 분말이 입도에 따라 분리되는 사이클론(Cyclone), 합성된 나노분말이 포집되는 필터부(Filter)로 구성되어 있다.

데이터처리

5(f)에서 관찰된 AlN 나노 분말의 비표면적을 BET 분석을 통해 측정하였다. 측정 결과 비표면적은 126.18 m²/g과 56.86 m²/g으로 측정되었으며, 측정된 비표면적 값을 이용하여 평균입자 크기를 (1)의 식을 이용하여 계산하였다.²⁴⁾

이론/모형

실험에 앞서 온도에 따른 AlN의 화학조성의 평형상태를 예측하기 위해 Factsage 6.2²³⁾를 이용하여 화학평형조성을 계산하였다. 화학평형조성 계산은 1 atm의 압력 하에서 500 - 4000℃의 온도구간에서 알루미늄과 암모니아 또는 알루미늄과 질소가 각각 1:1비율일 때로 가정하여 수행하였다.
분말의 조성 및 결합구조는 각각 Energy dispersive spectrometer(EDS, JEOL)와 Fourier transform infrared spectrometer(FTIR, Nicolet 6700, Thermo scientific)를 이용하여 분석하였다. 입자 표면의 산소 농도는 N-O analyzer(N/O analyzer, TC 600, LECO)를 통해 분석되었다.
합성된 AlN 나노분말은 X-ray diffractometer(XRD, D/MAX2500VL/PC, Rigaku)를 통해 결정구조를 분석하였다. 형상 및 미세구조는 Field emission scanning electron microscope(FE-SEM, JSM-7001F, JEOL)와 High resolution transmission electron microscope(HR-TEM, JEM4010, JEOL)를 이용하여 관찰하였으며 Brunauer-Emmett-Teller(BET, Belssorp II mini, BEL)법을 이용하여 비표면적을 측정하였다. 분말의 조성 및 결합구조는 각각 Energy dispersive spectrometer(EDS, JEOL)와 Fourier transform infrared spectrometer(FTIR, Nicolet 6700, Thermo scientific)를 이용하여 분석하였다.

성능/효과

Fig. 4(a), (b)에서 질소 가스 유량을 100 slpm에서 130 slpm으로 증가시킴으로써 미반응된 알루미늄의 회절 강도가 낮아지는 것을 관찰 할 수 있었으며, 플라즈마 출력을 25 kW로 증가시키고 반응부의 압력을 4 psi로 감압하여 플라즈마 부피와 온도를 보다 상승시킴으로써 알루미늄의 기화를 활발히 진행시켜 미반응된 알루미늄없이 최적의 AlN 합성조건을 형성할 수 있었다.²¹⁾
반면에 Fig. 2(b)의 알루미늄과 질소 가스의 비율이 1:1일 때에는 약 2600-2700 K의 범위에서 AlN 입자합성이 이루어지므로 질소 가스보다 암모니아 가스를 사용할 때 보다 낮고 넓은 온도 영역에서 AlN 분말입자가 합성되는 것을 알 수 있다.^6,15)
하지만 암모니아 가스 유량이 증가할수록 플라즈마 영역에서 해리되는 암모니아 가스의 양도 증가됨에 따라 기화된 알루미늄 원료와 충분히 반응할 수 있을 만큼 반응부에 높은 질소 농도를 형성하여 AlN 입자로의 전환율이 증가하였고, Fig. 3(b)의 암모니아 가스유량이 100 slpm일 때 알루미늄의 회절 피크는 관찰되지 않았으며, AlN의 회절강도가 증가한 결과를 보여주고 있다. Fig.
O-H 흡수밴드는 분석과정에서 AlN 분말 입자표면에 수분 흡착으로 인해 관찰된 것으로 판단된다.^25,26) N-O 분석을 통해 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 입자 표면에 수분이 흡착된 양을 측정한 결과 표면 산소농도는 각각 9 wt%와 14 wt%로 측정되었다.
AlN의 이론 밀도(p)는 3.26 g/cm³이며 측정된 비표면적 값(S_BET)을 통해 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 분말의 평균 입자크기(d)를 계산한 결과 각각 14.6 nm와 32.4 nm로 계산되었으며, 이러한 결과는 TEM 분석에서 확인된 입자 크기와 일치한다.
5(c)의 20 - 50 nm 크기를 가지는 다각형 입자들이 관찰되었다. EDS 분석결과 구형의 입자에서는 알루미늄과 산소가 관찰되었으며 플라즈마 내의 질소농도가 부족하여 일부 기화된 알루미늄이 질소와 반응하지 못하고 구형입자로 합성된 것으로 판단되며 다각형 입자들은 EDS 분석결과 알루미늄, 질소 그리고 산소가 관찰된 것으로 보아 합성된 AlN 입자로 판단된다.¹⁷⁾ Fig.
86 m²/g으로 측정되었다. FTIR 분석결과 Al-N 흡수밴드와 O-H 흡수밴드가 관찰되었으며, O-H 흡수밴드는 AlN 분말 입자표면에 수분 흡착에 의한 것으로 N-O 분석을 통해 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 입자의 표면산소 농도는 각각 9 wt%와 14 wt%로 측정되었다. 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 나노 분말의 입도 분포를 분석한 결과 전체적인 입도 분포는 10 - 60 nm로 측정되었으며, 질소 가스를 사용하여 합성된 AlN 나노 분말이 암모니아 가스를 사용하여 합성된 분말보다 입도 분포가 다소 균일한 것을 확인하였다.
유도결합 열 플라즈마 시스템을 이용하여 암모니아와 질소 가스 분위기에서 고순도 AlN 나노분말을 합성하였다. 암모니아 가스를 이용하여 AlN을 합성한 경우에는 암모니아 가스 유량 조절을 통해 알루미늄으로부터 AlN의 전환율을 증가시켜 고순도의 AlN 나노분말을 합성할 수 있었으나, 질소 가스를 이용한 AlN 합성 실험에서는 질소 가스 유량과 더불어 플라즈마 출력과 반응부 압력을 함께 조절하여 플라즈마의 부피와 온도를 보다 증가시켰을 경우에 순수한 AlN이 합성되었다. 합성된 AlN 분말에서는 TEM 분석결과 다각형, 막대, 미세한 형태의 AlN 입자를 관찰할 수 있었으며, 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 분말의 비표면적은 126.
7(b)는 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 입자의 크기를 TEM 사진에서 각각 40개 씩 측정하여 입도 분포를 나타낸 결과이다. 암모니아 가스를 이용하여 합성된 AlN 나노 분말을 관찰한 결과 대부분 10 - 30 nm 크기의 입자들이 관찰되었고, 일부 40 -60 nm 크기의 입자들이 관찰되었다. 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 나노 분말의 경우, 전체적인 입도 분포는 암모니아 가스를 이용하여 합성된 AlN 나노 분말의 입도 분포와 유사하나 대부분의 입자가 10 - 40 nm의 크기로 합성된 것을 확인할 수 있어 질소 가스를 사용하여 합성된 AlN 나노 분말이 암모니아 가스를 사용하였을 때보다 균일한 입도를 보이는 것으로 판단된다.
FTIR 분석결과 Al-N 흡수밴드와 O-H 흡수밴드가 관찰되었으며, O-H 흡수밴드는 AlN 분말 입자표면에 수분 흡착에 의한 것으로 N-O 분석을 통해 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 입자의 표면산소 농도는 각각 9 wt%와 14 wt%로 측정되었다. 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 나노 분말의 입도 분포를 분석한 결과 전체적인 입도 분포는 10 - 60 nm로 측정되었으며, 질소 가스를 사용하여 합성된 AlN 나노 분말이 암모니아 가스를 사용하여 합성된 분말보다 입도 분포가 다소 균일한 것을 확인하였다.
5(b)의 나노 크기의 구형 알루미늄 입자는 관찰되지 않았다. 플라즈마의 부피와 온도증가를 위해 질소 가스 유량을 130 slpm, 플라즈마 출력을 25 kW, 반응부 압력을 4 psi로 조절하였을 때 합성된 분말에서는 미반응된 알루미늄 입자는 관찰되지 않았으며 10 nm - 60 nm 크기의 다각형 입자들과 70 nm 이하의 막대형상의 입자, 그리고 10 nm이하의 미세한 형태의 입자가 관찰되었으며 각각의 형상 별로 EDS 분석결과 알루미늄과 질소 그리고 산소가 동일하게 관찰되었다.
암모니아 가스를 이용하여 AlN을 합성한 경우에는 암모니아 가스 유량 조절을 통해 알루미늄으로부터 AlN의 전환율을 증가시켜 고순도의 AlN 나노분말을 합성할 수 있었으나, 질소 가스를 이용한 AlN 합성 실험에서는 질소 가스 유량과 더불어 플라즈마 출력과 반응부 압력을 함께 조절하여 플라즈마의 부피와 온도를 보다 증가시켰을 경우에 순수한 AlN이 합성되었다. 합성된 AlN 분말에서는 TEM 분석결과 다각형, 막대, 미세한 형태의 AlN 입자를 관찰할 수 있었으며, 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 분말의 비표면적은 126.18과 56.86 m²/g으로 측정되었다. FTIR 분석결과 Al-N 흡수밴드와 O-H 흡수밴드가 관찰되었으며, O-H 흡수밴드는 AlN 분말 입자표면에 수분 흡착에 의한 것으로 N-O 분석을 통해 암모니아와 질소 가스를 이용하여 합성된 AlN 입자의 표면산소 농도는 각각 9 wt%와 14 wt%로 측정되었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	직접질화법의 단점은?	현재 산업에서 사용되고 있는 대표적인 AlN 분말 합성 방법인 직접질화법(Direct nitridation)은 Al 분말을 용융 온도보다 높은 온도에서 질소(N2)와 반응시켜 괴 형태로 합성하는 방법이다.7) 합성된 AlN을 미분화하기 위해 분쇄 공정이 필수적이며 이 과정에서 다량의 불순물이 혼입되어 순도가 낮아지고 균일한 입도분포를 얻기 힘든 문제점이 있다.8) 또한 열탄소환원질화법(Cabothermal reduction nitridation)은 알루미나에 탄소를 혼합하여 질소분위기에서 열처리 하여 균일한 입도분포의 AlN 분말 합성이 가능하나 고순도의 알루미나 전구체를 사용해야 하고 합성 후 잔류카본을 제거하기 위해 산화공정이 추가적으로 필요하다.
	직접질화법이란?	현재 산업에서 사용되고 있는 대표적인 AlN 분말 합성 방법인 직접질화법(Direct nitridation)은 Al 분말을 용융 온도보다 높은 온도에서 질소(N2)와 반응시켜 괴 형태로 합성하는 방법이다.7) 합성된 AlN을 미분화하기 위해 분쇄 공정이 필수적이며 이 과정에서 다량의 불순물이 혼입되어 순도가 낮아지고 균일한 입도분포를 얻기 힘든 문제점이 있다.
	열 플라즈마 합성법의 장점은?	열 플라즈마 합성법은 고상, 액상, 기상의 다양한 출발 원료를 사용할 수 있으며 고온의 플라즈마에 의해 반응속도가 매우 짧고 빠른 냉각 속도에 의해 균일한 입도의 합성물을 얻을 수 있는 특징이 있다.6,14-19) 대표적인 열 플라즈마 토치는 직류 아크 플라즈마(DC arc plasma)와 유도결합 플라즈마(Induction plasma)로 구분된다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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