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문제 정의
- 높은 경도를 나타내면서도 pre-painted 도장시스템에 적용할 수 있는 도막 가공성능인 유연성을 동시에 가지며, 높은 외관품질을 구현할 수 있고, 우수한 내화학적 물성들을 모두 갖출 수 있는 베이스코트용 폴리에스터 수지를 합성하고자 하였다. 특히 pre-painted 도장 시스템에 적용할 수 있는 도막가공 유연성을 제공하는 동시에 자동차용 베이스코트로서 요구되는 고경도의 물성을 melamine curing system에서 구현하기 위해서는 기존의 PCM(pre-coated metal) 베이스코트용 폴리에스터 폴리올의 분자구조 설계 방식으로는 한계가 있는 상황으로 이러한 한계를 극복하기 위한 방법으로 새로운 분자구조의 설계를 수행하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 pre-painted 도료시스템에 대한 연구를 위하여 먼저 고유연성(high flexible) 폴리에스터 수지를 합성하고, 합성된 고유연성 수지를 이용하여 고휘도 베이스코트 준비하였다. 6 가지 다른 메탈릭 안료(Al paste)가 배합처방된 도료 시스템을 물성 평가를 위하여 국내 완성차업체에서 사용 중인 0.8T 두께의 GI(galvanized steel) 강판에 도포한 후 베이스코트의 경화조건에 따른 기본물성, 경화거동, 외관평가, 또한 안료 입자 형태에 따른 모폴로지와 인장강도를 비교하였다.
- 주사전자현미경(JSM-7500F)은 재료의 표면형상, 적층 결함, 계면 등을 직접 관찰함에 따라 이들이 재료의 여러 성질들에 미치는 영향을 정확히 규명하기 위한 장비이다. 본 실험에서는 pre-painted 도료의 입자분포 및 표면형상을 알아보기 위해 활용하였으며, 분석조건은 20 kV의 광원을 조사하여 1,000배로 촬영하여 각 시편의 표면형상을 비교하였다.
- 에서는 자동차 선도장용 베이스코트에서 알루미늄 입자 크기와 배향에 따른 내후성 변화에 대한 연구결과를 게재하였다. 본 연구에서는 pre-painted 도료시스템에 대한 연구를 위하여 먼저 고유연성(high flexible) 폴리에스터 수지를 합성하고, 합성된 고유연성 수지를 이용하여 고휘도 베이스코트 준비하였다. 6 가지 다른 메탈릭 안료(Al paste)가 배합처방된 도료 시스템을 물성 평가를 위하여 국내 완성차업체에서 사용 중인 0.
- 특히 pre-painted 도장 시스템에 적용할 수 있는 도막가공 유연성을 제공하는 동시에 자동차용 베이스코트로서 요구되는 고경도의 물성을 melamine curing system에서 구현하기 위해서는 기존의 PCM(pre-coated metal) 베이스코트용 폴리에스터 폴리올의 분자구조 설계 방식으로는 한계가 있는 상황으로 이러한 한계를 극복하기 위한 방법으로 새로운 분자구조의 설계를 수행하였다. 설계의 가장 중요한 고려 사항으로는 선형구조에서 제공하는 유연성을 부여하면서도 도막 형성 시에 멜라민 가교와 더불어 수지 자체에 존재하는 불포화 결합에 의하여 추가적인 가교를 유도함으로써, 분자량 10,000 이하의 낮은 분자량에도 불구하고, 탁월한 경도를 제공할 수 있도록 설계하였고 그 배합처방을 Table 1에 나타내었다.
- 시험 전 시험편의 선단으로부터 약 5 ㎜와 이면에 대해서 폴리에스터 점착테이프를 사용하여 시험 중에 벗겨지지 않도록 주의하여 마스킹을 실시한 후 ASTM D 1654에 규정되어 있는 텅스텐 카바이드 팁을 이용하여 시험편의 중심 부근에 길이 60 ㎜의 2 개의 흠을 약 50°의 각도로 교차시켜서 X자의 형태로 만든다.
- 7 자동차용 도료의 경우, 강판 위에 도장한 후 경화가 진행되기 때문에 정확한 경화거동을 분석하기 위해서는 철판의 온도를 상승시키면서 경화거동을 측정하여야 한다. 실험 조건은 배합된 도료를 철판 위에 프라이머는 40 ㎛, 베이스코트는 30 ㎛ wet 도장한 후 승온 속도 5 ℃/min으로 상온에서부터 200 ℃까지 승온시킨 후 200 ℃를 유지하며 30분간 경화거동을 분석하였다.
- Figure 2는 베이스코트 시스템에 따른 외관 평가를 위한 장비이며 이 장비로 구한 CF 값은 현재 미국의 포드 자동차 외관 기준 스펙에 포함된다. 안료에 따른 베이스코트 시스템에 의한 외관의 영향성을 판단하기 위하여 현재 상용화된 일액형 클리어코트를 정전도장 하였으며, 외관 평가를 위해 Wave Scan Dual(BYK, Germany)을 사용하여 평가를 진행하였다.
- 알루미늄 입자의 종류에 따른 베이스코트의 인장강도를 평가하였다. Cornflake 타입의 알루미늄 입자는 매우 얇은 박막의 형태로 비정형의 모양을 하고 있지만 도장되어 인장되었을 시에 두께가 두꺼운 pancake 타입의 알루미늄 형태보다 보다 강한 인장력을 나타내었다.
- 용제가 흡유된 알루미늄 paste에 젖음성을 부여하기 위하여 왁스류인 setalit H-10X®를 첨가한 후 10~13항을 순서대로 투입하고 교반하면서 알루미늄 paste 반제품을 준비하고 30 분간 교반을 실시한다.
- 중량 분자량이 8,413인 고유연성 폴리에스터 수지를 합성하여 메탈릭 안료로서 pancake 타입 알루미늄 페이스트 3종 (#501, #801, #601)과 cornflake 타입 알루미늄 페이스트 3종 (#750, #770, #790)을 사용하여 베이스코트를 배합 처방하였다. 상대적인 경화 밀도는 #501, #801, #601, #750, #770, #790 순으로 증가함을 알 수 있었다.
- 높은 경도를 나타내면서도 pre-painted 도장시스템에 적용할 수 있는 도막 가공성능인 유연성을 동시에 가지며, 높은 외관품질을 구현할 수 있고, 우수한 내화학적 물성들을 모두 갖출 수 있는 베이스코트용 폴리에스터 수지를 합성하고자 하였다. 특히 pre-painted 도장 시스템에 적용할 수 있는 도막가공 유연성을 제공하는 동시에 자동차용 베이스코트로서 요구되는 고경도의 물성을 melamine curing system에서 구현하기 위해서는 기존의 PCM(pre-coated metal) 베이스코트용 폴리에스터 폴리올의 분자구조 설계 방식으로는 한계가 있는 상황으로 이러한 한계를 극복하기 위한 방법으로 새로운 분자구조의 설계를 수행하였다. 설계의 가장 중요한 고려 사항으로는 선형구조에서 제공하는 유연성을 부여하면서도 도막 형성 시에 멜라민 가교와 더불어 수지 자체에 존재하는 불포화 결합에 의하여 추가적인 가교를 유도함으로써, 분자량 10,000 이하의 낮은 분자량에도 불구하고, 탁월한 경도를 제공할 수 있도록 설계하였고 그 배합처방을 Table 1에 나타내었다.
- 메탈릭 안료의 wet properties는 Table 2에 나타내었다. 프라이머와 베이스코트의 부착력 증대를 위하여 프라이머에 적용한 수지를 동일하게 베이스코트 시스템에 적용하였다. Table 3은 안료 시스템에 따른 베이스코트의 배합으로 6가지 적용 가능한 메탈릭 안료를 선정하였으며, 각 도료 시스템은 안료 시스템에 따른 도막 물성 및 오리엔테이션 평가를 위하여 설계되었다.
대상 데이터
- 프라이머와 베이스코트의 부착력 증대를 위하여 프라이머에 적용한 수지를 동일하게 베이스코트 시스템에 적용하였다. Table 3은 안료 시스템에 따른 베이스코트의 배합으로 6가지 적용 가능한 메탈릭 안료를 선정하였으며, 각 도료 시스템은 안료 시스템에 따른 도막 물성 및 오리엔테이션 평가를 위하여 설계되었다. 선도장용 베이스코트의 실험 배합은 Table 3과 같다.
- 메탈릭 안료는 Al paste를 사용하였는데 본 실험에서는 wetting behavior와 orientation이 우수하도록 개발된 ECKART사의 STAPA METALLUX 500, 600, 700, 800 시리즈를 선정하여 사용하였다. 선택된 6개의 안료 중 3개는 cornflake type이고 나머지 3개는 pancake type이었다.
이론/모형
- 따라서, 기본적인 배합을 통해서 만들어진 도료의 점도를 측정하는 과정은 필수적이다. 도료의 점도는 Fordcup#4 (ASTM D-1200-94) 점도계를 사용하여 측정하였다.
- 인장강도 측정은 필름의 인장강도와 연신율을 실시간으로 분석하기 위하여 경화된 도막을 이용하여 ASTM D-1822에따라 시편을 Dumbell 모양으로 제작한 후 Texture Analyzer(TA instruments, TA-XL2i)를 이용하여 분석하였다. Pre-painted 경화도막의 두께는 200 ㎛, 분석 조건은 0.
성능/효과
- 인장시험에서 cornflake 타입의 알루미늄 입자는 pancake 타입의 알루미늄 형태보다 보다 강한 인장력을 나타내었다. Cornflake 타입 만 적용한 외관평가에서는 입자 크기가 작은 #790을 사용한 베이스코트 시스템이 다른 시스템과 비교하여 우수한 CF 값을 나타냄을 알 수 있었다.
- 상대적인 경화 밀도는 #501, #801, #601, #750, #770, #790 순으로 증가함을 알 수 있었다. 또한 경화 밀도가 높을수록 T-bending, 내충격성, 테이핑 부착성이 우수한 것으로 나타났다. 인장시험에서 cornflake 타입의 알루미늄 입자는 pancake 타입의 알루미늄 형태보다 보다 강한 인장력을 나타내었다.
- 외관평가는 인장시험에서 우수한 결과를 보인 cornflake type만 적용하였는데 Figure 6에서 보는 바와 같이, 입자 크기가 작은 #790을 사용한 베이스코트 시스템이 다른 시스템과 비교하여 우수한 CF 값을 나타냄을 알 수 있다. 참고용 베이스 코트는 수평 CF(combined factor) 값이 69.
후속연구
- 자동차 pre-painted 도료시스템의 베이스코트에서 요구되는 물성은 도막의 가공성 측면에서 일반적으로 프라이머와 비교하여 유사하거나 낮은 유연성을 보이는 것이 허용되나, 프라이머에 비하여 우수한 기계적 물성과 탁월한 외관 품질수준의 구현이 필수적이다. 또한 프라이머 및 클리어코트와의 접착성능이 반드시 고려되어야만 하는데, 베이스코트는 PCM(pre-coated metal)방식의 도장시스템에서 요구되는 유연성을 갖는 동시에 자동차용 도료에서 요구되고 있는 탁월한 경도 및 외관품질을 동시에 구현해야 하며, 또한 우수한 내화학적 물성들을 제공해야만 하는 높은 기술적 난이도를 필요로 한다. 이러한 기술적으로 요구되는 물성들을 모두 만족시키는 일반적인 pre-painted 도장시스템용 도료에 적용하는 주수지는 현재까지 존재하지 않으므로 본 과제를 수행하기 위하여 이러한 극대화된 물성을 구현할 수 있는 주수지의 개발이 필수적으로 필요하다.
- Table 5에서와 같이 최초 설계 목적에 부합되는 기본적인 물성을 가지는 고유연성 폴리에스터 수지의 개발이 완료되었다. 수지는 저분자량 수준인 10,000 이하의 분자량과 직선적인 분자사슬 구조를 갖고 있지만, 비교적 높은 수산화기 그룹을 갖고 있고, 또한 고분자 내에 불포화기를 포함하고 있어 고온 경화반응을 통한 도막 형성 시에 폴리에스터-멜라민 가교반응과 더불어 가교되어 우수한 기계적/화학적 물성을 제공할수 있을 것으로 기대된다. 이러한 불포화기에 의한 가교 시스템의 도입은 차후 추가적인 개선 방향 및 개발 실험에서 유용하게 적용할 수 있는 방향이 될 수 있을 것이라고 판단된다.
- 또한 프라이머 및 클리어코트와의 접착성능이 반드시 고려되어야만 하는데, 베이스코트는 PCM(pre-coated metal)방식의 도장시스템에서 요구되는 유연성을 갖는 동시에 자동차용 도료에서 요구되고 있는 탁월한 경도 및 외관품질을 동시에 구현해야 하며, 또한 우수한 내화학적 물성들을 제공해야만 하는 높은 기술적 난이도를 필요로 한다. 이러한 기술적으로 요구되는 물성들을 모두 만족시키는 일반적인 pre-painted 도장시스템용 도료에 적용하는 주수지는 현재까지 존재하지 않으므로 본 과제를 수행하기 위하여 이러한 극대화된 물성을 구현할 수 있는 주수지의 개발이 필수적으로 필요하다.
- 수지는 저분자량 수준인 10,000 이하의 분자량과 직선적인 분자사슬 구조를 갖고 있지만, 비교적 높은 수산화기 그룹을 갖고 있고, 또한 고분자 내에 불포화기를 포함하고 있어 고온 경화반응을 통한 도막 형성 시에 폴리에스터-멜라민 가교반응과 더불어 가교되어 우수한 기계적/화학적 물성을 제공할수 있을 것으로 기대된다. 이러한 불포화기에 의한 가교 시스템의 도입은 차후 추가적인 개선 방향 및 개발 실험에서 유용하게 적용할 수 있는 방향이 될 수 있을 것이라고 판단된다.
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