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문제 정의
- 본 연구는 나노입자를 고분자 기지 내부에 혼합시키기 보다는 섬유의 표면에 도포하여 나노복합재료를 제조할 경우 나노입자의 형상에 따른 영향을 분석하고, 나노입자 코팅층을 가진 유리섬유의 물성 강화 효과를 분석한 내용이다. 나노입자의 형상은 섬유 타입의 CNT와 판상 형상의 GnP를 이용하여 유리섬유의 표면에 도포하여 보았으나, 섬유 타입의 CNT가 굴곡진 유리섬유의 표면에 흡착이 용이하여, GnP에 비해 안정적인 나노입자 코팅층을 유리섬유 표면에 확보할 수 있었다.
- 본 연구에서는 나노입자를 강화재로 활용한 나노복합재료를 제조하기 위해서 섬유 표면에 나노입자가 코팅되어 있을 경우에 대한 복합재료의 계면 및 전도성 부여 효과과를 확인하고자 하였다. 나노입자에 대한 코팅액을 초음파 처리를 통하여 제조하고 이를 이용하여 유리섬유 표면에 나노입자를 스프레이 코팅시켜 안정화된 나노입자 코팅층을 유리섬유 표면에 제조하였다.
제안 방법
- 계면 강도 향상에 대한 나노입자 코팅에 따른 영향을 분석하여 보았다. 5회의 동적 피로 거동에 의하여 섬유에 가해지는 응력의 정도 변화에 차이가 있었다.
- 나노입자는 섬유 형상의 CNT(MR90, 카본나노텍㈜, 한국)과 판상 형상의 나노입자인 GnP(xGnPM-5, XG사이언스, 미국) 제품을 사용하여 나노입자 형상에 따른 나노코팅층의 상태를 분석하였다. 나노입자가 분산된 코팅액을 제조하기 위해 아세톤(대정화학, 한국)을 사용하였으며, 초음파 처리(UP200s, hielscher, 독일)를 0.5 s 초음파 처리 주기로 50% 엠플리튜드 강도로 분산을 시도하였다. 점도가 낮은 용매에 장시간 분산과정을 가지며, 나노입자의 파괴가 발생될 수 있기 때문에 2시간 동안의 분산 용액 제조 과정을 가졌다.
- 동적 피로 실험을 진행하기 위한 단일섬유 강화 복합재료 제조를 위하여 에폭시(YD-128/KBH-1089, 국도화확㈜, 한국)기지를 사용하였다. 나노입자가 코팅된 섬유의 가운데 위치에 길이 2 cm와 폭 5 mm의 직사각형 모양으로 에폭시 수지를 경화시켜 시편 제조를 완료하여 동적 피로 실험에 따른 계면 강성도 변화와 코팅층의 내구성을 분석하였다.
- 나노입자가 코팅된 유리섬유에 대한 활용에 대해 복합재료화 하였을 경우 에폭시 기지와 계면 강도 변화 조건을 분석하기 위해 단섬유 강화 복합재료 시편을 제조하여 Fig. 6과 같은 결과를 확보하였다. 동적 하중 실험법으로 참조문헌과 같은 방법을 실험을 진행하였다[18].
- 나노입자의 형상에 따른 유리섬유 표면에서의 나노코팅층의 제조를 시도하였다. 나노입자는 섬유 형상의 CNT(MR90, 카본나노텍㈜, 한국)과 판상 형상의 나노입자인 GnP(xGnPM-5, XG사이언스, 미국) 제품을 사용하여 나노입자 형상에 따른 나노코팅층의 상태를 분석하였다. 나노입자가 분산된 코팅액을 제조하기 위해 아세톤(대정화학, 한국)을 사용하였으며, 초음파 처리(UP200s, hielscher, 독일)를 0.
- 본 연구에서는 나노입자를 강화재로 활용한 나노복합재료를 제조하기 위해서 섬유 표면에 나노입자가 코팅되어 있을 경우에 대한 복합재료의 계면 및 전도성 부여 효과과를 확인하고자 하였다. 나노입자에 대한 코팅액을 초음파 처리를 통하여 제조하고 이를 이용하여 유리섬유 표면에 나노입자를 스프레이 코팅시켜 안정화된 나노입자 코팅층을 유리섬유 표면에 제조하였다. 코팅층에 대한 내구성을 세척 과정에 따른 나노입자 제거 정도를 통하여 FE-SEM으로 분석하였으며, CNT와 GnP와 같은 형상이 다른 나노입자의 따른 코팅층의 차이를 분석하였다.
- 2는 나노입자가 코팅된 유리섬유를 제조하는 조건을 나타낸 모식도이다. 나노입자의 코팅층은 스프레이 코팅의 시간과 비례하였으며, 본 연구에서는 10~30 nm 정도의 코팅층을 얻기 위해 나노입자가 1 wt% 분산된 용액을 이용한 30초간 코팅으로 시편 제조 과정을 가졌다.
- 나노입자의 형상에 따른 유리섬유 표면에서의 나노코팅층의 제조를 시도하였다. 나노입자는 섬유 형상의 CNT(MR90, 카본나노텍㈜, 한국)과 판상 형상의 나노입자인 GnP(xGnPM-5, XG사이언스, 미국) 제품을 사용하여 나노입자 형상에 따른 나노코팅층의 상태를 분석하였다.
- 또한 유리섬유 표면에 코팅된 나노입자의 보강효과 복합재료 내부에서 존재하는지 분석하기 위해 단섬유 강화 복합재료 시편을 제조하여 동적 피로 실험을 진행하였다[16,17]. 동적 피로 실험에 따른 계면에서의 나노입자 코팅증 안정성을 전기저항 분석법으로 분석하고, 동적 피로 실험에 따른 계면에서의 안정성을 평가하였다.
- 코팅층에 대한 내구성을 세척 과정에 따른 나노입자 제거 정도를 통하여 FE-SEM으로 분석하였으며, CNT와 GnP와 같은 형상이 다른 나노입자의 따른 코팅층의 차이를 분석하였다. 또한 유리섬유 표면에 코팅된 나노입자의 보강효과 복합재료 내부에서 존재하는지 분석하기 위해 단섬유 강화 복합재료 시편을 제조하여 동적 피로 실험을 진행하였다[16,17]. 동적 피로 실험에 따른 계면에서의 나노입자 코팅증 안정성을 전기저항 분석법으로 분석하고, 동적 피로 실험에 따른 계면에서의 안정성을 평가하였다.
- 세척 조건은 30% 엠프리튜드 조건에서 나노입자가 코팅된 섬유 시편을 물에 담궈 1분 동안의 세척 과정을 거쳤다. 세척과정에 따른 나노입자 코팅층의 벗겨짐 발생 정도를 FE-SEM으로 분석하여 나노입자의 코팅 내구성을 평가하였다.
- 일반적인 세척 방법과 물리적 물성 평가 방법을 이용하여 나노입자 코팅층에 대한 내구성을 평가하였다. 일반적인 세척방법은 베스형 소니케이션 장비(P230DF, powersonic, 미국)를 이용하여 세척과정을 가졌다.
- 나노입자에 대한 코팅액을 초음파 처리를 통하여 제조하고 이를 이용하여 유리섬유 표면에 나노입자를 스프레이 코팅시켜 안정화된 나노입자 코팅층을 유리섬유 표면에 제조하였다. 코팅층에 대한 내구성을 세척 과정에 따른 나노입자 제거 정도를 통하여 FE-SEM으로 분석하였으며, CNT와 GnP와 같은 형상이 다른 나노입자의 따른 코팅층의 차이를 분석하였다. 또한 유리섬유 표면에 코팅된 나노입자의 보강효과 복합재료 내부에서 존재하는지 분석하기 위해 단섬유 강화 복합재료 시편을 제조하여 동적 피로 실험을 진행하였다[16,17].
대상 데이터
- 동적 피로 실험을 진행하기 위한 단일섬유 강화 복합재료 제조를 위하여 에폭시(YD-128/KBH-1089, 국도화확㈜, 한국)기지를 사용하였다. 나노입자가 코팅된 섬유의 가운데 위치에 길이 2 cm와 폭 5 mm의 직사각형 모양으로 에폭시 수지를 경화시켜 시편 제조를 완료하여 동적 피로 실험에 따른 계면 강성도 변화와 코팅층의 내구성을 분석하였다.
- 점도가 낮은 용매에 장시간 분산과정을 가지며, 나노입자의 파괴가 발생될 수 있기 때문에 2시간 동안의 분산 용액 제조 과정을 가졌다. 전도성이 없는 유리섬유(오웬스코닝, 미국)를 이용하여 나노입자가 코팅된 유리섬유를 제조하여 본 연구에 기본이 되는 재료로 활용하였다.
성능/효과
- CNT가 코팅된 유리섬유의 경우 나노입자 코팅층의 변화가 거의 존재하지 않음을 확인할 수 있었다. 5회의 동적 피로 조건에 대하여 불균일한 전기저항 신호를 확보하였으나, 동적 피로에 따른 응력을 유리섬유를 통하여 받아 전기저항의 거동이 변화되는 추세를 관찰할 수 있었다. 응력이 가해지고 응응력 풀렸을 때 전기적 신호는 다시 원상 복구되는 점을 통하여 CNT 나노입자의 코팅층이 유리섬유에 적절히 흡착되어 안정적인 계면 상태를 이루고 있음을 예측할 수 있었다.
- 동적 피로에 의하여 전기저항 신호는 지속적으로 증가되는 경향을 확인하였다. 5회의 동적 피로 조건에 의하여 나노입자간 접촉점의 파괴로 원래의 전기저항 변화도 상태로 복구하지 못하고 증가되어 실험을 마무리한 결과를 확인하였다.
- 5회의 동적 피로 거동에 의하여 섬유에 가해지는 응력의 정도 변화에 차이가 있었다. CNT가 코팅된 유리섬유의 경우 지속적인 인장 하중에 따른 응력 결과를 확보하는 반면, GnP가 코팅된 유리섬유의 인장 하중 변화 추세는 점점 떨어지는 결과를 분석할 수 있었다. 일반적으로 섬유에 가해지는 인장 하중이 변화되는 이유는 섬유와 수지간의 계면에서 초기에 주어지고 있던 계면 강도의 영향이 감소되었기 때문에 발생된 문제라고 예측할 수 있다.
- 나노입자에 대한 형상학적 차이가 굴곡진 표면에서의 나노입자 코팅에 큰 영향을 가지는 것을 확인하였다. CNT와 같은 섬유 형태의 나노입자는 유리섬유 표면에 코팅되는 조건에 대해서 비교적 안정적인 코팅 상태를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 하지만 GnP를 이용한 코팅 조건의 경우 매우 거친 표면을 가지는 코팅 표면과 나노입자의 유리섬유 표면에 함침성이 용이하지 못하는 상태를 분석할 수 있었다.
- 나노입자의 형상은 섬유 타입의 CNT와 판상 형상의 GnP를 이용하여 유리섬유의 표면에 도포하여 보았으나, 섬유 타입의 CNT가 굴곡진 유리섬유의 표면에 흡착이 용이하여, GnP에 비해 안정적인 나노입자 코팅층을 유리섬유 표면에 확보할 수 있었다. 계면 내구성 평가에 따른 결과 역시 소니케이션 세척 평가 및 동적 피로 실험에 따른 전기저항 변화도 추이를 관찰하여 나노입자 코팅층의 내구성이 CNT 재료를 이용할 경우 더 높은 효과를 가진다는 점을 확인하였다. 에폭시 수지를 기지재로 활용할 경우 나노입자가 코팅된 유리섬유와의 계면 강도 변화 추이와 나노입자가 이루고 있는 계면 층에 대한 내구성을 분석해 보았으며, CNT가 코팅된 유리섬유와 에폭시 기지간의 계면 상태가 GnP를 코팅한 유리섬유의 경우보다 계면 안정성이 높음을 전기저항 변화도 분석 결과로 확인할 수 있었다.
- 궁극적으로 CNT가 코팅된 유리섬유의 상태가 GnP가 코팅된 유리섬유의 상태보다 안정적인 코팅층 내구성과 복합 재료화에 따른 계면 강도 향상 및 계면 내구성 강화에 영향이 있음을 확인하였다.
- 응력이 가해지고 응응력 풀렸을 때 전기적 신호는 다시 원상 복구되는 점을 통하여 CNT 나노입자의 코팅층이 유리섬유에 적절히 흡착되어 안정적인 계면 상태를 이루고 있음을 예측할 수 있었다. 그에 반대로 GnP가 코팅된 유리섬유에 에폭시가 함침된 시편의 경우 재료에 대한 내구성에 대한 변화가 CNT 나노입자 코팅된 유리섬유 시편에 비해 큰 차이를 확인하였다. 동적 피로에 의하여 전기저항 신호는 지속적으로 증가되는 경향을 확인하였다.
- 나노입자가 코팅된 섬유의 동적 피로 상태에 따른 전기 저항 측정으로 코팅 표면의 내구성을 평가한 결과이다. 나노입자가 코팅된 표면에서는 나노입자가 이룬 코팅층에 대한 거동이 섬유에 가해진 응력 전달 효과에 의하여 미세하게 반응하는 결과를 전기저항 변화도로 감지할 수 있었다. 하지만 GnP과 CNT 코팅층에 대한 차이는 매우 컸다.
- 에폭시 수지를 기지재로 활용할 경우 나노입자가 코팅된 유리섬유와의 계면 강도 변화 추이와 나노입자가 이루고 있는 계면 층에 대한 내구성을 분석해 보았으며, CNT가 코팅된 유리섬유와 에폭시 기지간의 계면 상태가 GnP를 코팅한 유리섬유의 경우보다 계면 안정성이 높음을 전기저항 변화도 분석 결과로 확인할 수 있었다. 나노입자를 유리섬유와 같은 강화재에 도포하여 강화재를 제조할 경우 강화효과 및 계면 안정성에 대한 효과가 있음을 분석할 수 있었고, 굴곡진 표면에 대한 나노입자 코팅은 섬유 형상의 나노입자를 이용하는 것이 용이한 재료 강도 및 계면 강도를 확보하는 사실을 확인할 수 있었다.
- 3은 나노입자에 대한 형상학적 차이에 따른 유리섬유에서의 코팅 정도를 FE-SEM으로 분석한 결과이다. 나노입자에 대한 형상학적 차이가 굴곡진 표면에서의 나노입자 코팅에 큰 영향을 가지는 것을 확인하였다. CNT와 같은 섬유 형태의 나노입자는 유리섬유 표면에 코팅되는 조건에 대해서 비교적 안정적인 코팅 상태를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구는 나노입자를 고분자 기지 내부에 혼합시키기 보다는 섬유의 표면에 도포하여 나노복합재료를 제조할 경우 나노입자의 형상에 따른 영향을 분석하고, 나노입자 코팅층을 가진 유리섬유의 물성 강화 효과를 분석한 내용이다. 나노입자의 형상은 섬유 타입의 CNT와 판상 형상의 GnP를 이용하여 유리섬유의 표면에 도포하여 보았으나, 섬유 타입의 CNT가 굴곡진 유리섬유의 표면에 흡착이 용이하여, GnP에 비해 안정적인 나노입자 코팅층을 유리섬유 표면에 확보할 수 있었다. 계면 내구성 평가에 따른 결과 역시 소니케이션 세척 평가 및 동적 피로 실험에 따른 전기저항 변화도 추이를 관찰하여 나노입자 코팅층의 내구성이 CNT 재료를 이용할 경우 더 높은 효과를 가진다는 점을 확인하였다.
- 이는 나노입자와 입자간 계면 층의 파괴가 일차적으로 이루어졌다. 동적 피로 실험을 위한 단섬유 강화 복합재료의 시편 전체의 응력 결과의 변화가 감소한 결과를 바탕으로 나노입자가 코팅된 유리섬유와 에폭시 기지간의 계면에서 파괴가 발생되었음을 예측할 수 있다.
- 그에 반대로 GnP가 코팅된 유리섬유에 에폭시가 함침된 시편의 경우 재료에 대한 내구성에 대한 변화가 CNT 나노입자 코팅된 유리섬유 시편에 비해 큰 차이를 확인하였다. 동적 피로에 의하여 전기저항 신호는 지속적으로 증가되는 경향을 확인하였다. 5회의 동적 피로 조건에 의하여 나노입자간 접촉점의 파괴로 원래의 전기저항 변화도 상태로 복구하지 못하고 증가되어 실험을 마무리한 결과를 확인하였다.
- 비교적 이런 구간에서는 나노입자와 입자간의 응집이 크게 이루어 진 상태이기 때문에 유리섬유와 CNT 입자간 흡착 상태가 안정적이지 못한 상태이다. 세척을 통하여 비교적 유리섬유와 안정적인 코팅 상태를 가지고 있는 나노입자 코팅층을 분석할 수 있었고, 판상형 GnP 나노입자에 비하여 CNT의 나노입자 코팅층의 내구성이 높음을 관찰하였다.
- 계면 내구성 평가에 따른 결과 역시 소니케이션 세척 평가 및 동적 피로 실험에 따른 전기저항 변화도 추이를 관찰하여 나노입자 코팅층의 내구성이 CNT 재료를 이용할 경우 더 높은 효과를 가진다는 점을 확인하였다. 에폭시 수지를 기지재로 활용할 경우 나노입자가 코팅된 유리섬유와의 계면 강도 변화 추이와 나노입자가 이루고 있는 계면 층에 대한 내구성을 분석해 보았으며, CNT가 코팅된 유리섬유와 에폭시 기지간의 계면 상태가 GnP를 코팅한 유리섬유의 경우보다 계면 안정성이 높음을 전기저항 변화도 분석 결과로 확인할 수 있었다. 나노입자를 유리섬유와 같은 강화재에 도포하여 강화재를 제조할 경우 강화효과 및 계면 안정성에 대한 효과가 있음을 분석할 수 있었고, 굴곡진 표면에 대한 나노입자 코팅은 섬유 형상의 나노입자를 이용하는 것이 용이한 재료 강도 및 계면 강도를 확보하는 사실을 확인할 수 있었다.
- 5회의 동적 피로 조건에 대하여 불균일한 전기저항 신호를 확보하였으나, 동적 피로에 따른 응력을 유리섬유를 통하여 받아 전기저항의 거동이 변화되는 추세를 관찰할 수 있었다. 응력이 가해지고 응응력 풀렸을 때 전기적 신호는 다시 원상 복구되는 점을 통하여 CNT 나노입자의 코팅층이 유리섬유에 적절히 흡착되어 안정적인 계면 상태를 이루고 있음을 예측할 수 있었다. 그에 반대로 GnP가 코팅된 유리섬유에 에폭시가 함침된 시편의 경우 재료에 대한 내구성에 대한 변화가 CNT 나노입자 코팅된 유리섬유 시편에 비해 큰 차이를 확인하였다.
- 동적 거동에 따라 전기저항 신호가 일정하게 변화된다는 결과는 나노입자의 코팅층에 가해지는 응력에 대한 문제도 있지만, 미세 움직임에 대한 나노입자와 입자간 접촉점의 증가와 감소적인 상태로도 분석할 수 있다. 이러한 점을 분석해 볼 경우 CNT가 코팅된 경우는 동적 거동에 대한 문제가 단순한 나노입자와 입자간의 밀림과 원상복구의 현상으로 비교적 안정적인 코팅 상태임을 확인할 수 있으며, GnP의 경우는 나노입자의 코팅층이 동적 거동에 의하여 입자가 유리섬유에서 떨어지거나, 기존에 존재하고 있던 나노입자간 접촉점의 파괴 발생되었기 때문에 발생된 문제임을 예상할 수 있었다.
- 하지만 GnP 코팅층은 동적 거동에 의하여 매우 불안정한 전기저항 변화 신호를 분석할 수 있었으며, 전기저항의 신호가 약 600 사이클 단계에서 오버로드 걸리는 상태를 확인할 수 있었다. 즉 나노입자의 내구성에 대해서 GnP 코팅층은 매우 불안정한 코팅상태임을 볼 수 있었으며, 스프레이 코팅에 따른 단순 흡착만으로 이루어진 상태임을 예측할 수 있었다.
- 3의 결과와 같이 전기저항의 변화가 동적 피로 조건에 의하여 비교적 안정적으로 나타내는 거동을 볼 수 있었다. 하지만 GnP 코팅층은 동적 거동에 의하여 매우 불안정한 전기저항 변화 신호를 분석할 수 있었으며, 전기저항의 신호가 약 600 사이클 단계에서 오버로드 걸리는 상태를 확인할 수 있었다. 즉 나노입자의 내구성에 대해서 GnP 코팅층은 매우 불안정한 코팅상태임을 볼 수 있었으며, 스프레이 코팅에 따른 단순 흡착만으로 이루어진 상태임을 예측할 수 있었다.
- CNT와 같은 섬유 형태의 나노입자는 유리섬유 표면에 코팅되는 조건에 대해서 비교적 안정적인 코팅 상태를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 하지만 GnP를 이용한 코팅 조건의 경우 매우 거친 표면을 가지는 코팅 표면과 나노입자의 유리섬유 표면에 함침성이 용이하지 못하는 상태를 분석할 수 있었다. 형상학적으로 나노입자의 조건에 의하여 굴곡진 유리섬유 표면에 제한적이었다.
후속연구
- 이처럼 나노입자를 이용하는데 있어서 적정 조건에 맞는 나노입자 선정이 중요하며, 나노입자에 대한 고분자 수지간의 계면 및 분산성 개선에 대한 추가적인 연구 결과가 필요하다[12,13]. 분산성 개발에 대해서는 많은 연구진들의 연구결과가 이미 논문화 특허화되어 있다.
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