리그닌은 목질계 바이오매스 중 셀룰로스 다음으로 풍부한 천연 고분자임에도 불구하고, 화학 펄핑 공정의 부산물로만 인식되어 자원으로의 효용가치가 낮은 실정이었다. 그러나 최근 친환경적이고 재생 가능한 원료의 중요성이 높아짐에 따라 리그닌이 재조명되고 있고, 탄소 섬유(carbon fiber)나 ...
리그닌은 목질계 바이오매스 중 셀룰로스 다음으로 풍부한 천연 고분자임에도 불구하고, 화학 펄핑 공정의 부산물로만 인식되어 자원으로의 효용가치가 낮은 실정이었다. 그러나 최근 친환경적이고 재생 가능한 원료의 중요성이 높아짐에 따라 리그닌이 재조명되고 있고, 탄소 섬유(carbon fiber)나 바이오 에너지 등으로 전환이 활발히 이루어지고 있다. 특히 리그닌을 섬유화하여 탄소 섬유의 전구체로 활용하는 것은 리그닌을 고부가가치 상품화한 대표적인 사례로, 전기방사를 통해 나노섬유화함으로써 기계적 강도 등 섬유의 특성을 향상시키려는 연구가 진행되고 있다. 그러나 상기 연구들은 주로 재료공학 및 생명공학 분야에서 이루어지고 있어, 최종 산물로의 리그닌 나노섬유 웹을 개발 및 활용하기 위한 섬유·의류분야에서의 연구는 미비한 실정이며, 특히 리그닌의 천연 기능성을 섬유에 활용한 사례는 전무하다.이에, 본 연구에서는 리그닌 나노섬유 웹을 제조하고 리그닌의 천연기능성인항균성과 생분해성의 발현 여부를 평가하여, 의류소재로의 리그닌 섬유 활용을제안하고자 한다. 리그닌 나노섬유를 제조하기 위해서 전기방사를 용이하게 하는역할의 매개체 고분자(carrier polymer)로서 poly(vinyl alcohol)(PVA)를 혼합하여 방사 용액을 제조하였고, 최적의 용액 및 전기방사 공정 조건을 규명하였다. 제조한 리그닌/PVA 용액의 점도가 전기방사에 미치는 영향을 알아보기 위하여 레오미터(rheometer)로 점도를 측정하고 전기방사도(electrospinnability)와의 상관관계를 분석하였다. 제조된 리그닌 섬유에 수분에 대한 안정성을 부여하기 위해 다양한 방법으로 결정화 및 불용화를 유도하였고, X-ray 회절(XRD) 분석으로 결정화 여부를 확인하였다. 마지막으로, 리그닌의 천연 기능성 중 항균성과 생분해성을 평가하였다.리그닌 나노섬유 제조를 위한 최적의 용액 조건은 5wt% PVA 전구체 수용액에 PVA와 리그닌의 함량비가 1:5.6인 용액이고, 이 때의 이상적인 전기방사 공정 조건은 용액 공급 속도 0.4ml/hr, 니들 게이지 23gauge, 전압 25kV, 방사거리15㎝로 나타났다. 리그닌/PVA 용액에 리그닌을 첨가할수록 점도가 높아져, 일정농도 이상에서는 부분적으로 전단 감소(shear thinning) 유체의 점성 거동이 나타나 방사가 이루어지지 않았다. 또한 비드가 있는 섬유에서 비드가 없는 섬유로 섬유의 형태가 바뀌는 시점에서 급격한 점도의 증가가 나타났기 때문에, 비드가 없는 균일한 섬유를 제조할 수 있는 용액의 점도 범위를 예측할 수 있었다.리그닌 나노섬유의 제조 공정 중, 습도의 영향으로 섬유 내부에 정체된 전자와 전기방사기 주위의 전자기장이 반응하여 Nanofiber yarns가 발생하였다.Nanofiber yarns는 다양한 응용 가능성을 지니는 형태이나 본 연구의 목적과 부합하지 않기 때문에, 섬유를 균일한 웹(web)의 형태로 제조하기 위해 콜렉터의전도성을 달리하여 전기방사 시스템의 전기장을 조절하였고, 이를 통하여Nanofiber yarns의 생성을 제어하였다.수용성 고분자인 설폰 리그닌(lignosulfonate)과 PVA로 제조된 리그닌 나노섬유에 수분에 대한 안정성을 부여하기 위해 다양한 물리적 방법으로 결정화 및 불용화를 유도하였다. 그 결과, 80℃에서 180분간의 수증기 처리, 광원과의 거리를 17㎝로 하여 30분간 가시광선을 조사하는 광 가교 처리, 그리고 200℃에서 60분의 열처리를 순차적으로 가하는 것이 최적의 불용화 방법으로 나타났다. XRD 분석 결과, 불용화 처리를 통하여 리그닌 나노섬유의 결정화도가 상승하였음을 확인하였다.리그닌 고유의 항균성은 나노섬유에서도 발현되었고, 균주에 따라 다른 항균성능을 나타내었다. 리그닌 농도 85wt%, 웹 밀도 3g/㎡의 조건으로 그람양성균인 황색포도상구균에는 99.9%의 균 감소율을 보였으나, 그람음성군인 대장균에대해서는 0%의 균 감소율을 보였다. 이는 펄핑 공정의 폐액(black liquor)으로부터 회수하는 방법에 따라 서로 다른 균주에 대해 항균성을 발휘하는 리그닌의특성을 뒷받침하였다.라카아제(laccase)를 사용하여 리그닌 나노섬유를 효소 분해하고 무게 감소에의한 생분해성을 평가한 결과, PVA 함량이 100wt%(리그닌 함량 0wt%)인 시료는 0%, 리그닌 함량이 50wt%인 시료는 35%, 리그닌 함량이 85wt%인 시료는36.3%의 무게 감소율을 보였다. 이를 통해, 리그닌의 생분해 성능이 나노섬유 형태에서도 발현됨을 확인하였다.본 연구에서 개발한 리그닌 나노섬유 웹은 폐기물로 여겨지던 리그닌을 자원으로 활용하였다는 점에서 환경친화적일 뿐만 아니라, 기능성 부여를 위한 가공 과정이 생략된다는 점에서 경제적 측면에서도 효율성을 발휘한다. 또한 나노 섬유의 넓은 표면적은 리그닌의 기능성을 극대화하고, 미세 공극 구조는 인체에서 발생하는 수분은 배출하는 한편 외부의 유해환경으로부터 인체를 보호한다는 점에서 보호용 의복, 필터 및 상처 드레싱까지 폭넓은 활용이 기대되어진다.
리그닌은 목질계 바이오매스 중 셀룰로스 다음으로 풍부한 천연 고분자임에도 불구하고, 화학 펄핑 공정의 부산물로만 인식되어 자원으로의 효용가치가 낮은 실정이었다. 그러나 최근 친환경적이고 재생 가능한 원료의 중요성이 높아짐에 따라 리그닌이 재조명되고 있고, 탄소 섬유(carbon fiber)나 바이오 에너지 등으로 전환이 활발히 이루어지고 있다. 특히 리그닌을 섬유화하여 탄소 섬유의 전구체로 활용하는 것은 리그닌을 고부가가치 상품화한 대표적인 사례로, 전기방사를 통해 나노섬유화함으로써 기계적 강도 등 섬유의 특성을 향상시키려는 연구가 진행되고 있다. 그러나 상기 연구들은 주로 재료공학 및 생명공학 분야에서 이루어지고 있어, 최종 산물로의 리그닌 나노섬유 웹을 개발 및 활용하기 위한 섬유·의류분야에서의 연구는 미비한 실정이며, 특히 리그닌의 천연 기능성을 섬유에 활용한 사례는 전무하다.이에, 본 연구에서는 리그닌 나노섬유 웹을 제조하고 리그닌의 천연기능성인항균성과 생분해성의 발현 여부를 평가하여, 의류소재로의 리그닌 섬유 활용을제안하고자 한다. 리그닌 나노섬유를 제조하기 위해서 전기방사를 용이하게 하는역할의 매개체 고분자(carrier polymer)로서 poly(vinyl alcohol)(PVA)를 혼합하여 방사 용액을 제조하였고, 최적의 용액 및 전기방사 공정 조건을 규명하였다. 제조한 리그닌/PVA 용액의 점도가 전기방사에 미치는 영향을 알아보기 위하여 레오미터(rheometer)로 점도를 측정하고 전기방사도(electrospinnability)와의 상관관계를 분석하였다. 제조된 리그닌 섬유에 수분에 대한 안정성을 부여하기 위해 다양한 방법으로 결정화 및 불용화를 유도하였고, X-ray 회절(XRD) 분석으로 결정화 여부를 확인하였다. 마지막으로, 리그닌의 천연 기능성 중 항균성과 생분해성을 평가하였다.리그닌 나노섬유 제조를 위한 최적의 용액 조건은 5wt% PVA 전구체 수용액에 PVA와 리그닌의 함량비가 1:5.6인 용액이고, 이 때의 이상적인 전기방사 공정 조건은 용액 공급 속도 0.4ml/hr, 니들 게이지 23gauge, 전압 25kV, 방사거리15㎝로 나타났다. 리그닌/PVA 용액에 리그닌을 첨가할수록 점도가 높아져, 일정농도 이상에서는 부분적으로 전단 감소(shear thinning) 유체의 점성 거동이 나타나 방사가 이루어지지 않았다. 또한 비드가 있는 섬유에서 비드가 없는 섬유로 섬유의 형태가 바뀌는 시점에서 급격한 점도의 증가가 나타났기 때문에, 비드가 없는 균일한 섬유를 제조할 수 있는 용액의 점도 범위를 예측할 수 있었다.리그닌 나노섬유의 제조 공정 중, 습도의 영향으로 섬유 내부에 정체된 전자와 전기방사기 주위의 전자기장이 반응하여 Nanofiber yarns가 발생하였다.Nanofiber yarns는 다양한 응용 가능성을 지니는 형태이나 본 연구의 목적과 부합하지 않기 때문에, 섬유를 균일한 웹(web)의 형태로 제조하기 위해 콜렉터의전도성을 달리하여 전기방사 시스템의 전기장을 조절하였고, 이를 통하여Nanofiber yarns의 생성을 제어하였다.수용성 고분자인 설폰 리그닌(lignosulfonate)과 PVA로 제조된 리그닌 나노섬유에 수분에 대한 안정성을 부여하기 위해 다양한 물리적 방법으로 결정화 및 불용화를 유도하였다. 그 결과, 80℃에서 180분간의 수증기 처리, 광원과의 거리를 17㎝로 하여 30분간 가시광선을 조사하는 광 가교 처리, 그리고 200℃에서 60분의 열처리를 순차적으로 가하는 것이 최적의 불용화 방법으로 나타났다. XRD 분석 결과, 불용화 처리를 통하여 리그닌 나노섬유의 결정화도가 상승하였음을 확인하였다.리그닌 고유의 항균성은 나노섬유에서도 발현되었고, 균주에 따라 다른 항균성능을 나타내었다. 리그닌 농도 85wt%, 웹 밀도 3g/㎡의 조건으로 그람양성균인 황색포도상구균에는 99.9%의 균 감소율을 보였으나, 그람음성군인 대장균에대해서는 0%의 균 감소율을 보였다. 이는 펄핑 공정의 폐액(black liquor)으로부터 회수하는 방법에 따라 서로 다른 균주에 대해 항균성을 발휘하는 리그닌의특성을 뒷받침하였다.라카아제(laccase)를 사용하여 리그닌 나노섬유를 효소 분해하고 무게 감소에의한 생분해성을 평가한 결과, PVA 함량이 100wt%(리그닌 함량 0wt%)인 시료는 0%, 리그닌 함량이 50wt%인 시료는 35%, 리그닌 함량이 85wt%인 시료는36.3%의 무게 감소율을 보였다. 이를 통해, 리그닌의 생분해 성능이 나노섬유 형태에서도 발현됨을 확인하였다.본 연구에서 개발한 리그닌 나노섬유 웹은 폐기물로 여겨지던 리그닌을 자원으로 활용하였다는 점에서 환경친화적일 뿐만 아니라, 기능성 부여를 위한 가공 과정이 생략된다는 점에서 경제적 측면에서도 효율성을 발휘한다. 또한 나노 섬유의 넓은 표면적은 리그닌의 기능성을 극대화하고, 미세 공극 구조는 인체에서 발생하는 수분은 배출하는 한편 외부의 유해환경으로부터 인체를 보호한다는 점에서 보호용 의복, 필터 및 상처 드레싱까지 폭넓은 활용이 기대되어진다.
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