[논문]CaWO4:Sm3+ 형광체의 합성과 발광특성

류종항; 윤소진; 유일

doi:10.3740/mrsk.2014.24.7.339

CaWO4:Sm3+ 형광체의 합성과 발광특성
Luminescent Characteristics and Synthesis of Sm3+-Doped CaWO4 Phosphors 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.24 no.7, 2014년, pp.339 - 343

류종항 (동의대학교 물리학과) , 윤소진 (동의대학교 물리학과) , 유일 (동의대학교 물리학과)

Abstract ▼ AI-Helper

$CaWO_4:Sm_x$(x = 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 mol%) white phosphors with different concentrations of $Sm^{3+}$ ions were synthesized using the hydrothermal method. The crystal structure, surface, and optical properties of the $CaWO_4:Sm_x$ phosphors were investigated using X-ray diffraction(XRD), field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM), photoluminescence(PL) and photoluminescence excitation(PLE). From the XRD results, the crystal structure of the $CaWO_4:Sm$ phosphors was found to be tetragonal. The $CaWO_4:Sm$ phosphors became more cohesive with increasing $Sm^{3+}$-ion concentration. The photoluminescence excitation(PLE) peak of the phosphors, at around 250 nm, was ascribed to the transition from the 1A1 ground-state to the high-vibration level of 1T2 in the $WO{_4}^{2-}$ complex. The maximum emission spectra of the phosphors were observed when the $Sm^{3+}$ concentration was 0.5 mol%. The luminescence intensity of the $CaWO_4$ phosphors was decreased for $Sm^{3+}$ concentrations greater than 0.5 mol%.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 405 nm와 450 nm의 청색 LED 여기에 적합한 형광체를 얻기 위해 Sm³⁺가 도핑 된 CaWO₄ 형광체를 수열합성법으로 제조하여 Sm의 농도, 열처리 온도에 따른 발광 특성을 조사하였다.

제안 방법

CaWO₄:Sm의 결정구조 및 형태는 X-ray diffraction(XRD), 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)을 사용하여 측정하였고, Photoluminescence(PL), Photoluminesecence excitation(PLE)는 여기 광원으로 Xe 램프를 사용해 발광특성을 조사 하였다. 발광스펙트럼은 DARSA PRO-5000을 이용하여 405 nm를 여기원으로 하여 200 nm ~ 400 nm의 범위에서 분석하였다.
:Sm의 결정구조 및 형태는 X-ray diffraction(XRD), 전계방출형 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)을 사용하여 측정하였고, Photoluminescence(PL), Photoluminesecence excitation(PLE)는 여기 광원으로 Xe 램프를 사용해 발광특성을 조사 하였다. 발광스펙트럼은 DARSA PRO-5000을 이용하여 405 nm를 여기원으로 하여 200 nm ~ 400 nm의 범위에서 분석하였다.
본 연구에서 CaWO₄:Sm 형광체는 활성체 Sm³⁺ 이온의 농도를 변화시키면서 수열합성법으로 합성하였다. XRD 결과, CaWO₄:Sm 형광체는 Sm의 농도에 관계없이 정방 정계(tetragonal system)의 결정 구조를 나타내었다.

대상 데이터

CaWO₄:Sm은 Ca(NO₃)₂. 4H₂O(0.2 M) 혼합용액 15 g과 Na₂WO₄(0.2 M) 혼합용액 15 g을 교반시킨 후, Sm(NO₃)₃ 을 0 mol% ~ 2 mol%로 변화시켜 제조하였다. 제조된 나노 CaWO₄:Sm은 100℃ 건조기에서 12시간 건조한 후, 500 ℃ 온도에서 4시간 열처리하였다.
. 4H₂O(98.5 %, SAMCHUN PURE CHEMICAL), Na₂WO₄(100%, SAMCHUN PURE CHEMICAL), Sm(NO₃)₃(99 %, SIGMA ALPRICH)을 사용하여 수열합성법으로 제조하였다. CaWO₄:Sm은 Ca(NO₃)₂.

성능/효과

이것은 WO₄^2-에 의해서 ¹A₁ 바닥상태에서 높은 진동레벨의 ¹T₂로 여기된 것이라 볼 수 있다.¹⁾ 또한 350 nm 근처에서 피크는 Sm의 농도에 따라 피크의 세기가 다르게 나타났다.
1) 빨강 초록 파랑 세 가지 발광 다이오드를 조합하는 백색광은 비용이 많이 들고, 좁은 영역의 파장 때문에 밝은 백색광이 나오지 않아 잘 쓰이지 않는다. 현재, 대부분의 백색광은 청색 LED 한 개와 보색관계에 있는 형광체를 적절히 사용하여 얻는다.
일반적으로 발광의 세기는 입자의 결정 크기가 크고 균일하며, 구형일수록 증가하는 것으로 알려져있다.²⁾ 앞의 Fig. 3의 SEM 사진에서 Sm의 농도가 0.5 mol%일 때 형광체는 구형이 잘 이루어졌고, PL 스펙트럼에서 보는 바와 같이 PL 세기도 0.5 mol%일 때 세기가 최대를 보인 것을 확인할 수 있었다.
텅스텐 칼슘(CaWO₄)은 각각 배위수(Coordination number) 8과 4인 Ca²⁺와 W⁶⁺를 갖는 Ca²⁺이온과 #그룹으로 구성된 회중석 구조를 나타낸다.⁴⁾ 또한 자외선 또는 전자선용 적색 형광체의 활성체는 일반적으로 Eu³⁺, Eu²⁺ 중 하나를 발광 중심으로 사용하지만 파란색 또는 근 자외선 여기용 적색형광체에서는 Sm³⁺을 많이 사용한다. ¹⁾
즉, Sm³⁺의 농도가 증가함에 따라 Sm³⁺이온들은 서로 응집하고 입자의 크기 또한 불규칙하게 분포하여 PL의 세기는 감소한다.⁵⁾ 500 ℃에서 열처리한 모든 형광체 시료는 Sm³⁺이온의 농도와 관계없이 564 nm, 603 nm, 646 nm에서 스펙트럼이 나타났다. 이들 발광 중에서 646 nm의 적색 발광의 세기는 나머지 발광에 비해 상대적으로 세게 나타났다.
7로부터 열처리 전후의 PL세기를 비교해 보면 500 ℃에서 열처리를 한 형광체의 PL세기는 열처리를 하기전보다 훨씬 좋은 것을 확인할 수 있다. PL 스펙트럼에서 보듯이 CaWO₄:Sm 형광체의 열처리 전후의 PL 세기는 Sm³⁺이온의 농도가 0.5 mol%에서 최대를 보였고, Sm의 농도가 증가함에 따라 스펙트럼의 PL 세기는 점차 감소하였다.
XRD 결과, CaWO₄:Sm 형광체는 Sm의 농도에 관계없이 정방 정계(tetragonal system)의 결정 구조를 나타내었다. PLE의 결과, CaWO₄:Sm 형광체는 250 nm 부근에서 흡수가 가장 크게 일어났다. 이것은 WO₄^2-에 의해서 ¹A₁바닥상태에서 높은 진동레벨의 ¹T₂로 여기된 것이라 볼 수 있다.
이온의 농도를 변화시키면서 수열합성법으로 합성하였다. XRD 결과, CaWO₄:Sm 형광체는 Sm의 농도에 관계없이 정방 정계(tetragonal system)의 결정 구조를 나타내었다. PLE의 결과, CaWO₄:Sm 형광체는 250 nm 부근에서 흡수가 가장 크게 일어났다.
4는 500 ℃에서 열처리한 CaWO₄:Sm 형광체의 Sm 농도 변화에 따른 SEM 사진이다. 그림에서 보는 바와 같이 Sm의 농도가 0.5 mol% 일 때 형광체는 Sm을 첨가한 다른 시료와 비교해서 가장 구형이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있었다. 또한, Sm의 농도가 0.
그림에서 보는 바와 같이 Sm이 첨가되지 않은 형광체의 입자 크기는 평균 500 nm였고, Sm이 첨가 될수록 입자의 크기는 약 2µm 정도로 점점 커지다가 Sm의 농도가 1.0 mol% 이상 첨가한 경우 입자는 구형을 이루지 않고, 응집되는 것을 확인하였다.
1 %로써 가장 높게 나왔다. 또한 색좌표는 X = 0.5950, Y = 0.3662의 적색 발광이 나타나는 것을 확인하였고, Sm의 농도가 증가하면 X와 Y 좌표는 감소하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	대부분의 백색광은 어떻게 얻어지는가?	1) 빨강 초록 파랑 세 가지 발광 다이오드를 조합하는 백색광은 비용이 많이 들고, 좁은 영역의 파장 때문에 밝은 백색광이 나오지 않아 잘 쓰이지 않는다. 현재, 대부분의 백색광은 청색 LED 한 개와 보색관계에 있는 형광체를 적절히 사용하여 얻는다. 대부분 형광체는 에너지를 흡수하는 모체(host)와 발광 중심으로 작용하는 활성체(activator)로 구성되어 있다.
	대부분 형광체는 무엇과 무엇으로 구성되어 있는가?	현재, 대부분의 백색광은 청색 LED 한 개와 보색관계에 있는 형광체를 적절히 사용하여 얻는다. 대부분 형광체는 에너지를 흡수하는 모체(host)와 발광 중심으로 작용하는 활성체(activator)로 구성되어 있다.2) 현재, 조명용 및 LCD 휴대폰 백라이트 광원으로 각광받는 백색 LED는 450 nm의 청색파장을 여기원으로 하여 노란색 발광 형광체인 YAG:Ce를 조합한 것이 가장 널리 사용되고 있다.
	텅스텐산 모체 결정의 대표적인 물질은?	일반적으로 텅스텐산 모체 결정은 결정구조에 따라 회중석(scheelites)과 철망간 중석(wolframites)의 두 그룹으로 분류된다. 대표적인 물질은 CaWO4, BaWO4, SrWO4, PbWO4, MgWO4, CdWO4, ZnWO4이다. 텅스텐 칼슘(CaWO4)은 각각 배위수(Coordination number) 8과 4인 Ca2+와 W6+를 갖는 Ca2+이온과 WO42−그룹으로 구성된 회중석 구조를 나타낸다.

참고문헌 (5)

Qi Xiao, Qitao Zhou and Ming Li, J. Lumin., 130, 1092 (2010).

상세보기
S. W. Cho, Kor. J. Mater. Res., 21(11), 611 (2011) (in Korean).

원문보기 상세보기
J. S. Kim, J. H, Choi, B. M, Jung and H. J. Kang, J. Kor. Ceram. Soc., 43(1), 10 (2006).

원문보기 상세보기
S. H. Cho and S. W. Cho, Kor. J. Mater. Res., 22(5), 215 (2012) (in Korean).

원문보기 상세보기
S. H. Cho and S. W. Cho, J. Kor. Vac. Soc., 21(2), 93 (2012) (in Korean).

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