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문제 정의
- 본 실험의 목적은 가공성이 우수한 폴리락틱산을 이용하여 셀룰로오스 아세테이트 뷰티레이트의 가공성을 개선시키고, 그에 따르는 기계적 물성 발란스를 충격보강제를 도입하여 보완하고자 하였다. 충격보강제의 도입에 따른 상용성 평가를 FE-SEM의 모폴로지로 평가하였으며, 또한 DSC thermogram의 유리전이온도 거동으로 평가하였다.
제안 방법
- ASTM D256의 규격에 의거하여 압축 성형으로 제조된 아이조드 충격강도 시편을 노칭 성형기로 Notch한 다음 Izod 충격시험기 (Izod impact tester, QM 700A, Korea)를 이용하여 충격강도를 동일 조건하에서 5회 측정 후 평균값을 취하였다.
- 블렌드의 도메인을 관찰하기 위하여 JEOL 社의 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-7500F)을 사용하였다. FE-SEM 시편은 액체질소에 급랭하여 파단한 후 백금 코팅하여 시편의 단면을 관찰하였다.
- PLA/CAB 블렌드 사이의 충격보강제의 효과에 대해 관찰하기 위해 DMA (Perkin Elmer, DMA 8000)의 저장 탄성률를 이용하여 블렌드의 점탄성 거동을 관찰하였다. DMA는 –10℃에서 150℃까지 2℃/min의 승온 속도로 측정하였다.
- 1에 나타내었다. PLA와 CAB 사이의 binary 블렌드의 PLA75CAB25 조성에서 상용성이 있음을 확인하여 PLA75CAB25 조성에 한하여 충격보강제를 도입하여 실험을 진행하였다. 충격보강제인 elvaloy가 5wt%에서 10wt%까지 도입되었을 때 도메인 사이즈가 수 ㎛를 보이는 것을 관찰하였다.
- 용융 블렌딩법을 이용하여 무게 조성비 PLA/CAB/impact modifier 75/25/0, 75/25/5, 75/25/10, 75/25/15, 75/25/20으로 블렌드를 제조하였다. 제조에 사용된 장비는 Bautek 社의 BA-19 이축압출기 (L/D=40, 19Φ, co-rotating)를 사용하였으며, 140℃(hopper)에서 200℃(die)의 배럴 온도에서 200rpm의 속도로 제조하였다.
- 제조에 사용된 장비는 Bautek 社의 BA-19 이축압출기 (L/D=40, 19Φ, co-rotating)를 사용하였으며, 140℃(hopper)에서 200℃(die)의 배럴 온도에서 200rpm의 속도로 제조하였다. 제조하여 얻어진 샘플을 진공오븐에서 24시간 건조 후 기계적 물성 측정을 위해 압축 성형하여 시편을 제작하였다.
- 충격보강제 도입에 따른 상용성을 확인하기 위해 DSC(Perkin elmer, DIAMOND DSC)를 이용하여 블렌드의 유리전이온도 거동을 관찰하였다. DSC는 30℃에서 200℃까지 10℃/min의 승온 속도로 두 차례에 걸쳐 질소 분위기에서 측정하였다.
- 충격보강제의 도입에 따른 상용성 평가를 FE-SEM의 모폴로지로 평가하였으며, 또한 DSC thermogram의 유리전이온도 거동으로 평가하였다. 충격보강제 도입에 따른 충격보강 효과는 DMA thermogram과 Izod 충격강도 시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였다.
- 본 실험의 목적은 가공성이 우수한 폴리락틱산을 이용하여 셀룰로오스 아세테이트 뷰티레이트의 가공성을 개선시키고, 그에 따르는 기계적 물성 발란스를 충격보강제를 도입하여 보완하고자 하였다. 충격보강제의 도입에 따른 상용성 평가를 FE-SEM의 모폴로지로 평가하였으며, 또한 DSC thermogram의 유리전이온도 거동으로 평가하였다. 충격보강제 도입에 따른 충격보강 효과는 DMA thermogram과 Izod 충격강도 시험기를 이용하여 기계적 물성을 측정하였다.
- PLA와 CAB 사이의 binary 블렌드의 PLA75CAB25 조성에서 상용성이 있음을 확인하여 PLA75CAB25 조성에 한하여 충격보강제를 도입하여 실험을 진행하였다. 충격보강제인 elvaloy가 5wt%에서 10wt%까지 도입되었을 때 도메인 사이즈가 수 ㎛를 보이는 것을 관찰하였다. 하지만 충격보강제 함량이 15wt%와 20wt%의 경우 도메인의 표면이 거칠어지면서 횡방향으로 늘어나는 경향을 관찰하였다.
대상 데이터
- 또한 충격보강제는 DuPont 社의 elvaloy®PTW (ethylene/n-butyl acrylate/glycidyl methacrylate copolymer)를 사용하였다.
- 본 연구에 사용된 polylactic acid (PLA)은 Nature works 社의 PLA 4032D를 사용하였으며, cellulose ester의 한 종류인 cellulose acetate butyrate (CAB)는Eastman社의 CAB-381-20 (acetyl content= 13.5 %, butyl content= 37 %, hydroxyl content= 1.8 %)을 사용하였다. 또한 충격보강제는 DuPont 社의 elvaloy®PTW (ethylene/n-butyl acrylate/glycidyl methacrylate copolymer)를 사용하였다.
- 제조에 사용된 장비는 Bautek 社의 BA-19 이축압출기 (L/D=40, 19Φ, co-rotating)를 사용하였으며, 140℃(hopper)에서 200℃(die)의 배럴 온도에서 200rpm의 속도로 제조하였다.
이론/모형
- 블렌드의 도메인을 관찰하기 위하여 JEOL 社의 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope, JSM-7500F)을 사용하였다. FE-SEM 시편은 액체질소에 급랭하여 파단한 후 백금 코팅하여 시편의 단면을 관찰하였다.
성능/효과
- (1) FE-SEM 이지미에서 충격보강제와 고분자 메트릭스와의 상용성이 elvaloy 5wt%와 10wt%가 들어갔을 때 도메인 사이즈가 수 ㎛사이즈를 보이므로 상업적으로 사용가능한 상용성을 보이는 것을 확인하였다. 하지만 충격보강제 함량이 10wt%가넘어갈수록 상용성이 떨어지는 것을 관찰하였다.
- (2) DSC thermograms 에서는 elvaloy의 에폭시 그룹의 고리열림 반응으로 인해 유리전이온도가 상승되는 것을 관찰하였다. 특히 elvaloy의 함량이 5, 10, 15wt%를 첨가하였을 때 약 6℃의 유리전이온도 상승을 이루었으며, 함량이 15wt% 이상 첨가되었을 때는 유리전이온도가 급격하게 떨어지는 것을 관찰하였다.
- (3) DMA thermograms 에서는 elvaloy 10wt%를 도입하였을 때 가장 높은 저장 탄성률 값을 기록하였다. 이는 모폴로지, 열적특성, 기계적 특성과 마찬가지로 가장 우수한 조성인 것으로 판단하였다.
- (4) Izod 충격강도 시험에서는 연성이 우수한 충격보강제가 이축압출기의 용융 블렌드 과정을 거치면서 입자가 분산되고 도메인과 매트릭스와의 서로 다른 탄성률 때문에 응력이 입자 주위로 집중되어 충격강도가 향상되는 것을 확인하였다. 특히 elvaloy가 10wt%가 첨가되었을 때 가장 높은 충격강도값을 보였다.
- 3에 나타내었다. 30℃ 기준에서 PLA/CAB/impact modifier 블렌드에서는 특히 elvaloy가 10wt%가 들어갔을 때 PLA/CAB 블렌드보다 뛰어난 stiffness를 보이는 것을 확인하였다. 이는 FE-SEM 이미지와 DSC thermogram 그리고 충격강도 결과에서와 같이 우수한 상용성으로 인한 저장 탄성률의 향상인 것으로 생각하였다.
- 30℃ 기준에서 PLA/CAB/impact modifier 블렌드에서는 특히 elvaloy가 10wt%가 들어갔을 때 PLA/CAB 블렌드보다 뛰어난 stiffness를 보이는 것을 확인하였다. 이는 FE-SEM 이미지와 DSC thermogram 그리고 충격강도 결과에서와 같이 우수한 상용성으로 인한 저장 탄성률의 향상인 것으로 생각하였다. 즉, 10wt%의 충격보강제 함량이 최적의 조성인 것으로 판단된다.
- (2) DSC thermograms 에서는 elvaloy의 에폭시 그룹의 고리열림 반응으로 인해 유리전이온도가 상승되는 것을 관찰하였다. 특히 elvaloy의 함량이 5, 10, 15wt%를 첨가하였을 때 약 6℃의 유리전이온도 상승을 이루었으며, 함량이 15wt% 이상 첨가되었을 때는 유리전이온도가 급격하게 떨어지는 것을 관찰하였다.
- 81℃인 것으로 관찰하였다. 하지만 충격보강제인 elvaloy의 함량이 5wt%에서 15wt%까지 증가함에 따라 유리전이온도가 약 6℃ 가량 증가하는 것을 확인하였다. 이는 충격보강제인 elvaloy 구조 중 에폭시 그룹의 고리 열림 반응으로 인한 유리전이온도 상승인 것으로 판단된다[13].
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