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문제 정의
- 본 연구에서는 NiCl2를 출발 물질로 하여 환원제인 하이드라진과 침전제인 NaOH를 사용하였고, 온도와 pH 그리고 용매량의 인자를 최적화 하여 나노 크기의 구형 Ni을 합성하고자 하였다. 여기에 Ni의 촉매활성 성능을 향상시키고자 0~0.
가설 설정
- 5 mole의 조건에서 Ni의 결정성이 가장 좋은 것을 확인 하였다. 최종적으로 입자의 크기가 가장 고르며 구형의 형태를 갖추고 결정성이 가장 좋은 5.5 mole을 최적 조성이라 정하였다.
제안 방법
- CoCl2와 FeCl2의 첨가량을 5%에서 10%, 15%로 증가하면서 합성을 진행하였다. CoCl2, FeCl2의 양이 증가될수록 반응성이 조금씩 증가하여 합성 반응속도가 빨라졌다.
- Fig. 6은 메탄의 C-H 결합이 열분해 되어 수소분자의 탈착 반응과 탄소의 산화반응을 통해 최종 생성물인 H2와 CO를 활성특성으로 평가 하고자 600~850℃ 범위에서 결정상이 좋은 Ni0.95-Co0.05 alloy, Ni0.95-Fe0.05 alloy 분말을 사용하여 수소선택성과 메탄전환율을 평가하였다.
- 반응성은 용매의 양을 통해 조절할 수 있다. 그래서 용매량을 기본 500 ml로 하여 600, 700, 800 ml로 증가시키면서 합성하였다. 결과적으로 용매량이 증가됨에 따라 반응속도가 줄어들고 Fig.
- 온도를 850℃까지 승온 시킨 후 온도를 50℃씩 낮추어가며 공급가스와 반응을 일으킨 반응가스들을 Gas Chromatography(GC 2014, Shimadzu, Japan)에 주입하여 가스 종류와 농도를 분석하였다. 분석된 측정값은 하기의 계산식을 이용하여 수소선택성과 메탄전환율을 계산하였다.
- 상기 Ni 합성의 최적 조성을 적용하여 여기에 metal-Cl (Co, Fe)을 5%, 10%, 15%를 첨가하여 그 조성을 Table 2에 나타내었다.
- 를 출발 물질로 하여 환원제인 하이드라진과 침전제인 NaOH를 사용하였고, 온도와 pH 그리고 용매량의 인자를 최적화 하여 나노 크기의 구형 Ni을 합성하고자 하였다. 여기에 Ni의 촉매활성 성능을 향상시키고자 0~0.15 mole비의 metal(Co,Fe)를 alloy하여 최종적으로 Ni(1-x)-M(x = 0~0.15)(M=Co, Fe) alloy 소재를 합성하였다. 연료에 대한 촉매활성의 평가를 위하여 연료 gas(10%/CH4+10%/Air)를 흘려주었고, 반응 gas를 GC(Gas Chromatography)로 분석하여 수소선택성과 메탄전환율을 평가하였다.
- 15)(M=Co, Fe) alloy 소재를 합성하였다. 연료에 대한 촉매활성의 평가를 위하여 연료 gas(10%/CH4+10%/Air)를 흘려주었고, 반응 gas를 GC(Gas Chromatography)로 분석하여 수소선택성과 메탄전환율을 평가하였다.
- 공급가스로는 10% CH4 /Ar, 5% O2/Ar와 Argon carrier 가스를 Mass flow controller(MFC, Horiba)를 사용해 일정 비율과 유량으로 혼합하여 측정분말에 흘려주었다. 온도를 850℃까지 승온 시킨 후 온도를 50℃씩 낮추어가며 공급가스와 반응을 일으킨 반응가스들을 Gas Chromatography(GC 2014, Shimadzu, Japan)에 주입하여 가스 종류와 농도를 분석하였다. 분석된 측정값은 하기의 계산식을 이용하여 수소선택성과 메탄전환율을 계산하였다.
- 이러한 특징을 갖는 나노 구형 Ni-based 소재를 합성 하고자 NiCl2를 출발 물질로 하여 환원제인 하이드라진과 침전제인 NaOH를 사용하였다. 온도와 pH 그리고 용매량의 인자를 최적화하여 합성 거동을 제어하였으며, 여기에 Ni의 촉매활성 성능을 향상시키고자 metal(Co, Fe)를 alloy하여 최종적으로 Ni(1-x)-M(x = 0~0.15)(M=Co, Fe) alloy 소재를 합성하였다. 탄화수소계 연료에 대한 촉매활성의 평가를 위하여 연료 gas(10%/CH4 +10%/Air)를 흘려주었고, 반응 gas를 GC(Gas Chromatography)로 분석하였다.
- 위의 조건들을 종합하여 최종적으로 나노크기의 구형의 Ni을 합성하는 최적 합성조성을 NiCl2 : N2H4 : NaOH =1 : 5.5 : 8로 정하였다.
- 15)(M=Co, Fe) alloy 소재를 합성하였다. 탄화수소계 연료에 대한 촉매활성의 평가를 위하여 연료 gas(10%/CH4 +10%/Air)를 흘려주었고, 반응 gas를 GC(Gas Chromatography)로 분석하였다. Ni(0.
- 합성된 분말은 고온소결 시 입자성장 제어 및 gas와의 반응면적을 넓혀주고자 화학반응성이 낮은 석영분말(SiO2)을 일정량 혼합하여 사용하였으며, 측정분말 시료는 석영관에 넣어 전기로에서 온도를 높여서 측정하였다. 공급가스로는 10% CH4 /Ar, 5% O2/Ar와 Argon carrier 가스를 Mass flow controller(MFC, Horiba)를 사용해 일정 비율과 유량으로 혼합하여 측정분말에 흘려주었다.
- 합성이 완료된 분말의 형태와 크기를 확인하기 위하여 SEM(JSM-6380, JEOL, Japan)으로 분석하였으며, 분말의 Metal alloy 여부를 확인을 위하여 XRD(DMAX 2200, Rigaku Co., Japan)를 사용하여 결정상과 Shift 여부를 분석하였다.
대상 데이터
- )을 일정량 혼합하여 사용하였으며, 측정분말 시료는 석영관에 넣어 전기로에서 온도를 높여서 측정하였다. 공급가스로는 10% CH4 /Ar, 5% O2/Ar와 Argon carrier 가스를 Mass flow controller(MFC, Horiba)를 사용해 일정 비율과 유량으로 혼합하여 측정분말에 흘려주었다. 온도를 850℃까지 승온 시킨 후 온도를 50℃씩 낮추어가며 공급가스와 반응을 일으킨 반응가스들을 Gas Chromatography(GC 2014, Shimadzu, Japan)에 주입하여 가스 종류와 농도를 분석하였다.
- 본 실험에서는 출발 원료로 염화니켈 수화물과(NiCl2·6H2O, Daejung Chemicals, Korea) 환원제로 하이드라진(N2H4, Daejung Chemicals, Korea) 그리고 침전제로 수산화나트륨(NaOH, Daejung Chemicals, Korea)을 사용하였다.
- SOFC용 anode materials의 전자전도체로서 대표적으로 사용되는 Ni은 탄화수소계 연료의 산화반응에 대하여 활성특성을 우수하게 나노크기의 구형의 특징을 갖는 것이 좋다. 이러한 특징을 갖는 나노 구형 Ni-based 소재를 합성 하고자 NiCl2를 출발 물질로 하여 환원제인 하이드라진과 침전제인 NaOH를 사용하였다. 온도와 pH 그리고 용매량의 인자를 최적화하여 합성 거동을 제어하였으며, 여기에 Ni의 촉매활성 성능을 향상시키고자 metal(Co, Fe)를 alloy하여 최종적으로 Ni(1-x)-M(x = 0~0.
성능/효과
- 이는 Ni에 여러 물질을 첨가하였을 때 SOFC anode로 Fe가 가장 높은 성능향상을 보였으며 다음으로 Co가 높은 성능향상을 보고한 Ishihara 교수의 논문과 같은 경향을 나타내고 있다.16) Ni의 수소선택 성과 메탄전환율 그래프를 보면 전반적으로 고온에서 높은 활성을 보이다가 700℃에서 활성 특성이 급격히 낮아지는 경향을 보이고 있다. 이는 연료전지가 작동되는 고온에서 안정한 소재들이 750 ~ 800℃ 범위에서는 촉매로서의 역할을 충분히 하고 있지만 점차적으로 온도가 낮아짐에 따라 재료의 특성으로 인하여 촉매적 역할의 효율이 떨어진 것이라 판단된다.
- Mole비에 따라 합성된 분말들을 XRD로 분석하였고 NaOH의 양이 늘어날수록 결정상이 높아 지다가 8 mole에서 결정상이 가장 높게 측정되었다. 그러나 8 mole을 넘어 12 mole에서는 결정상의 intensity가 낮아지는 경향을 보였다.
- 탄화수소계 연료에 대한 촉매활성의 평가를 위하여 연료 gas(10%/CH4 +10%/Air)를 흘려주었고, 반응 gas를 GC(Gas Chromatography)로 분석하였다. Ni(0.95)-Co(0.05)/Ni(0.95)-Fe(0.05) 촉매활성 특성을 평가한 결과, 수소선택성은 3 / 4.4%, 메탄전환율은 2.4 / 19%의 활성 향상을 확인 하였다.
- 그래서 용매량을 기본 500 ml로 하여 600, 700, 800 ml로 증가시키면서 합성하였다. 결과적으로 용매량이 증가됨에 따라 반응속도가 줄어들고 Fig. 3과 같이 결정성이 낮아지는 것을 확인 하였다. 이는 용매량이 많아짐에 따라 반응성이 낮아져 반응되지 못한 입자가 남아있어 결정성이 낮아졌을 것이라 판단된다.
- Co나 Fe 둘 다 metal alloy의 양의 증가에도 입자의 형상차이는 확인할 수 없었다. 그러나 XRD 측정을 통하여 metal alloy 첨가량에 따라 결정상이 변화하는 것을 확인하였다.
- 2%를 나타내며 Ni에 비하여 19%정도 향상된 성능을 보인다. 그리고 Ni0.95-Co0.05 alloy 분말은 2.4% 정도 소폭 향상되는 결과를 보였다.
- 반응식을 보면 대략적인 Ni 합성의 몰비를 예상할 수 있으나 실험적인 결과를 보면 반응식보다 추가적인 몰비가 진행되어야 함을 확인할 수 있었다. 이는 하기와 같이 부반응들이 일어나게 되면서 추가적인 첨가가 필요하게 되었다고 판단된다.
- 5 mole에서 입자 크기들이 고른 것을 확인하였다. 여기에 XRD 측정을 통해 하이드라진이 5.5 mole의 조건에서 Ni의 결정성이 가장 좋은 것을 확인 하였다. 최종적으로 입자의 크기가 가장 고르며 구형의 형태를 갖추고 결정성이 가장 좋은 5.
- 하고자 Co, Fe를 alloy하였고 Co 보다 Fe의 alloy가 촉매활성에 있어서 효과가 더 우수한 것으로 확인 되었다. 이는 Ni에 여러 물질을 첨가하였을 때 SOFC anode로 Fe가 가장 높은 성능향상을 보였으며 다음으로 Co가 높은 성능향상을 보고한 Ishihara 교수의 논문과 같은 경향을 나타내고 있다.
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