선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 일반적인 이온교환법(Ion Exchange Method)으로 입자 크기별 실리카졸을 제조하고 그 연마특성을 비교하였다. 일반적인 이온교환법으로 제조된 콜로이달 실리카에 또 다시 가압방법(Pressurization Method)을 이용해 여러 가지 조건으로 변화를 주어 입자 크기 및 분포를 분석하였고, 마지막으로 입자생성의 주요인자인 실리식산의 주입속도(Feeding rate)와 알카리 촉매의 양을 조절하여 콜로이달 실리카를 제조하고, 이를 CMP 슬러리로 사용하여, 연마율 및 비균일도(Non-Uniformity)를 비교하였다.
제안 방법
- 본 연구에서는 일반적인 이온교환법(Ion Exchange Method)으로 입자 크기별 실리카졸을 제조하고 그 연마특성을 비교하였다. 일반적인 이온교환법으로 제조된 콜로이달 실리카에 또 다시 가압방법(Pressurization Method)을 이용해 여러 가지 조건으로 변화를 주어 입자 크기 및 분포를 분석하였고, 마지막으로 입자생성의 주요인자인 실리식산의 주입속도(Feeding rate)와 알카리 촉매의 양을 조절하여 콜로이달 실리카를 제조하고, 이를 CMP 슬러리로 사용하여, 연마율 및 비균일도(Non-Uniformity)를 비교하였다.
- OH 등을 첨가한다. CMP 용 슬러리로 주로 이용되는 KOH 를 사용하여 온도, 반응시간 등을 조절하여 입자 크기를 제어해 크기별 3 종의 단분산 콜로이달 실리카를 얻었다. Fig.
- 먼저 6~8 wt%로 희석된 규산소다를 표면이 Na+에서 H+ 로 치환된 이온교환수지를 이용하여 활성화된 실리식산을 만들고, 1~3 wt%로 희석된 KOH 수용액을 반응기에 넣어 내부 온도를 100℃ 이상으로 상승시킨 후 5 hr 동안 5.3 ml/min 의 속도로 활성화된 실리식산을 주입하였다. 이렇게 합성된 콜로이달 실리카의 1 차 입자 크기는 30~40 nm 수준이었다.
- 함량이 15 wt%인 최종 IEM-3 콜로이달 실리카를 5 L 의 가압반응기에 4 Kg 를 채우고, 알카리 촉매인 KOH 를 0.15 wt% 첨가한 후 2℃/min 의 가열속도로 180℃에서 8 hr 동안 100 rpm 으로 교반하면서 반응을 진행해 비구형 입자를 제조하였다.
- 이온교환법과 가압방법을 응용해 좀더 비구형인 콜로이달 실리카를 합성하였다. 먼저 동일한 조건으로 활성화된 실리식산을 만들고, 알카리 촉매인 KOH 의 농도를 5~8 wt%로 높여 반응기에 넣어 내부 온도를 100℃ 이상으로 상승시킨 후 5hr 동안 실리식산을 다단계로 주입(Multi Step Feeding)하며 반응을 진행하였다.
- 이온교환법과 가압방법을 응용해 좀더 비구형인 콜로이달 실리카를 합성하였다. 먼저 동일한 조건으로 활성화된 실리식산을 만들고, 알카리 촉매인 KOH 의 농도를 5~8 wt%로 높여 반응기에 넣어 내부 온도를 100℃ 이상으로 상승시킨 후 5hr 동안 실리식산을 다단계로 주입(Multi Step Feeding)하며 반응을 진행하였다. 그리고 가압방법을 응용해 숙성(Aging)시간으로 100℃ 이상의 온도에서 5 hr 을 교반 하였다.
- 먼저 동일한 조건으로 활성화된 실리식산을 만들고, 알카리 촉매인 KOH 의 농도를 5~8 wt%로 높여 반응기에 넣어 내부 온도를 100℃ 이상으로 상승시킨 후 5hr 동안 실리식산을 다단계로 주입(Multi Step Feeding)하며 반응을 진행하였다. 그리고 가압방법을 응용해 숙성(Aging)시간으로 100℃ 이상의 온도에서 5 hr 을 교반 하였다. 실리식산의 주입 속도는 3 단계로 나누어 진행하였고, 1 단계는 2 hr 동안 3.
- 그리고 가압방법을 응용해 숙성(Aging)시간으로 100℃ 이상의 온도에서 5 hr 을 교반 하였다. 실리식산의 주입 속도는 3 단계로 나누어 진행하였고, 1 단계는 2 hr 동안 3.3 ml/min 의 속도로 주입하고, 2 단계는 4.4ml/min 으로 1hr 30min 동안, 마지막 3 단계는 1 hr 30 min 동안 8.9 ml/min 으로 실리식산을 주입하였다. 이렇게 3 단계로 만들어진 1 차 입자 MSF-1 크기는 65~75nm 였고, 동일한 방법으로 2 차 입자인 MSF-2 를 합성하였다.
- 이렇게 3 단계로 만들어진 1 차 입자 MSF-1 크기는 65~75nm 였고, 동일한 방법으로 2 차 입자인 MSF-2 를 합성하였다. 그리고 15 wt%까지 농축한 후 CMP 연마를 진행하였다.
- 산화막을 CMP 하기 위해, 웨이퍼와 리테이너링에 각각 280 g/cm2, 350 g/cm2 의 압력을 가한 상태에서 헤드와 테이블을 각각 동일하게 35 rpm 으로 회전시키면서, 슬러리를 150 ml/min 로 공급하면서 60 초 동안 가공하였다.
- 다단계 주입방법으로 제조된 실리카 입자는 1 차 입자부터 콜로이달 실리카의 형상 변화를 유도하고 이를 시드로 사용하여 두 개 이상의 입자가 붙어있는 형태의 비구형 콜로이달 실리카를 제조하여 연마율 및 비균일도를 관찰하였다. 실리카 입자간의 인위적 응집을 유도하기 위해 실리식산을 기존의 일정한 속도의 주입 방법이 아닌 초기 주입시간을 매우 느리게 하여 실리카 입자 표면과 실리식산이 반응하여 입자간 결합을 유도하게 하였다.
- 이번 실험은 이온교환법으로 실리카 입자를 만들고, 그것을 다시 가압방법을 통해 입자의 형상을 변형시킨 콜로이달 실리카를 합성하였다. 그리고 이 합성법의 장점을 살려 다단계 주입방법으로 입자가 결합된 비구형의 입자를 제조하였고, 제조된 실리카 입자를 현재 상용되고 있는 산화막용 연마슬러리와 CMP 특성을 비교하였다.
- 이번 실험은 이온교환법으로 실리카 입자를 만들고, 그것을 다시 가압방법을 통해 입자의 형상을 변형시킨 콜로이달 실리카를 합성하였다. 그리고 이 합성법의 장점을 살려 다단계 주입방법으로 입자가 결합된 비구형의 입자를 제조하였고, 제조된 실리카 입자를 현재 상용되고 있는 산화막용 연마슬러리와 CMP 특성을 비교하였다. 먼저 이온교환법으로 만든 구형의 콜로이달 실리카는 낮은 연마 특성을 보였으나, KOH 를 이용하여 pH 를 조절하였을 때 연마율은 상승하였다.
이론/모형
- 입자의 형상 및 크기를 관찰하기 위해 TEM(Transmission Electron Microscopy, 120kV, HITACHI, Japan) 을 이용하였고, 입자의 평균입경은 광산란 방식의 Zeta sizer (ELS-Z, Otsuka, Japan)로 측정하였고, 입자의 비표면적은 BET (Brunauer-Emmett-Teller equation, BEL, Japan)로 분석하였다.
성능/효과
- 이온교환법과 가압방법의 특징을 혼합한 다단계 주입방법으로 만든 샘플 6 은 1 차 입자임에도 불구하고 비표면적은 기존의 슬러리에 비해 훨씬 작았으나 입자 크기는 큰차이가 없었다. 특히 최종입자인 샘플 7 의 비표면적은 콜로이달 실리카 슬러리와 거의 차이가 없었지만, 입자의 크기는 퓸드실리카 다음으로 큰 것을 알 수 있었다.
- 다단계 주입방법으로 제조된 실리카 입자는 1 차 입자부터 콜로이달 실리카의 형상 변화를 유도하고 이를 시드로 사용하여 두 개 이상의 입자가 붙어있는 형태의 비구형 콜로이달 실리카를 제조하여 연마율 및 비균일도를 관찰하였다. 실리카 입자간의 인위적 응집을 유도하기 위해 실리식산을 기존의 일정한 속도의 주입 방법이 아닌 초기 주입시간을 매우 느리게 하여 실리카 입자 표면과 실리식산이 반응하여 입자간 결합을 유도하게 하였다. 여기에 알카리 촉매인 KOH 를 이용하여 입자 표면을 더욱 활성화 하였고, 5 hr 의 숙성시간을 거쳐 최종적으로 두 개 이상의 입자가 붙어 있는 땅콩 모양의 비구형 콜로이달 실리카 제조가 가능하였다.
- 실리카 입자간의 인위적 응집을 유도하기 위해 실리식산을 기존의 일정한 속도의 주입 방법이 아닌 초기 주입시간을 매우 느리게 하여 실리카 입자 표면과 실리식산이 반응하여 입자간 결합을 유도하게 하였다. 여기에 알카리 촉매인 KOH 를 이용하여 입자 표면을 더욱 활성화 하였고, 5 hr 의 숙성시간을 거쳐 최종적으로 두 개 이상의 입자가 붙어 있는 땅콩 모양의 비구형 콜로이달 실리카 제조가 가능하였다. 이렇게 제조된 비구형 실리카는 입자간의 물리적 결합으로 단순히 응집된 것이 아니라, 실리카 입자 표면에서 알카리 촉매에 의해 실리카 표면과 활성화된 실리식산이 강알카리 용액 환경에서 용해되고 다시 높은 온도에 의해 결합된 형태의 비구형인 실리카 입자로 성장하게 된다.
- 따라서 TEM 과 광산란법의 입자크기가 거의 동일한 경우는 진구형에 가까운 형상이라고 할 수 있다. 광산란법으로 측정한 입자의 크기와 TEM 으로 측정한 입자 크기의 비율 차이가 클수록 입자의 모양은 점점 더 비구형 형태로 되는 것을 볼 수 있었고, 가압 방식보다는 다단계 주입방식이 입자 크기나 형상에 더 큰 편차를 보였다.
- 구형으로 된 콜로이달 실리카의 가압방법으로 인한 입자 크기 및 형태의 변화에 따른 연마율의 증가 폭은 277Å/min 으로 현재 상용화 되고 있는 샘플 2 보다 높은 연마율을 보였으나, 퓸드실리카 슬러리인 샘플 1 보다는 현저하게 낮았다. 하지만 다단계 주입 방법으로 만들어진 샘플 6 은 작은 입자 사이즈에도 불구하고도 2449Å/min 의 연마율 증가를 보였고, 특히 샘플 7 번은 퓸드실리카 연마율 보다 높은 3022Å/min 로 증가 하였다.
- 하지만 다단계 주입 방법으로 만들어진 샘플 6 은 작은 입자 사이즈에도 불구하고도 2449Å/min 의 연마율 증가를 보였고, 특히 샘플 7 번은 퓸드실리카 연마율 보다 높은 3022Å/min 로 증가 하였다. 이것은 입자의 형상에 밀접하게 관련이 있으며, 다단계 주입방법으로 제조된 실리카에서 연마율이 현저하게 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 샘플 6 번 같은 경우 pH 가 다른 슬러리에 비해 높아 연마율의 상승이 화학적 연마에 기인한다고 볼 수 있으나, 샘플 7 의 경우 pH 차이는 거의 없으나 연마율의 상승폭이 가장 큰 것으로 보아 입자의 형상이 연마율에 끼치는 영향이 더욱 크다는 것을 알 수 있었다.
- 5 에 잘 나와있다. 연마율이 높은 슬러리 일수록 비균일도 또한 비례해서 증가하는 것을 알 수 있었다. 하지만 퓸드 실리카 슬러리 보다도 높은 연마율을 가진 샘플 7 경우 3.
- 그러나 퓸드실리카 슬러리는 입자간 네트워크의 형성으로 거대 입자가 발생하는 현상에 기인한다고 할 수 있다. 다단계 주입방법으로 제조되는 실리카 입자는 입자의 크기와 형상이 연마 효율에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 이렇듯 입자 크기가 크고, pH 가 높은 그리고 입자가 2~3 개가 결합된 비구형의 연마 입자가 산화막 CMP 에 더 효과적 이었다.
- 먼저 이온교환법으로 만든 구형의 콜로이달 실리카는 낮은 연마 특성을 보였으나, KOH 를 이용하여 pH 를 조절하였을 때 연마율은 상승하였다. 가압방법으로 입자의 형상이 변형된 콜로이달 실리카는, 이온교환법으로 만든 구형의 실리카 입자를 높은 온도와 압력으로 입자와 입자를 결합시켜 제조하였고, CMP 실험 결과 콜로이달 실리카로 만들어진 상용 제품 보다 높은 연마율을 보였다. 그리고 다단계 주입방법으로 제조된 콜로이달 실리카는 퓸드실리카로 만들어진 슬러리 보다도 높은 연마율과 낮은 비균일도를 보였다.
- 가압방법으로 입자의 형상이 변형된 콜로이달 실리카는, 이온교환법으로 만든 구형의 실리카 입자를 높은 온도와 압력으로 입자와 입자를 결합시켜 제조하였고, CMP 실험 결과 콜로이달 실리카로 만들어진 상용 제품 보다 높은 연마율을 보였다. 그리고 다단계 주입방법으로 제조된 콜로이달 실리카는 퓸드실리카로 만들어진 슬러리 보다도 높은 연마율과 낮은 비균일도를 보였다. 제조된 콜로이달 실리카 입자별 연마속도를 관찰한 결과, 슬러리의 pH 가 높을수록 연마율은 증가하고, 입자 크기의 증가에 따라, 그리고 구형보다 비구형의 입자인 경우에 더욱 연마율은 증가 하였다.
- 그리고 다단계 주입방법으로 제조된 콜로이달 실리카는 퓸드실리카로 만들어진 슬러리 보다도 높은 연마율과 낮은 비균일도를 보였다. 제조된 콜로이달 실리카 입자별 연마속도를 관찰한 결과, 슬러리의 pH 가 높을수록 연마율은 증가하고, 입자 크기의 증가에 따라, 그리고 구형보다 비구형의 입자인 경우에 더욱 연마율은 증가 하였다. 비균일도 또한 퓸드실리카 슬러리에 비해 콜로이달 실리카 슬러리가 더 좋았다.
- 제조된 콜로이달 실리카 입자별 연마속도를 관찰한 결과, 슬러리의 pH 가 높을수록 연마율은 증가하고, 입자 크기의 증가에 따라, 그리고 구형보다 비구형의 입자인 경우에 더욱 연마율은 증가 하였다. 비균일도 또한 퓸드실리카 슬러리에 비해 콜로이달 실리카 슬러리가 더 좋았다. 알카리인 KOH는 산화막 식각에 큰 역활을 하는 화학적인 요소로, 입자가 서로 결합된 비구형의 모양으로 형상이 변형된 실리카 입자는 기계적 요소로서 CMP 연마속도에 매우 중요한 인자임을 알 수 있었다.
- 비균일도 또한 퓸드실리카 슬러리에 비해 콜로이달 실리카 슬러리가 더 좋았다. 알카리인 KOH는 산화막 식각에 큰 역활을 하는 화학적인 요소로, 입자가 서로 결합된 비구형의 모양으로 형상이 변형된 실리카 입자는 기계적 요소로서 CMP 연마속도에 매우 중요한 인자임을 알 수 있었다. 비구형의 실리카 입자는 기존의 콜로이달 실리카를 베이스로 한 산화막 슬러리의 단점중 하나인 낮은 연마율을 극복할 수 있어 퓸드실리카 대체품으로 충분히 적용가능 할 것으로 예상된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.