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문제 정의
- 본 연구에서는 XRD 분석에서 검출된 결정상을 통한 광물의 열 변화에 의한 방법을 통하여 백자 태토의 소성온도를 추정하였으며 Dilatometer를 통한 열팽창수축 결과와 비교하였다. 또한 quartz와 mullite의 검출 비율 결과를 Table 4에 나타냈으며 결정상의 상대적 비율을 통하여 소성온도, 소성시간 등 소성조건에 대해서 접근해 보고자 한다.
- 본 연구에서는 귀래2리 1호, 2호 가마터에서 출토된 백자 중 이미 보고서에서 연구된 백자가 아닌 다른 백자를 대상으로 화학조성, 결정상, 열팽창·수축 분석 등을 진행하였다. 또한 추가적으로 결정상의 검출 비율과 열팽창수축 분석 결과 등을 통하여 소성온도와 소성조건을 보다 자세히 관찰해 보고자 하였으며, 희토류 원소의 함량 패턴을 통하여 태토의 지질학적 특성을 확인하고 산지추정의 유용한 정보로서 가능성을 제시하고자 하였다.
제안 방법
- 강원도 원주 지역에서 발굴된 귀래2리 1호 가마터와 2호 가마터에서 출토된 백자의 제작 기술 및 사용 원료의 특징을 살펴보기 위하여 주성분 분석, 미량성분 분석, 결정상 분석, 열팽창수축 측정 등 재료과학적 분석을 진행 하였고, 다음과 같은 결과를 도출하였다.
- 결정상 분석은 고분해능엑스선회절분석기(HR-XRD ; D/MAX 2500V/PC, Rigaku, Japan)를 이용하였다. 이때 분석조건은 scan range ; 5°~80°, scan speed ; 1.
- 귀래2리 1호와 2호 가마터 출토 백자의 소성온도를 추정하기 위하여 Dilatometer를 이용하여 온도를 증가시키면서 열팽창수축 결과를 도출하여 그래프로 나타냈다(Figure 8). 백자의 열팽창수축 관계를 이용하여 소성온도의 추정이 가능하며, 즉 백자의 팽창 특성 중 원래의 소성 온도를 지나면 팽창 곡선에서 급격히 수축되는 변곡점이 발생하는데 이 구간의 온도가 백자의 추정 소성온도이며 오차 범위는 ±20℃이다(Kim et al.
- 백자 태토의 미량성분 분석은 유도결합플라즈마 질량 분석기(ICP-MS ; X5, Themo Elemental, UK)와 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES ; Optima 4300DV, Perkin Elmer, USA)으로 분석하였으며, 시료는 고온 건조 후 미세하게 분말화 하여 왕수와 HF48% 용액에 용해한 후 분석하였다.
- 원주지역 백자 가마터에 대한 자연과학적 연구로는 귀래2리 가마터 출토 백자와 귀래1리 1호 가마터, 단강리 1호 가마터, 반계리 지표 수습 백자를 대상으로 화학조성 및 광물의 종류에 대한 분석이 수록된 보고서가 있다(Hallym University museum, 2004). 보고서에서는 귀래2리 가마터 출토 백자의 주성분 분석과 미량성분 원소 분석 등을 통하여 태토 조성을 비교하였고 XRD를 통하여 결정상을 확인한 바 있다.
- 본 연구에서는 XRD 분석에서 검출된 결정상을 통한 광물의 열 변화에 의한 방법을 통하여 백자 태토의 소성온도를 추정하였으며 Dilatometer를 통한 열팽창수축 결과와 비교하였다. 또한 quartz와 mullite의 검출 비율 결과를 Table 4에 나타냈으며 결정상의 상대적 비율을 통하여 소성온도, 소성시간 등 소성조건에 대해서 접근해 보고자 한다.
- 본 연구에서는 귀래2리 1호, 2호 가마터에서 출토된 백자 중 이미 보고서에서 연구된 백자가 아닌 다른 백자를 대상으로 화학조성, 결정상, 열팽창·수축 분석 등을 진행하였다.
- 분석 대상 백자 태토를 구성하는 미량원소 중 호정 및 불호정성 원소에 대한 함량을 Pearce(1983)가 제시한 화강암의 평균 미량원소 함량을 기준으로 표준화하여 도시화하였다(Pearce, 1983). 본 연구에서 대상으로 한 각 백자 가마터별 호정 및 불호정성 미량원소 함량은 Sr, K, Rb, Ba, Th, Ce, P, Zr, Ti, Y, Yb, Sc 등 12개 원소를 대상으로 비교해 보았으며, 귀래2리 가마터 출토 백자는 모두 유사한 함량 패턴을 나타내고 있다(Figure 5).
- 분석 대상 백자의 소성온도를 알아보기 위하여 열팽창 계수 측정기(Dilatometer; DIL402C, NETZSCH, Germany)를 사용하여 열팽창․수축을 조사하였다. 유약을 제거하고 태토 부분을 3×3×10mm의 크기로 하여 시편을 제작하였다.
- 분석 대상 백자의 태토 주성분 분석을 위하여 엑스선형광분석기(XRF ; ZSX100e, Rigaku, Japan)를 이용하였으며, X선 선원은 Rh target을 사용하였다. 태토는 유약 부분을 제거한 후 agate mortar에서 약 30μm로 분쇄하였고 분쇄된 시료를 ∅ 30mm 펠렛 형태로 성형하여 분석용 시편으로 사용하였으며 성형 압력은 20ton으로 하였다.
- 희토류 원소는 유사한 물리적, 화학적 성질로 인해 자연계에서 규칙성이 매우 강하기 때문에 암석, 해수와 같은 지구 구성 물질 및 지구 외 물질의 생성 시 환경 및 현재의 환경 변화를 해석하는 데 매우 중요한 도구로 사용되고 있다(Henderson, 1984). 분석 대상 백자의 희토류 함량을 Taylar and Mclennan(1985)가 제시한 운석의 초생치로 표준화하여 그래프로 나타냈으며 (Taylor and McLennan, 1985), 희토류 원소 La, Ce, Nd, Sm, Eu, Yb 등 6개 원소를 대상으로 각 가마터별 함량 분포 패턴을 확인하였다. 희토류원소의 분포 패턴은 귀래2리 1호 가마터와 2호 가마터 출토 백자 모두 경(輕)희토류에서 중(重)희토류원소로 갈수록 normative value가 줄어들고, Eu(-)이상이 있는 특성으로 동일하게 나타난다(Figure 6A).
- 원주 귀래2리 가마터 백자 태토 원료 모암의 특성을 알아보기 위하여 이미 과학적으로 분석되었던 경기도 광주 송정동 1호, 2호 가마터 출토 백자(Joseon Royal Kiln Museum, 2008)와 양구 방산지역 오미리 1호, 상무룡리 8호, 금악리 2호 가마터 출토 백자(Ewha Womans University and Yanggu-gun, 2001) 태토의 희토류 결과와 비교 분석해 보았다(Figure 6). 원주 귀래2리, 광주 송정동, 양구 방산 백자 등 각각 지역에서 출토된 백자는 희토류 함량 패턴이 서로 다르게 확인되어, 태토 원료 모암의 특성이 뚜렷하게 구분된다.
- RO2-RO+R2O 분포를 통하여 귀래2리 1호, 2가마터 출토 백자는 좁은 영역에서 함께 분포함을 알 수 있다. 원주 귀래2리 가마터 출토 백자 태토 원료의 특성 및 제작기법을 보다 면밀히 살펴보기 위해, 이미 과학적으로 분석된 경기도 광주 송정동 1호, 2호 가마터 출토 백자(Joseon Royal Kiln Museum, 2008)와 양구 방산지역 오미리 1호, 상무룡리 8호, 금악리 2호 가마터 출토 백자(Ewha Womans University and Yanggu-gun, 2001) 태토의 주성분 분석 결과를 참고하여 제겔식을 통해서 비교해 보았다. 그래프 상에 광주 송정동 1호와 2호 가마터 출토 백자는 sj(1), sj(2)로 표기하였고, 오미리 1호 가마터 출토 백자는 om(1), 상무룡리 8호는 sm(8), 금악리 2호는 ka(2)로 표기하였다.
- 유약을 제거하고 태토 부분을 3×3×10mm의 크기로 하여 시편을 제작하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 백자는 귀래2리 1호 가마터에서 출토된 백자 8개와 2호 가마터에서 출토된 백자 7개 총 15개 백자편을 대상으로 분석을 진행하였다(Figure 1). 귀래2리 1호와 2호 가마터에서 출토된 백자는 출토된 유물의 특징에 따라 조선시대 후기로 편년되고 문양이 없으며 유면에 빙렬과 광택이 확인된다.
- 분석 대상 백자 태토를 구성하는 미량원소 중 호정 및 불호정성 원소에 대한 함량을 Pearce(1983)가 제시한 화강암의 평균 미량원소 함량을 기준으로 표준화하여 도시화하였다(Pearce, 1983). 본 연구에서 대상으로 한 각 백자 가마터별 호정 및 불호정성 미량원소 함량은 Sr, K, Rb, Ba, Th, Ce, P, Zr, Ti, Y, Yb, Sc 등 12개 원소를 대상으로 비교해 보았으며, 귀래2리 가마터 출토 백자는 모두 유사한 함량 패턴을 나타내고 있다(Figure 5).
- 본 연구에서 분석에 사용된 대상 도편은 편의상 귀래2리 1호 가마터는 gr2(1), 귀래2리 2호 가마터 gr2(2)로 표기 하였으며 분석 대상 백자 번호는 표기된 가마터 명칭 뒤에 ‘-’와 해당 도편 번호(숫자)를 나타내었다.
- 또한 밝은 회청색 백토로 초벌한 후 담청 빛 투명 유약을 시유하여 전체적으로 회청색으로 보인다. 분석 대상 백자는 주로 대접, 완, 잔, 접시 등 생활용기가 중심이고 귀래2리 1호 가마터 5번 도편은 병의 구연부이다. 백자 굽의 바닥과 내저면에 굽 받침 자국이 확인되는 것으로 보아 한 점 또는 여러 점을 포개서 구웠음을 알 수 있다.
- 시료는 유약을 제거한 백자 태토로부터 미세절단기를 이용하여 적당량을 절단한 후 agate mortar를 이용하여 약 30μm 이하로 분쇄하여 사용하였다.
- 유약을 제거하고 태토 부분을 3×3×10mm의 크기로 하여 시편을 제작하였다. 표준시료로 Al2O3을 사용하였으며, N2 가스 분위기 하에서 10℃/min의 승온 속도로 1300℃까지 측정하였다.
이론/모형
- 태토 주성분 분석 결과를 토대로 제겔식을 나타냈다. 일반적으로 도자기 원료는 산화물 또는 몇 개의 산화물이 결합된 화합물로 구성되어 있으며, 이들 산화물은 염기성에 속하는 금속산화물과 산성에 속하는 비금속산화물, 산성과 염기성의 중간인 중성산화물로 나눌 수 있다(Oh, 1998).
성능/효과
- 1. 귀래2리 가마터 1호와 2호에서 출토된 백자 태토의 제겔식을 이용한 분류 결과 분석 대상 백자 모두 가마터에 상관없이 좁은 영역에서 군집하였으며, 분석 대상 백자는 순백색을 발현하는 일반적인 백자와 비교하였을 때 착색 산화물이 많이 함유되었다. 융제 역할을 하는 장석은 K2O이 가장 많고 MgO, CaO, Na2O이 소량 함유되었으며, 융제의 합은 비교적 높은 함유량이다.
- 2. 귀래 2리 1호와 2호 가마터 출토 백자의 미량원소는 유사한 함량의 패턴으로 나타난다. 희토류원소의 분포 패턴은 귀래2리 1호 가마터와 2호 가마터 출토 백자 모두 경희토류에서 중희토류원소로 갈수록 Normative value가 줄어들고, Eu(-)이상이 있는 동일한 특성이 확인된다.
- 3. 백자의 태토를 XRD 분석한 결과 15개 백자 모두 quartz와 mullite가 검출 되었으며 검출 비율이 모두 비슷하게 확인되었다. 일부 편에서 quartz와 mullite 비율의 미소한 차이는 Al2O3의 함량과 소성 온도, 소성 시간 등 여러 소성조건에 의해서 발생했다.
- 4. 열팽창수축 결과 귀래2리 출토 백자는 대부분 1200℃ 이하에서 소성되었으며, 일부 백자는 1200℃이상의 고온에서 소성되었다. gr2(1)-2와 gr2(1)-4는 변곡점이 1000℃ 이하에서 확인되며 낮은 소성 온도를 경험하였다.
- gr2(1)-5와 gr2(1)-7은 다른 백자와 비교했을 때 고온에서 변곡점이 나타났으며 1200℃가 넘는 온도에서 소성되었다. gr2(1)-2와 gr2(1)-4는 변곡점이 1000℃ 이하에서 확인되며 XRD 분석 결과 검출된 결정상 및 quartz와 mullite의 검출 비율로 종합해 보았을 때 가마 내의 위치나 소성 시간 등 소성조건의 영향을 많이 받은 것으로 보인다. 즉 gr2(1)-2와 gr2(1)-4는 비교적 낮은 온도로 소성되었고 직접적인 열의 영향을 덜 받았으며, 그에 반해 열의 영향을 받은 시간은 길었던 것으로 확인된다.
- 귀래2리 1호 가마터에서 출토된 백자의 태토를 XRD 분석한 결과 8개 백자 모두 quartz와 mullite가 검출되었으며(Figure 7A), quartz와 mullite 검출 비율이 모두 비슷하게 확인되었다. gr2(1)-5와 gr2(1)-7는 다른 백자 태토의 결정상과 비교하여 quartz가 소량 검출되었고, mullite 결정상은 다량 검출되었다.
- 귀래2리 가마터 1호와 2호에서 출토된 백자 태토 부분의 제겔식을 이용한 분류 결과 귀래2리 1호 가마터 출토 백자는 RO2 4.89~5.82몰, RO+R2O는 0.32~0.39몰에 위치하며, 귀래2리 2호 가마터 출토 백자는 RO2 4.92~5.75몰, RO+R2O 0.33~0.39몰 영역에서 확인된다. RO2-RO+R2O 분포를 통하여 귀래2리 1호, 2가마터 출토 백자는 좁은 영역에서 함께 분포함을 알 수 있다.
- 호정 및 불호정성 미량원소 역시 마찬가지로 귀래2리 가마터 출토 백자는 모두 동일한 함량 패턴을 나타내고 있다. 미량 성분 원소 분석 결과를 통하여 분석 대상 백자 모두 지질학적 성인이 동일한 모암을 사용하여 제작했음을 알 수 있다.
- gr2(2)-1, gr2(2)-2, gr2(2)-3은 비교적 mullite가 많이 검출되고 quartz가 많이 용융되었는데 주성분 분석 결과에서 Al2O3의 함량에는 거의 차이가 없다. 열팽창수축 결과 gr2(2)-1, gr2(2)-2, gr2(2)-3의 변곡점이 고온에서 형성되지 않았으며, mullite 함량은 소성 온도에 따른 결과라기보다는 소성시간 등 소성조건의 차이로 확인할 수 있다(Figure 8B).
- 귀래2리 가마터 1호와 2호에서 출토된 백자 태토의 제겔식을 이용한 분류 결과 분석 대상 백자 모두 가마터에 상관없이 좁은 영역에서 군집하였으며, 분석 대상 백자는 순백색을 발현하는 일반적인 백자와 비교하였을 때 착색 산화물이 많이 함유되었다. 융제 역할을 하는 장석은 K2O이 가장 많고 MgO, CaO, Na2O이 소량 함유되었으며, 융제의 합은 비교적 높은 함유량이다. 따라서 상대적으로 낮은 소성온도에서도 양호하게 자화될 수 있었던 것으로 보인다.
- gr2(1)-2와 gr2(1)-4는 변곡점이 1000℃ 이하에서 확인되며 XRD 분석 결과 검출된 결정상 및 quartz와 mullite의 검출 비율로 종합해 보았을 때 가마 내의 위치나 소성 시간 등 소성조건의 영향을 많이 받은 것으로 보인다. 즉 gr2(1)-2와 gr2(1)-4는 비교적 낮은 온도로 소성되었고 직접적인 열의 영향을 덜 받았으며, 그에 반해 열의 영향을 받은 시간은 길었던 것으로 확인된다.
- 희토류원소의 분포 패턴은 귀래2리 1호 가마터와 2호 가마터 출토 백자 모두 경(輕)희토류에서 중(重)희토류원소로 갈수록 normative value가 줄어들고, Eu(-)이상이 있는 특성으로 동일하게 나타난다(Figure 6A). 희토류 원소 함량 분석 결과를 통하여 본 연구에서 분석된 귀래2리 백자는 출토된 가마터에 상관없이 모두 지질학적 성인이 동일한 모암(母巖)을 사용하여 제작되었음을 알 수 있다.
- 귀래 2리 1호와 2호 가마터 출토 백자의 미량원소는 유사한 함량의 패턴으로 나타난다. 희토류원소의 분포 패턴은 귀래2리 1호 가마터와 2호 가마터 출토 백자 모두 경희토류에서 중희토류원소로 갈수록 Normative value가 줄어들고, Eu(-)이상이 있는 동일한 특성이 확인된다. 호정 및 불호정성 미량원소 역시 마찬가지로 귀래2리 가마터 출토 백자는 모두 동일한 함량 패턴을 나타내고 있다.
후속연구
- Sr은 대부분 사장석과 K-장석에 들어있고 특정광물에서 이 농도는 결정화 작용이 진행됨에 따라서 증가하며, Rb는 K-장석, 각섬석, 흑운모와 같은 K+ 광물의 K+에 치환되기 때문에 농집되어 함량이 증가하게 된다(Mason and Moore, 1982). 따라서 Sr과 CaO 및 K2O, Rb와 K2O의 상관관계는 태토의 화학적 특성과 광물상에 중요하게 작용할 것으로 예상된다. 귀래2리 가마터 출토 백자의 Sr과 CaO 및 K2O, Rb와 K2O의 함량 관계를 확인해본 결과 모두 비슷한 영역에 군집하였으며 점토 성분의 유사성을 확인할 수 있었다(Figure 4).
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