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제안 방법
- 저장 온도와 저장 기간을 제외하고는 다른 분석 조건은 모두 동일하게 하였다. 0℃에서 신선한 우유를 측정하고, 저장 온도 0℃로 4일 경과한 우유, 7일 경과한 우유를 측정하였다. 그리고 저장 온도 50℃로 4일 경과한 우유, 7일 경과한 우유를 측정하였다.
- 16개의 고분자-전도성 탄소 나노입자 혼합체 센서 어레이를 이용한 전자코 시스템 측정은 크게 두 단계로 나누어 수행 하였다. 먼저 우유에 존재하는 대표적인 휘발성 화합물로 알려진 향기성분 중에서 1-hexanol (100 ppm), 1-pentanol (500 ppm), acetaldehyde (1,0000 ppm), butyric acid (2,000 ppm), heptanoic acid (100 ppm) 5가지를 선택하여 분석 가능함을 테스트 하였다.
- 20℃에서 우유 시료의 보관 시간 경과에 따른 성분변화 유무를 제작된 센서 어레이를 이용하여 측정하였다. 측정은 초기 신선한 상태의 우유를 5일 동안 실온에서 보관하면서 24시간 간격으로 5일 동안 매일 수행하였다.
- 센서는 유리기판 위에 300 µm 간격으로 Au 전극이 형성된 빗살 구조(comb-shaped) 센서기판을 이용하여 제작하였다. 감지막은 센서기판 위에 2.0 mL 혼합체 용액을 드롭-캐스팅(drop-casting)하여 제작하였다. 제작된 센서는 100℃ 진공 오븐에서 10시간 동안 건조하였다.
- 0℃에서 신선한 우유를 측정하고, 저장 온도 0℃로 4일 경과한 우유, 7일 경과한 우유를 측정하였다. 그리고 저장 온도 50℃로 4일 경과한 우유, 7일 경과한 우유를 측정하였다. Fig.
- 먼저 우유에 존재하는 대표적인 휘발성 화합물로 알려진 향기성분 중에서 1-hexanol (100 ppm), 1-pentanol (500 ppm), acetaldehyde (1,0000 ppm), butyric acid (2,000 ppm), heptanoic acid (100 ppm) 5가지를 선택하여 분석 가능함을 테스트 하였다. 다음으로 측정 대상인 우유를 이용하여 전자코 분석 실험을 수행하였다. 우유 시료는 보관 기간 및 보관 온도에 대한 변화를 확인하기 위하여 다음과 같은 두 가지 방법으로 수행 하였다.
- 대부분 유기산 성분들인 butyric acid, heptanoic acid, undecanoic acid, benzoic acid, butanoic acid 등은 상한 우유에서 그 양이 증가하거나 새로이 검출되었다. 동시에 16종의 고분자-탄소 나노입자 혼합체 센서를 이용하여 제작한 센서 어레이를 이용하여 20℃에서 저장 기간에 따른 우유 시료를 가지고 전자코 분석 실험을 수행하였다. 우유 시료마다 서로 다른 PCA 영역에서 그룹을 지었으며, 뚜렷하게 구분이 되었다.
- 하나는 항온수조에서 20℃를 계속 유지하면서 신선한 상태에서의 우유와 보관 기간이 1일부터 5일까지 매일 동일한 조건에서 분석 하였다. 두 번째는 우유의 저장 온도를 0℃, 50℃로 다르게 하여 신선한 우유, 4일 경과한 우유, 7일 경과한 우유로 위와 동일한 조건에서 분석 하였다.
- 기초 실험을 통하여 비극성 PDMS 화이버의 경우에는 흡착이 잘 일어나지 못하였고, 극성 polyacrylate 화이버의 경우에는 용매에 비해서 향기성분 분자들의 피크 면적이 작아서 분석함에 어려움을 확인하였다. 따라서 본 실험은 가장 좋은 향기성분 흡착 특성을 보여주는 양극성 PDMS-DB 파이버를 이용하여 우유 시료에서 휘발성 성분을 포집하여 실험을 수행하였다. Fig.
- 본 연구에서는 우유의 정량적인 분석은 어려우나, 시료간의 차이점을 정성적인 방법으로 판단 할 수 있는 화학센서 어레이를 장착한 전자코(electronic nose)시스템을 이용하여 우유의 보관 조건 및 시간에 따른 시료의 품질 평가가 가능함을 보여주었다. 또한, 동일한 시료에 대하여 HSPME-GC/MS 분석방법을 적용하여 우유의 휘발성 향기 성분을 정량적으로 분석하여 전자코 분석방법을 실험적으로 검증하였다. 전자코 시스템은 생체 후각 기관을 모방하여 제작한 것으로 감지능이 다른 여러 개의 가스센서를 이용해 동시에 측정된 감응 신호를 이용하여 시료 간의 차이점을 패턴인식 프로그램을 통하여 정성적인 방식으로 시료 상태를 판단하는 것이다.
- 16개의 고분자-전도성 탄소 나노입자 혼합체 센서 어레이를 이용한 전자코 시스템 측정은 크게 두 단계로 나누어 수행 하였다. 먼저 우유에 존재하는 대표적인 휘발성 화합물로 알려진 향기성분 중에서 1-hexanol (100 ppm), 1-pentanol (500 ppm), acetaldehyde (1,0000 ppm), butyric acid (2,000 ppm), heptanoic acid (100 ppm) 5가지를 선택하여 분석 가능함을 테스트 하였다. 다음으로 측정 대상인 우유를 이용하여 전자코 분석 실험을 수행하였다.
- 본 실험에서 사용된 시료는 시중에 가장 널리 판매되고 있는 카톤펙 포장의 살균우유 1종을 실험대상으로 하여 신선한 상태의 우유와 시간이 경과하여 상한 우유를 가지고 전자코 및 HSPME-GC/MS 분석 장치를 사용하여 우유의 휘발성 향기성분을 분석하였다.
- 초기의 센서 저항은 digital multimeter (3458A, Agilent)에 의해서 측정하였다. 센서 측정 반응은 digital interface card (DAQ 6062E, NI)를 이용하여 컴퓨터를 이용하여 측정 저장하였다. 측정된 아날로그 시그널은 10 Hz 샘플링 속도로 전송되었고, LabVIEW 환경에서 제작한 프로그램으로 처리하였다.
- 시료채취 실험은 시료가 담긴 용기에 PDMS-DB 니들을 주입하여 50℃에서 30분간 향기성분을 포집 시킨 후, 실온에서 10분간 탈착시켜 GC로 주입하였다. 시료를 주입 전에 GC 주입구를 250℃에서 30분간 가열하여 세척 한 후 사용하였고, 포집하는 30분 동안은 향기성분 화합물들이 파이버에 충분히 흡착할 수 있도록 50℃를 유지하면서 마그네틱 바를 이용하여 시료를 교반 시켜주었다.
- 시료주입은 주입구 온도를 250℃로 유지한 상태에서 분주 비율를 5:1로 하였으며, He 운반기체 하에서 질량분석 검출기를 이용하여 스펙트럼을 얻었다. 시료의 이온화는 전자 충돌 이온화 모드를 사용하였고, 70 eV 이온화 에너지를 사용하여 GC/MS 분석을 수행하였다. 우유 시료에서 포집하여 GC로 분리한 각각의 휘발성 향기성분에 대한 동정은 GC/MS에 의하여 얻은 각 향기성분의 질량 스펙트럼과 Wiley사에서 제공한 표준 GC/MS 스펙트럼을 비교하여 확인하였다.
- 25 µm)로 분석하였다. 시료주입은 주입구 온도를 250℃로 유지한 상태에서 분주 비율를 5:1로 하였으며, He 운반기체 하에서 질량분석 검출기를 이용하여 스펙트럼을 얻었다. 시료의 이온화는 전자 충돌 이온화 모드를 사용하였고, 70 eV 이온화 에너지를 사용하여 GC/MS 분석을 수행하였다.
- 우유에서 휘발성 화합물을 포집하기 위하여 polydimethylsiloxane (PDMS)와 divinylbenzene (DB)가 65 µm 두께로 입혀진 양극성 성질을 가지는 SPME 파이버를 사용하였다. 시료채취 실험은 시료가 담긴 용기에 PDMS-DB 니들을 주입하여 50℃에서 30분간 향기성분을 포집 시킨 후, 실온에서 10분간 탈착시켜 GC로 주입하였다. 시료를 주입 전에 GC 주입구를 250℃에서 30분간 가열하여 세척 한 후 사용하였고, 포집하는 30분 동안은 향기성분 화합물들이 파이버에 충분히 흡착할 수 있도록 50℃를 유지하면서 마그네틱 바를 이용하여 시료를 교반 시켜주었다.
- 시중에 유통 중인 우유를 대상으로 신선한 우유와 실온에서 보관하여 7일 경과한 상한 우유의 휘발성 향기성분을 HSPMEGC/MS 방법으로 분석하였다. GC/MS로 분석하여 검출된 주요 성분으로는 우유의 주요 이취성분으로 알려진 ketone류 및 alcohol류 성분들이었다.
- 시료의 이온화는 전자 충돌 이온화 모드를 사용하였고, 70 eV 이온화 에너지를 사용하여 GC/MS 분석을 수행하였다. 우유 시료에서 포집하여 GC로 분리한 각각의 휘발성 향기성분에 대한 동정은 GC/MS에 의하여 얻은 각 향기성분의 질량 스펙트럼과 Wiley사에서 제공한 표준 GC/MS 스펙트럼을 비교하여 확인하였다. 분석된 향기 성분의 상대적 함량은 GC/MS 크로마토그램에서 얻은 피크 면적으로부터 계산하였다.
- 우유에 대한 전자코 분석이 가능한지를 미리 판단하기 위하여, GC/MS 분석을 통해 우유 시료에 존재하는 대표적인 휘발성 화합물인 1-hexanol, 1-pentanol, acetaldehyde, butyric acid 및 heptanoic acid 화합물에 대한 전자코 시스템을 이용한 분석 실험을 먼저 수행하였다. 측정한 휘발성 화합물들의 패턴 인식을 위해 앞에서 설명한 바와 같이 10회 반복 측정에 대한 평균 감지 민감도 값들을 결정하였다.
- 제작된 센서는 100℃ 진공 오븐에서 10시간 동안 건조하였다. 이와 같은 방법으로 16가지의 서로 다른 고분자-탄소 나노 입자 혼합체 센서를 제조하였다. 센서 제작에 사용된 고분자, 용매, 전도성 탄소 나노입자는 센서 번호에 따라 Table 2에 정리하였다.
- 추가적으로 저장 온도를 다르게 하여 보관한 우유 시료를 시간 경과에 따라 동일한 방법으로 분석 하였다. 저장 온도와 저장 기간을 제외하고는 다른 분석 조건은 모두 동일하게 하였다.
- 센서 측정 반응은 digital interface card (DAQ 6062E, NI)를 이용하여 컴퓨터를 이용하여 측정 저장하였다. 측정된 아날로그 시그널은 10 Hz 샘플링 속도로 전송되었고, LabVIEW 환경에서 제작한 프로그램으로 처리하였다. 이처럼 센서에서 발생한 아날로그 신호가 시스템 하드웨어 전자 회로에 의해서 계측되고, DAQ 카드를 통하여 디지털로 변환, 저장되면 이를 이용하여 소프트웨어 프로그램을 이용하여 통계처리하였다.
- 20℃에서 우유 시료의 보관 시간 경과에 따른 성분변화 유무를 제작된 센서 어레이를 이용하여 측정하였다. 측정은 초기 신선한 상태의 우유를 5일 동안 실온에서 보관하면서 24시간 간격으로 5일 동안 매일 수행하였다. 모든 센서에서 시료가 주입되자 저항 값이 증가하였고, 이러한 감지 반응은 약 1분 동안 저항 값이 증가 하다가 시료 주입을 멈추면 약 50초 이내에 원래 상태로 돌아가는 시간에 따른 감지 반응을 보여 주었다.
- 우유에 대한 전자코 분석이 가능한지를 미리 판단하기 위하여, GC/MS 분석을 통해 우유 시료에 존재하는 대표적인 휘발성 화합물인 1-hexanol, 1-pentanol, acetaldehyde, butyric acid 및 heptanoic acid 화합물에 대한 전자코 시스템을 이용한 분석 실험을 먼저 수행하였다. 측정한 휘발성 화합물들의 패턴 인식을 위해 앞에서 설명한 바와 같이 10회 반복 측정에 대한 평균 감지 민감도 값들을 결정하였다. 다섯 종류의 측정 시료에 대하여 얻은 감지 민감도 실험을 통하여 에탄올 시료에 비해 약간 낮은 민감도 값인 0.
- 우유 시료는 보관 기간 및 보관 온도에 대한 변화를 확인하기 위하여 다음과 같은 두 가지 방법으로 수행 하였다. 하나는 항온수조에서 20℃를 계속 유지하면서 신선한 상태에서의 우유와 보관 기간이 1일부터 5일까지 매일 동일한 조건에서 분석 하였다. 두 번째는 우유의 저장 온도를 0℃, 50℃로 다르게 하여 신선한 우유, 4일 경과한 우유, 7일 경과한 우유로 위와 동일한 조건에서 분석 하였다.
- 휘발성 향기성분들은 5% phenyl과 95% dimethyl-polysiloxane으로 구성된 비극성 컬럼인 DB-5(길이 30 m, 내경 0.25 mm, 코팅 두께 0.25 µm)로 분석하였다.
대상 데이터
- GC/MS 분석기기는 Shimazu 사의 GC-2010에 MS-QP2010 질량분석기가 연결된 장비를 사용하였다. GC/MS 분석조건은 Table 1에 요약 정리하였다.
- 시중에 유통 중인 우유를 대상으로 신선한 우유와 실온에서 보관하여 7일 경과한 상한 우유의 휘발성 향기성분을 HSPMEGC/MS 방법으로 분석하였다. GC/MS로 분석하여 검출된 주요 성분으로는 우유의 주요 이취성분으로 알려진 ketone류 및 alcohol류 성분들이었다. 대부분 유기산 성분들인 butyric acid, heptanoic acid, undecanoic acid, benzoic acid, butanoic acid 등은 상한 우유에서 그 양이 증가하거나 새로이 검출되었다.
- 센서는 유리기판 위에 300 µm 간격으로 Au 전극이 형성된 빗살 구조(comb-shaped) 센서기판을 이용하여 제작하였다.
- 우유에서 휘발성 화합물을 포집하기 위하여 polydimethylsiloxane (PDMS)와 divinylbenzene (DB)가 65 µm 두께로 입혀진 양극성 성질을 가지는 SPME 파이버를 사용하였다.
데이터처리
- 제작된 센서 어레이를 이용하여 시간 경과에 따른 우유 시료들의 데이터 분석를 위해 주성분 분석을 수행하였다. 감지 민감도 평균값은 동일한 우유 시료에 대해서 5회 반복 측정하여 얻었다. 우유 시료에 대한 감지 민감도 값의 크기는 0.
- 이처럼 센서에서 발생한 아날로그 신호가 시스템 하드웨어 전자 회로에 의해서 계측되고, DAQ 카드를 통하여 디지털로 변환, 저장되면 이를 이용하여 소프트웨어 프로그램을 이용하여 통계처리하였다. 구체적으로 패턴 인식은 Origin 프로그램에서 수동으로 각 피크마다 최대 센서감응 값을 결정하고 이를 이용하여 MatLab 환경에서 주성분 분석(principal component analysis, PCA)을 수행하였다.
- 우유 시료에서 포집하여 GC로 분리한 각각의 휘발성 향기성분에 대한 동정은 GC/MS에 의하여 얻은 각 향기성분의 질량 스펙트럼과 Wiley사에서 제공한 표준 GC/MS 스펙트럼을 비교하여 확인하였다. 분석된 향기 성분의 상대적 함량은 GC/MS 크로마토그램에서 얻은 피크 면적으로부터 계산하였다.
- 측정된 아날로그 시그널은 10 Hz 샘플링 속도로 전송되었고, LabVIEW 환경에서 제작한 프로그램으로 처리하였다. 이처럼 센서에서 발생한 아날로그 신호가 시스템 하드웨어 전자 회로에 의해서 계측되고, DAQ 카드를 통하여 디지털로 변환, 저장되면 이를 이용하여 소프트웨어 프로그램을 이용하여 통계처리하였다. 구체적으로 패턴 인식은 Origin 프로그램에서 수동으로 각 피크마다 최대 센서감응 값을 결정하고 이를 이용하여 MatLab 환경에서 주성분 분석(principal component analysis, PCA)을 수행하였다.
- 하지만 각각의 센서는 우유 시료에 대해 고유한 감지 민감도를 가지고 있었다. 제작된 센서 어레이를 이용하여 시간 경과에 따른 우유 시료들의 데이터 분석를 위해 주성분 분석을 수행하였다. 감지 민감도 평균값은 동일한 우유 시료에 대해서 5회 반복 측정하여 얻었다.
이론/모형
- 초기의 센서 저항은 digital multimeter (3458A, Agilent)에 의해서 측정하였다. 센서 측정 반응은 digital interface card (DAQ 6062E, NI)를 이용하여 컴퓨터를 이용하여 측정 저장하였다.
- 휘발성 향기성분을 포집하기 위해서 다음과 같은 HSPME 방법을 사용하였다. 20 mL 시료를 headspace sampler 용기에 주입하고, polytetrafluoroethylene-silicon 마개를 이용하여 밀봉하였다.
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