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문제 정의
- 대해 조사하였다. 또한 SiC의 함량이 균열치유 능력에 미치는 영향에 대해서도 검토하였다.
- 본 연구에서는 AI2O3 세라믹스의 소결온도 및 열처리 환경에 따른 균열치유 효과 및 잔류응력과의 상관관계에 대해 조사하였다. 또한 SiC의 함량이 균열치유 능력에 미치는 영향에 대해서도 검토하였다.
제안 방법
- 이와 같이 세라믹스의 밀도는 강도에 직접적으로 영향을 미치는 요소이다. 15 wt%의 SiC가 첨가된 AW3 세라믹스의 소결 온도를 1600, 1700 및 1800 C로 하였을 때 밀도 변화를 Fig. 1에 나타내었다. 이에 의하면 소결온도가 높아질수록 Al2O3 세라믹스의 밀도가 서서히 증가하는 양상을 보인다.
- SiC가 첨가된 AI2O3 세라믹스의 시험편을 여러 가지 조건에서 열처리한 후, 강도변화, 조직적 특성 및 성분분석 등을 실시하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) SiC를 첨가한 AI2O3 세라믹스의 경우, 1800 C 에서 소결한 시험편이 가장 높은 밀도를 보였지만 열처리에 의한 뚜렷한 밀도의 차이는 보이지 않았다.
- 강도의 평가는 인장시험기 (MICRO 350, load cell 500 Kg, Tensomester)를 이용하였으며, cross head speed는 0.5 m/min, 스팬(span) 길이는 16 mm로 하여 상온에서 3점 굽힘 시험10)을 실시하였다.
- 3 um이며 균열치유 효과를 부여하기 위한 SiC (50 um, Marketech, USA)분말의 함유량은 15 및 30 wt%의 두 종류로 하였다. 그리고 소결 보조제로는 3 wt%의 Y2O3 (2.9 um, Wako pure chemical, Japan)를 첨가하였다. 각각의 분말은 알콜을 용매로혼합하여 48시간 동안 볼밀 (ball mill)처리하였다.
- 실험에 사용된 AI2O3 세라믹스 시험편에 첨가된 SiC의 첨가량은 15 및 30 wt% 의 두 종류로 하였으며 소결온도는 가장 높은 강도 회복률을 보였던 1800 °C로 하였다. 그리고 시험편의 표면에는 24.5및 196 N의 압입하중을 적용하여 크기가 다른 두 종류의 균열을 도입하였다. 여기서 (a)는 열처리 하지 않은 시험편의 압입하중에 따른 굽힘 강도의 변화이고 (b)는 공기 중에서 1시간동안 열처리한 시험편의 압입하중에 따른 굽힘 강도의 변화이다.
- 준비된 혼합분말은 질소 분위기의 일축가압 소결로에서 35 MPa의압력으로 1시간 동안 소결하였다. 소결온도는 1600, 1700 및 1800 °C로 하였다. 소결된 AW3 세라믹스는절단기를 이용하여 3x4x22 um의 크기로 절단 한 뒤, 시험편의 표면을 경면 연마하였다.
- 시험편의 파단면은 FE-SEM (JSM-6700F, JEOL Ltd)을 통해 관찰하였으며, EDS (Energy Dispersive Spectrometer) 로 시험편의 표면 분석을 실시하였다.
- 4에 나타내었다. 실험에 사용된 AI2O3 세라믹스 시험편에 첨가된 SiC의 첨가량은 15 및 30 wt% 의 두 종류로 하였으며 소결온도는 가장 높은 강도 회복률을 보였던 1800 °C로 하였다. 그리고 시험편의 표면에는 24.
- 이때, 균열치유와 잔류응력에 의한 시험편의 강도변화를조사하기 위해 1x10-4 torr의 진공 분위기 및 공기중에서 열처리를 실시하였다.
- 제작된 시험편의 소결온도 및 열처리에 따른 밀도변화는 정밀저울 (Precisa, 205, A SCS)을 이용하여측정하였으며, 각 시편 당 10회씩 측정하여 평균치를산출하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 AI2O3 (Buehler, USA) 분말의평균입도는 0.3 um이며 균열치유 효과를 부여하기 위한 SiC (50 um, Marketech, USA)분말의 함유량은 15 및 30 wt%의 두 종류로 하였다. 그리고 소결 보조제로는 3 wt%의 Y2O3 (2.
성능/효과
- 탄소의 함량은 열처리 전(a)에 비해 진공(b) 및 공기 중©에서 열처리함에 따라 감소하고 있으며, 산소의 함량은 증가하고 있음을 알 수 있다. 이것은 열처리에 의하여 소결첨가제로 사용한 SiC 가 분해되고 새로운 Si 산화물을 형성하였기 때문이며, 이 새로운 Si 산화물이 균열이나 기공 등을 메우게 된 것으로 생각된다.
- 얻었다. 1) SiC를 첨가한 AI2O3 세라믹스의 경우, 1800 C 에서 소결한 시험편이 가장 높은 밀도를 보였지만 열처리에 의한 뚜렷한 밀도의 차이는 보이지 않았다. 2) 1800 C에서 소결한 평활재 시험편의 경우, 열처리를 하지 않은 시험편의 평균 강도는 약 514 MPa 이었으나 공기 중에서 열처리 후 평균 731 MPa로 42 %의 강도증가를 보였다.
- 1) SiC를 첨가한 AI2O3 세라믹스의 경우, 1800 C 에서 소결한 시험편이 가장 높은 밀도를 보였지만 열처리에 의한 뚜렷한 밀도의 차이는 보이지 않았다. 2) 1800 C에서 소결한 평활재 시험편의 경우, 열처리를 하지 않은 시험편의 평균 강도는 약 514 MPa 이었으나 공기 중에서 열처리 후 평균 731 MPa로 42 %의 강도증가를 보였다.
- 3) 표면균열을 도입한 시험편을 진공 및 공기 중에서 열처리한 결과 상당한 강도증가 현상을 보였다. 열처리에 의해 세라믹스의 강도가 향상 내지 회복되는 것은 순수한 균열치유 효과뿐만 아니라 잔류응력의 제거에 의한 중첩된 효과에 의한 것으로 생각되며, 소결온도가 높을수록 열처리에 의한 강도향상 또한 크게 나타났다.
- 4) AI2O3 세라믹스의 강도회복은 SiC의 함량을 15 wt%로 첨가한 것보다 30 wt%첨가하여 열처리한 시험편에서 더 효과적인 것으로 나타났다.
- 5) 열처리 되지 않은 시험편의 파면에서는 미세균열과 다수의 기공이 보였지만 공기 중에서 열처리한시험편의 파면에서는 미세균열과 기공 모두 관찰되지 않았다.
- 그러나 이들 시험편을 진공 및 공기 중에서 열처리한 결과, 열처리 하지 않은 시험편에 비해 균열을도입하였음에도 불구하고 Fig. 2의 평활재와 마찬가지로 상당한 강도증가 현상을 나타내었으며 그 경향은 1800 C에서 소결한 시험편에서 가장 크게 나타났다. 그리고 진공 중에서 열처리(■)한 시험편과 공기 중에서 열처리(♦)한 시험편을 비교해보면, 본 실험에서 사용된 AI2O3 세라믹스의 경우, 진공에서 보다는 공기 중에서의 열처리가 시험편에 존재하는 잔류응력 내지 미소균열의 제거로 인한 강도향상에 더욱 효과적인 것을 알 수 있다.
- 특히 1800 C에서 소결한 시험편의 경우, 열처리를 하지않은 시험편의 평균 굽힘 강도는 약 514 MPa을 나타내었다. 그러나 진공 열처리 후 615 MPa로, 약 20 %의 강도증가를 보였고, 공기 중에서 열처리한 후에는 평균 731 MPa로 약 42 %의 강도증가를 보였다.
- 2의 평활재와 마찬가지로 상당한 강도증가 현상을 나타내었으며 그 경향은 1800 C에서 소결한 시험편에서 가장 크게 나타났다. 그리고 진공 중에서 열처리(■)한 시험편과 공기 중에서 열처리(♦)한 시험편을 비교해보면, 본 실험에서 사용된 AI2O3 세라믹스의 경우, 진공에서 보다는 공기 중에서의 열처리가 시험편에 존재하는 잔류응력 내지 미소균열의 제거로 인한 강도향상에 더욱 효과적인 것을 알 수 있다. 특히 공기 중에서의열처리에 의한 미소균열의 제거는 균열치유 효과로잘 알려져 있다.
- 특히, 시험편에 존재하는 큰 균열이 열처리에 의해 형성된 산화물로 메워지기 위해서는, 산화물이 될 충분한 양의 첨가물이 필요하다. 따라서 본 실험에서 SiC 를 30 wt% 첨가한 시험편이 15 wt% 첨가한 시험편에 비해 큰 균열치유 효과를 보인 것으로 생각된다.
- 5 N의 압입하중을 가한시험편의 강도는 표면균열이 없는 평활재의 강도와비 슷하였다. 또한 196 N의 큰 압입하중을 가한 시험편의 강도는 평활재나 24.5 N의 압입하중을 가한 시험편의 강도 보다는 낮았지만, 열처리를 하지 않은평활재의 강도 수준으로 나타났다. 이것은 열처리에의한 균열치유 효과와 잔류응력의 제거로 인한 강도회복 현상으로 생각된다.
- 열처리 하지 않은 시험편의 경우, Al2O3 세라믹스는 압자의 압입하중이 클수록 큰 표면 균열이 생성되었고 따라서 강도의 저하가 크게 나타났지만 SiC 함량에 따른 강도의 차이는 뚜렷하게 나타나지 않았다. 반면, 공기 중에서 1시간 동안 열처리 한시험편의 경우에는 열처리 하지 않은 시험편보다 전체적으로 높은 강도를 보였으며 SiC 의 첨가량이 30 wt%인 시험편의 강도가 15 wt%인 시험편의 강도보다 높게 나타났다. 그리고 24.
- 보였다. 열처리에 의해 세라믹스의 강도가 향상 내지 회복되는 것은 순수한 균열치유 효과뿐만 아니라 잔류응력의 제거에 의한 중첩된 효과에 의한 것으로 생각되며, 소결온도가 높을수록 열처리에 의한 강도향상 또한 크게 나타났다.
- 그러나 본 실험에서 사용한 Al2O3 세라믹스는 1700 °C까지는 소결온도 상승에 따른 강도의증가는 뚜렷하지 않았다. 한편, 이들 시험편을 진공 (■) 및 공기 중(♦에서 열처리한 결과 매우 높은강도의 상승을 보였고 진공 중에서 보다 공기 중에서 훨씬 높은 강도 상승을 나타내었다. 그리고 그 경향은 1600 C에서 소결한 시험편보다는 1700 와 1800 C에서 소결한 시험편에서 크게 나타났다.
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