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문제 정의
- 본 연구는 diopside 결정유약에서 Co3O4와 Fe2O3 첨가가 dioside 결정의 형상 및 유약의 발색에 미치는 영향을 연구하였다.
- 최근 이와 같은 천이금속 산화물의 발색효과를 이용하여 많은 도예가들이 diopside 결정유약에 Co3O4와 Fe2O3를 넣어 밤하늘의 은하수를 연상케하는 작품을 만들고 있다[6]. 본 연구에서는 도예가들이 경험적으로 제조하여 사용하는 diopside 결정유약에서 Co와 Fe의 고용이 유약과 diopside 결정의 발색에 미치는 영향을 연구하고자 하였다.
- 결정의 크기는 3, 4, 5, 8, 9번 유약이 7번 유약보다 컸지만 유면이 고르지 않았으며 또한 한쪽으로 치우쳐 결정이 석출되었다. 본 연구에서는 유면이 매끄럽고 고르게 결정이 석출된 7번 조성의 유약을 선택하여 Co3O4와 Fe2O3를 첨가하였을 경우 유약과 결정의 색상 및 diopside 결정형성에 미치는 영향을 연구하였다.
제안 방법
- 2 F3 참조). Co3O4와 Fe2O3을 각각 첨가하여 발현한 색을 기반으로, Co3O4와 Fe2O3을 동시에 첨가하였을 때 나타나는 유약과 결정의 색상을 관찰하였다. Co3O4의 첨가량을 2 wt%로 고정한 후 Fe2O3를 1 wt%~3 wt%까지 변화시켜 보았다.
- Co3O4와 Fe2O3을 각각 첨가하여 발현한 색을 기반으로, Co3O4와 Fe2O3을 동시에 첨가하였을 때 나타나는 유약과 결정의 색상을 관찰하였다. Co3O4의 첨가량을 2 wt%로 고정한 후 Fe2O3를 1 wt%~3 wt%까지 변화시켜 보았다. 그 결과 유약의 색상은 Fe2O3의 첨가량에 관계없이 blue색을 나타내었으며, 결정의 색상은 Fe2O3를 1 wt% 첨가된 경우는 dull cosmos purple(L*67.
- Diopside 결정에서 Co와 Fe의 고용에 따른 색변화를 관찰하기 위하여 Table 1과 같은 원료를 사용하여 Table 2의 조합비에 맞추어 유약을 제조하였다.
- Diopside 결정유약에서 diopside 결정이 생성되지 않는 유약부분을 Raman 분석하였다. 그 결과 Fig.
- 이와 같이 diopside 결정에 Co와 Fe가 함께 고용되면서 결정의 색상도 dull cosmos purple색과 pale camel색을 띠었다. Diopside 결정유약에서 생성된 결정을 확인하기 위하여 XRD 분석을 하였다. 이때 peak 위치의 정확성을 위하여 CaF2를 10 wt% 혼합하여 분석하였다.
- Fe2O3나 Co3O4가 첨가됨에 따라 유약과 Diopside 결정색상이 서로 다르게 나타나고 있으며, 이러한 색 차이를 일으키는 원인을 알아보기 위하여 시험편의 결정부분 유약부분을 Raman 분석하여 그 결과를 Fig. 3과 Fig. 9에 나타내었다.
- 이 경우 존재하는 비정질의 위치가 diopside 결정의 위치와 같아 이 비정질은 diopside precursor임을 알 수 있다. 결정의 중심과 그 주위는 같은 diopside의 결정으로 이루어져있는데 색상차이가 나타나는 이유를 알아보기 위하여 결정중심과 주위 결정으로부터 나오는 특성 peak 반가폭을 비교하였다. 특성 peak는 1000 cm−1대에서 나타났으며 peak의 반가폭은 측정위치에 관계없이 비슷하게 측정되었다.
- 유약내에 생성된 결정상을 확인하기 위하여 X선 회절 분석을(XRD-7000, shimadzu, japan), 원자간 결합관계와 고용관계를 알아보기 위해 Raman Spectroscopy (Lambda solutions, lnc, USA)를 이용하였다. 또한 유약 및 결정의 색상은 UV-vis spectrophotometer(2401-PC, shimadzu, Japan)를 이용하여 측정하였다. 색상분석은 Munsell의 색표시인 Hue(H), Value(V), Chroma(C)을 이용하여 나타내었고, Applied color system Inc.
- 유약실험 결과 7번 유약(부여장석 60 % 금산석회석 20 % Magnesite 20 %)이 diopside 표면에 고르게 생성되었다. 본 연구에서는 7번 유약 조성에 Co와 Fe를 고용시키기 위하여 Table 3과 같이 Co3O4와 Fe2O3를 첨가 실험하였다. 이때 소성조건은 전과 동일하게 유지하였다.
- CIE coordinates to Muncell notation conversion을 이용하여 표시하였다. 생성된 결정의 형상과 크기는 광학현미경(X200, LV100, Nikon, Japan) 관찰하였다.
- 유약내에 생성된 결정상을 확인하기 위하여 X선 회절 분석을(XRD-7000, shimadzu, japan), 원자간 결합관계와 고용관계를 알아보기 위해 Raman Spectroscopy (Lambda solutions, lnc, USA)를 이용하였다. 또한 유약 및 결정의 색상은 UV-vis spectrophotometer(2401-PC, shimadzu, Japan)를 이용하여 측정하였다.
- 6의 Raman분석결과에서 유약표면의 diopside 결정은 diopside 결정과 precursor가 공존하고 있었다. 유지시간 변화에 따른 precursor량의 변화를 알아보기 위하여 1100℃에서 유지시간을 3시간과 7시간으로 변화시켜 Raman 분석을 하였다. Fig.
- Co3O4를 첨가한 경우에도 Quartz에 Co가 고용되면서 Quartz의 구조가 와해되어 Quartz의 특성 peak은 나타나지 않고 비정질 Peak만 존재하였다. 이것을 확인하기 위하여 유약부분을 XRD 분석하였다. 그 결과 Fe2O3를 첨가한 유약과 Co3O4를 첨가한 유약의 경우 Quartz 내에 Fe 또는 Co의 고용으로 Quartz(101)면의 peak이 왼쪽으로 shift가 되어 Quartz 내에 Fe 또는 Co가 고용됨을 알 수 있다.
- Diopside 결정유약에서 생성된 결정을 확인하기 위하여 XRD 분석을 하였다. 이때 peak 위치의 정확성을 위하여 CaF2를 10 wt% 혼합하여 분석하였다. 이 경우 CaF2의 (220)면을 기준으로 보정해 주었다.
- 5에서와 같이 생성된 diopside 결정에서 결정중심의 색상은 더 짙게 나타났다. 이와 같은 현상이 나타나는 이유를 알아보기 위하여 생성된 diopside 결정의 중심과 그 주위를 Raman 분석하였다. 그 결과 Fig.
- 한편, diopside 결정유약에 Co3O4와 Fe2O3를 함께 넣었을 경우의 고용관계를 알아보기 위하여 diopside 유약에 Co3O4 2 wt% Fe2O3 1 wt% 및 Co3O4 2 wt% Fe2O3 3 wt%를 첨가하여 Raman 분석하였다.
이론/모형
- 색상분석은 Munsell의 색표시인 Hue(H), Value(V), Chroma(C)을 이용하여 나타내었고, Applied color system Inc. CIE coordinates to Muncell notation conversion을 이용하여 표시하였다. 생성된 결정의 형상과 크기는 광학현미경(X200, LV100, Nikon, Japan) 관찰하였다.
성능/효과
- 첨가실험은 1 wt%에서 5 wt%까지 실시하였다. 1 wt% 첨가하였을 때 유약과 결정이 모두 ivory색을 띠었으며, 2 wt%에서는 ivory색의 유약에 dark yellow색 결정이 만들어졌다. 또한, 3 wt% 첨가 시 brown색 유약에 goldenrod색의 결정이 석출되었고, 4 wt%, 5 wt% 첨가한 시편에서는 reddish brown색 유약에 light brown 색 결정이 석출되었다.
- 1) Diopside 결정에는 Fe보다는 Co가 더 잘 고용되었으며, Co가 고용될 경우 diopside 결정성은 더 좋아져 특성 peak의 강도는 높아졌다. 그러나 Fe가 고용되면 diopside 결정은 부분적으로 와해되어 특성 peak의 강도는 낮아졌다.
- 2) Diopside 결정유약에 Co3O4를 넣을 경우 유약의 색상은 blue색을 띠며 결정의 색상은 Diopside 결정에 Co가 고용되면서 pastel violet색을 띤다.
- 2 wt% 첨가 유약의 색상은 blue이고 결정의 색상은 pastel violet으로 나타났다. 3 wt% 첨가한 유약의 색상은 ultramarine의 진한 blue 색상이었고 결정의 색상은 gray pink였다. 4 wt%, 5 wt% 첨가시 유약의 색상은 prussian blue의 어두운 청색이였고 결정의 색상은 gray pink이다.
- 3) Diopside 결정유약에 Fe2O3를 넣을 경우 유약의 색상은 brown색을, 결정의 색상은 diopside 결정에 Fe가 고용되면서 goldenrod색을 띤다.
- 3 wt% 첨가한 유약의 색상은 ultramarine의 진한 blue 색상이었고 결정의 색상은 gray pink였다. 4 wt%, 5 wt% 첨가시 유약의 색상은 prussian blue의 어두운 청색이였고 결정의 색상은 gray pink이다. 즉, diopside 결정유약에 Co3O4가 첨가됨에 따라 유약의 색상은 푸른색에서 검푸른색으로 변하였다.
- 4) Diopside 결정유약 표면에 석출된 결정은 diopside 결정과 diopside precursor로 이루어져있다. 또한 유지시간이 길어짐에 따라diopside precursor의 량은 줄고 diopside 결정량은 증가하였다.
- 7번 유약에 Co3O4를 2 wt% 넣은 경우(C2), Raman 분석 결과 peak의 위치는 7번 유약 분석결과(Fig. 3의 S0) 와 거의 같게 나타났고 강도는 더 sharp하게 나타나 diopside 결정에 Co가 고용되면 결정성은 더 좋아짐을 알 수 있다. 또한 500 cm−1대에서 나타나는 비정질의 양도 거의 같게 나타났다.
- 또한, 3 wt% 첨가 시 brown색 유약에 goldenrod색의 결정이 석출되었고, 4 wt%, 5 wt% 첨가한 시편에서는 reddish brown색 유약에 light brown 색 결정이 석출되었다. Fe2O3의 첨가량이 증가할수록 유약과 결정의 색이 순차적으로 진해지는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서 얻고자 한 goldenrod색의(L*68.
- 이것을 확인하기 위하여 유약부분을 XRD 분석하였다. 그 결과 Fe2O3를 첨가한 유약과 Co3O4를 첨가한 유약의 경우 Quartz 내에 Fe 또는 Co의 고용으로 Quartz(101)면의 peak이 왼쪽으로 shift가 되어 Quartz 내에 Fe 또는 Co가 고용됨을 알 수 있다.
- 장석, 석회석, Magnesite계 유약에서 diopside 결정이 생성되는 조성범위를 결정하기 위하여 Table 2의 15가지 조성유약을 1000℃로 초벌한 백자시험편에 시유하고 1280℃에서 2시간 유지한 후 1100℃로 냉각하여 3시간 유지 후 로냉시켰다. 그 결과 유약에 diopside 결정이 생성된 조성은 장석이 60 % 이하, 석회석이 20~40 %, Magnesite가 10~20 %(Fig. 1의 3, 4, 5, 7, 8, 9번)으로 나타났다. 이는 투명유약 조성에(Fig.
- 그 결과 유약의 색상은 Fe2O3의 첨가량에 관계없이 blue색을 나타내었으며, 결정의 색상은 Fe2O3를 1 wt% 첨가된 경우는 dull cosmos purple(L*67.97, a*12.98, b*−4.55)이고 2 wt% 첨가 시는 jaune brilliant, 3 wt% 첨가 시는 pale camel색(L*58.70, a*4.60, b*15.15)으로 결정의 색상만 변화하였다(Fig. 2 F1C2, F3C2 참조).
- 그 결과(Fig. 3의 F1C2, F3C2) Fe의 양이 증가할수록 모든 peak가 왼쪽으로 shift 되면서 500 cm−1대의 비정질량도 증가하고 400 cm−1의 특성 peak과 1000 cm−1대의 특성 peak은 감소하였다.
- 유약실험 결과 7번 유약(부여장석 60 % 금산석회석 20 % Magnesite 20 %)이 diopside 표면에 고르게 생성되었다. 본 연구에서는 7번 유약 조성에 Co와 Fe를 고용시키기 위하여 Table 3과 같이 Co3O4와 Fe2O3를 첨가 실험하였다.
- 2 F1C2, F3C2 참조). 이러한 결과로부터, 유약의 색상은 유약 내에 분포되어 있는 Co3O4의 푸른색 때문에 Fe2O3의 첨가가 색상변화를 일으키지 않는 것을 알 수 있었다. 그러나 diopside 결정의 경우는, Co에 의한 pink색에 Fe에 의한 yellow색이 첨가되면서 pale camel색으로 변화하여 전체적인 결정의 색상은 첨가된 Fe2O3에 의해 더 큰 영향을 받았음을 알 수 있다.
- 4에서 Fe2O3, Co3O4의 첨가와 관계없이 모든 7번 유약에서 Diopside peak과 Quartz peak이 공존한 것으로 나타났다. 특히, XRD의 Quartz peak은 유약내에 존재하는 Quartz로서 Fig. 9의 Raman 분석한 결과와 잘 일치함을 알 수 있다.
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