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문제 정의
- O/W 나노에멀젼 입자의 보관 온도에 따른 안정성을 계면활성제의 혼합HLB에 따른 최적의 보관온도와 PIT (HLB) 온도와의 관계도 함께 알아본 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 화장품 용도로서 코엔자임Q10을 기능성 유상물질로 하고, 파라핀오일, 에탄올, Arlacel 60, 폴리옥시에틸렌 계의 계면활성제 등을 주성분으로 한 원료들을 사용하여, 본 연구진이 전보 [12]에서 실험하여 구한 최적조건의 성분조성비를 가지는 조건에서 상전이 온도 유화법 (PIT method, phase inversion temperature method)과 초음파혼합장치를 사용하여 제조한 에멀젼을 보관온도 및 그 온도에서의 시간경과에 따른 입자크기와 안정성을 알아보고자 하였다. 이때 PIT (HLB 온도)를 함께 구하여 최적의 보관온도와 PIT(HLB 온도)와의 관계를 알았다.
제안 방법
- 다른 성분들의 조성은 일정하게 유지한 채, 각기 다른 HLB값을 가지도록 수상과 유상의 계면활성제 농도를 조절하면서 실험하였으며, 또한 HLB 값은 일정하게 유지하고 혼합계면활성제의 농도를 변화시키면서 최적의 저장온도 실험을 행하였다. 70℃의 온도조건으로 제조한 에멀젼 용액들을 가능한 신속하게 얼음물로 온도를 낮춰 15~27℃의 조건으로 냉각시킨 후 일정시간 보관하면서 입자크기를 측정하고 비교해 보았다.
- 각기 다른 계면활성제의 혼합 조건에서의 HLB에 대한 PIT(HLB 온도)를 알아보기 위하여 Table 1의 조건으로 제조한 에멀젼 용액의 온도를 30℃부터 서서히 45℃까지 올려주면서 각 온도에서의 에멀젼 용액의 전기전도도를 측정하였으며, 이를 기초로 PIT를 계산하였다. 전도도가 급격하게 상승할 때 그 기울기가 급격히 변화하는 지점에서의 온도를 PIT로 한다 [6].
- 계면활성제의 농도가 커질수록 입자크기는 작아지지만 피부안전 등을 고려하여 본 연구는 이 후 계면활성제의 농도를 4 wt%로 하여 실험을 진행시켰다.
- 나노입자를 형성하는 에멀젼 제조를 위해 일정 온도조건에서 수상층과 유상층을 별도로 제조한 후 유상층에 수상층을 서서히 가하며 각각의 온도에서 30분 간 25 W의 초음파를 가하며 혼합시켰다. 예비실험을 통하여 본 실험에 적절한 계면활성제로 판명된 두 가지 계면활성제를 사용하였으며 [12], 유상에 Arlacel 60 (HLB 4.
- 다른 성분들의 조성은 일정하게 유지한 채, 각기 다른 HLB값을 가지도록 수상과 유상의 계면활성제 농도를 조절하면서 실험하였으며, 또한 HLB 값은 일정하게 유지하고 혼합계면활성제의 농도를 변화시키면서 최적의 저장온도 실험을 행하였다. 70℃의 온도조건으로 제조한 에멀젼 용액들을 가능한 신속하게 얼음물로 온도를 낮춰 15~27℃의 조건으로 냉각시킨 후 일정시간 보관하면서 입자크기를 측정하고 비교해 보았다.
- 에멀젼용액의 온도를 30oC부터 서서히 45℃까지 올려주면서 각 온도에서의 에멀젼 용액의 전기전도도를 측정하였으며 이를 기초로 PIT를 알아내었다. 전도도가 급격하게 하락할 때 급격히 변하는 기울기 지점의 온도를 PIT로 하였다.
- 에멀젼의 안정성을 확인하기 위하여 제조가 끝난 직후 최적 보관온도와 30oC로 일정하게 유지시킨 항온조에서 25일 (600시간) 간 보관하면서 시간에 경과에 따른 나노에멀젼 크기의 변화를 측정하여 비교해 보았다.
- 에멀젼의 안정성을 확인하기 위하여 조건은 최적의 HLB측정에서 실험한 조건과 같이 하고, 제조가 끝난 직후 각각의 최적의 보관온도와 30℃로 일정하게 유지시킨 항온조에서 25일 간 유지하면서 시간에 경과에 따른 나노에멀젼 크기변화를 측정하였다.
- 나노입자를 형성하는 에멀젼 제조를 위해 일정 온도조건에서 수상층과 유상층을 별도로 제조한 후 유상층에 수상층을 서서히 가하며 각각의 온도에서 30분 간 25 W의 초음파를 가하며 혼합시켰다. 예비실험을 통하여 본 실험에 적절한 계면활성제로 판명된 두 가지 계면활성제를 사용하였으며 [12], 유상에 Arlacel 60 (HLB 4.7)을 첨가하였고 Tween 20 (HLB 16.7)을 수상의 계면활성제로 실험하였다. 초음파장치에서 꺼낸 후 급속히 상온까지 냉각시켰으며 그 후 각각의 조건에서 에멀젼 입자의 크기를 측정하였다.
- 나노에멀젼의 제조는 유상으로 CoQ 10, 글리세린, 미네랄오일과 Arlacel 60을 넣고 550 rpm으로 70℃, 30분간 교반시키고, 또 다른 비이커에서 수상으로 글리세린, 물, 에탄올, 레시틴 및, Tween 20을 넣고 역시 550 rpm으로 70℃, 30분간 교반시키면서 유상에 수상을 서서히 혼합시켰다. 이때 Arlacel 60과 Tween 20의 양은 합하여서 4 wt%로 하였고 두 가지 계면활성제의 비율은 적절하게 조절하여 HLB값을 조절하였으며 [13], 계면활성제의 양을 변화시킬 때는 일정 HLB값을 갖는 조성비의 조건에서 농도를 3 wt%에서 6 wt%까지 변화시켰다. 그 후 곧바로 초음파 혼합을 시켰으며, 초음파장치의 운전조건은 온도는 70℃로 하여 유지하고 pulse를 40%로 하여 20분간 가동시켰다.
- 본 연구에서는 화장품 용도로서 코엔자임Q10을 기능성 유상물질로 하고, 파라핀오일, 에탄올, Arlacel 60, 폴리옥시에틸렌 계의 계면활성제 등을 주성분으로 한 원료들을 사용하여, 본 연구진이 전보 [12]에서 실험하여 구한 최적조건의 성분조성비를 가지는 조건에서 상전이 온도 유화법 (PIT method, phase inversion temperature method)과 초음파혼합장치를 사용하여 제조한 에멀젼을 보관온도 및 그 온도에서의 시간경과에 따른 입자크기와 안정성을 알아보고자 하였다. 이때 PIT (HLB 온도)를 함께 구하여 최적의 보관온도와 PIT(HLB 온도)와의 관계를 알았다.
- C부터 서서히 45℃까지 올려주면서 각 온도에서의 에멀젼 용액의 전기전도도를 측정하였으며 이를 기초로 PIT를 알아내었다. 전도도가 급격하게 하락할 때 급격히 변하는 기울기 지점의 온도를 PIT로 하였다.
- 7)을 수상의 계면활성제로 실험하였다. 초음파장치에서 꺼낸 후 급속히 상온까지 냉각시켰으며 그 후 각각의 조건에서 에멀젼 입자의 크기를 측정하였다. 에멀젼 제조에 사용한 구성성분과 그에 대한 기본적인 조성은 Table 1과 같다.
- 혼합계면활성제 농도를 4 wt%로 하고, 다른 성분들의 농도도 일정하게 유지하고 다양한 범위의 HLB 값을 지닌 혼합계면활성제 범위에서 70℃의 온도조건으로 제조한 에멀젼 용액을 가능한 신속하게 얼음물로 15℃로부터 27℃까지 낮추고 24시간 이상 유지하여 충분히 안정화시킨 후, 2℃씩 온도를 낮춘 후 그 때 입자의 크기를 입도분석기를 통해 측정하고 비교해보았으며 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다.
대상 데이터
- 본 실험의 목적이 알코올과 레시틴의 영향이므로 나머지 성분들은 화장품제조에 필수적인 성분들만 사용하였다. 본 실험에 사용한 모든 재료는 시판되는 1급 이상의 시약을 사용하였다.
- 본 실험에 사용한 재료로서 기능성작용을 하는 CoQ 10은 구월 (Goowol, Korea)로부터 공급받았으며, 에탄올 (EtOH: 99.9v/v%)은 OCI (Korea)로부터, 레시틴 (Lecitin, from soybean)과 토코페롤 (Tocopherol)은 시약1급으로 Junsei (Japan)로부터 구입하였다. 유상의 계면활성제로서 Arlacel 60 (Sorbitan monostearate, HLB 4.
- Baker (USA) 제품을 사용하였으며, 보습제로서 글리세린은 대정화금 (Daejung, Korea) 제품을 사용하였다. 본 실험의 목적이 알코올과 레시틴의 영향이므로 나머지 성분들은 화장품제조에 필수적인 성분들만 사용하였다. 본 실험에 사용한 모든 재료는 시판되는 1급 이상의 시약을 사용하였다.
- 9v/v%)은 OCI (Korea)로부터, 레시틴 (Lecitin, from soybean)과 토코페롤 (Tocopherol)은 시약1급으로 Junsei (Japan)로부터 구입하였다. 유상의 계면활성제로서 Arlacel 60 (Sorbitan monostearate, HLB 4.7)은 Kao (Japan) 제품을 사용하였으며, 수상의 계면활성제로서 Tween 20 (PEO(20) Sorbitan Monolaurate, HLB 16.7)은 Junsei (Japan)로부터 구입하였다, 오일로는 미네랄오일은 (Mineral oil, Simmondsia Chinensis)는 자연미인 (Korea)로부터 공급받아 사용하였고, H2O는 HPLC용급으로 J.T. Baker (USA) 제품을 사용하였으며, 보습제로서 글리세린은 대정화금 (Daejung, Korea) 제품을 사용하였다. 본 실험의 목적이 알코올과 레시틴의 영향이므로 나머지 성분들은 화장품제조에 필수적인 성분들만 사용하였다.
이론/모형
- 나노에멀젼을 제조하기 위하여 초음파혼합장치는 Sonics 사의 VCX-500을 사용하였며, 강도는 예비실험을 통해 결정한 pulse 40%로 일정하게 하여 사용하였다 [11]. 제조된 나노입자의 크기 및 다분산지수는 일본 Otsuka사의 ELS -8000으로 측정하였다. 또한 에멀젼 용액의 전기전도도는 미국 YSI사의 Pro30으로 측정하였고, 그 외에 자력가열교반기를 사용하였다.
성능/효과
- Table 5에서 보는 바와 같이 30℃까지 올렸을 때의 입자크기는 10 nm 정도 크게 나타나나 다시 온도를 최적보관온도까지 낮추었을 때 다시 입자크기가 9 nm 이상 줄어드는 것을 볼 수 있는데 기계적 혼합과정 없이도 어느 정도 가역적으로 입자크기가 변화하는 것을 알 수 있었다.
- Fig. 6에서 보는 바와 같이 30℃에서의 HLB 값에 따른 시간에 대한 입자크기를 나타낸 결과 대부분의 HLB에서 시간 경과에 따라 지속적으로 입자크기가 증가하는 것을 볼 수 있었으며, 특히 HLB가 4.8과 14.1인 경우 600시간 경과 후 30% 이상의 입지크기 증가가 일어났다. 대부분의 경우 초기 100시간까지는 비교적 빨리 입자크기가 증가하다가 그 이후에는 크기의 변화가 거의 없이 안정적으로 유지되는 현상을 볼 수 있었다.
- 1인 경우 600시간 경과 후 10 % 내외의 입지크기 증가가 일어났다. HLB가 9.1인 경우에는 4 % 정도의 입자크기 증가가 이루어졌는데 상당히 안정적으로 입자가 유지되는 것을 확인 할 수 있었다. 앞서 30℃의 경우보다 최적의 보관온도에서 시간의 경과에 따른 입자의 크기변화가 작게 일어남을 알 수 있었다.
- 5 에서 보는 바와 같이 혼합HLB 계면활성제의 농도가 높아질수록 즉 6 wt%인 경우 입자 평균크기가 가장 작아지는 작아졌으며, 온도는 17℃ 근방에서 102 nm 정도로 가장 작았다. 계면활성제의 농도가 3 wt% 까지 낮아질수록 최적의 온도는 17℃에서 23℃까지 증가하였으며, 입자의 평균크기도 점차 증가하여 각각의 최적보관온도에서 104~114 nm를 보였다. 혼합계면활성제의 농도를 변화시킨 실험의 경우에서도 특정 온도보다 온도가 높아지거나, 낮아질 경우에 입자의 크기는 증가하는 모습을 보였다.
- 본 시스템의 경우 혼합HLB에 따른 최적의 보관온도는 PIT보다 약 13~20℃ 이하의 온도에서 가장 작은 입자의 크기를 나타내었으며, 최소크기의 나노에멀젼을 유지하기 위한 최적저장온도는 4 wt%의 혼합 HLB 9.1을 갖는 계면활성제의 조건에서 21℃이었으며, 이때 에멀젼입자 직경은 108.3 nm이었다. 한편 혼합HLB 9.
- 본 연구에서의 사용한 4 wt%의 혼합HLB 9.1을 갖는 계면활성제의 조건에서 600시간이 경과한 시점까지 108.2 nm의 입자가 110.3 nm로 약 4% 이내의 변화를 보였는데 다분산지수가 가장 작은 값을 보이는 최적의 보관온도에서 Ostwald ripening에 따른 입자의 크기 변화가 없이 안정하게 유지될 수 있었다.
- 3 nm이었다. 한편 혼합HLB 9.1일 때 계면활성제의 양이 많을수록 입자의 크기는 작아졌으며, 최적의 저장온도도 약간씩 낮아짐을 알 수 있었다. 계면활성제 농도가 6 wt%일 때 17℃에서 102.
- 1인 경우, 21℃에서 가장 작은 108 nm 정도의 평균입자를 갖는 에멀젼을 얻을 수 있었다. 혼합HLB가 9.1을 전후해서 작아지거나 커질 때 입자의 크기는 증가하였으며, 최적의 온도도 혼합HLB에 따라 21℃ (HLB 9.1)에서 23℃ 이상으로 서서히 증가하는 것을 알 수 있었다.
후속연구
- 247 정도를 나타냈는데 최적의 혼합HLB에서 가장 작은 다분산지수를 나타내었는데 입자의 크기와 안정성을 나타내는 중요 요인이라고 생각할 수 있다. 다만 혼합HLB 값 14.1인 경우 13oC를 보이고 있는데 이는 일반적인 관계에서 벗어나는 것으로 향후 이에 대한 추가적인 연구가 필요하다고 판단된다.
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