[논문]조성변화에 따라 제조된 나노에멀젼의 안정성

조완구; 김은희; 전봉주; 차영권; 박선기

doi:10.15230/scsk.2013.39.1.055

조성변화에 따라 제조된 나노에멀젼의 안정성
Stability of Nano-emulsions prepared upon Change of Composition 원문보기

大韓化粧品學會誌 = Journal of the society of cosmetic scientists of Korea, v.39 no.1, 2013년, pp.55 - 63

조완구 (전주대학교 대체의학대학 기초의과학과) , 김은희 (전주대학교 대체의학대학 기초의과학과) , 전봉주 (코스메카코리아 중앙연구소) , 차영권 (코스메카코리아 중앙연구소) , 박선기 (코스메카코리아 중앙연구소)

초록
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경피흡수 증진의 수단으로 나노에멀젼의 화장품 응용이 관심의 대상이 되고 있다. 본 연구에서는 저에너지 유화법으로 제조된 나노에멀젼 구성 원료들의 조성을 달리하여 안정성을 확인해 보고자 하였다. 시간 경과에 따른 나노에멀젼의 입자 크기 측정을 통한 안정성 실험 결과, 폴리올을 수상에 첨가한 경우 에탄올상 첨가에 비해 안정성이 크게 증가하였다. 에탄올상의 수상에 대한 첨가속도는 입자 크기나 안정성에 큰 영향이 없었다. 오일의 종류에 따라서도 안정성에는 영향이 없었으나 초기에 형성되는 입자 크기는 오일의 분자량과 polarity에 상관관계를 보이는 것으로 생각되었다. 폴리올의 종류에 따른 안정성과 초기 입자 크기는 1,2 헥산디올을 제외하고는 유사한 경향을 보였다. 오일과 계면활성제 농도 변화는 제조된 나노에멀젼의 초기 입자 크기에는 영향을 주었으나 시간 경과에 따른 변화는 없었다. 에탄올의 농도 변화는 초기 입자 크기와 안정성에 큰 영향을 미치는 것으로 관찰되었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Applications of nano-emulsion for cosmetics as a means of promoting dermal absorption have been the subject of interest. In this study, the stability of nano-emulsions prepared by low-energy emulsification method and varying the composition of raw materials was investigated. By measuring the particle size of the nano-emulsion against time, the stability of nano-emulsions prepared by adding polyol to water phase was increased significantly compared with the nano-emulsions prepared by adding polyol to ethanol phase. The speed of adding ethanol phase to water phase did not have a significant impact on the particle size and stability. Depending on the type of oil, stability was not affected. However, there would be a correlation between the initial size of the nano-emulsion droplets and the molecular weight and polarity of the oil. Stability and the initial particle size according to the type of polyols showed a similar trend except 1,2 hexanediol. The initial droplet size was affected by the concentration of surfactant and oil. However, the initial droplet size did not change against time. Concentration of ethanol was observed to have a significant impact on the initial particle size and stability.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이는 매개체로 이용되는 에탄올 등에 함유시킬 수 있는 오일의 용해도가 제한적임을 의미한다. 따라서 본 실험에서는 동량의 에탄올과 폴리올에서 메틸페닐폴리실록산의 농도를 증가시키면서 초기 입자 크기와 시간 경과에 따른 입자 분포의 영향을 연구하였다.
본 논문에서는 저에너지 유화법 중 희석방법에 의해 형성되고, 구성성분의 변화에 따른 나노에멀젼의 입도 분포 및 안정성을 알아보기 위해 비온성 계면활성제와 에탄올을 사용하여 나노에멀젼을 제조하는 연구 결과를 보고 하고자 한다. 연구의 초점은 구성성분의 조성에 따른 초기 입자 크기와 시간에 따른 입자 크기의 변화이다.
본 연구에서는 저에너지 유화법으로 제조된 나노에멀젼 구성 원료들의 조성을 달리하여 안정성을 확인해 보고자 하였다. 시간 경과에 따른 나노에멀젼의 입자 크기 측정을 통한 안정성 실험 결과, 보습제인 폴리올의 수상 첨가의 경우 에탄올 첨가에 비해 안정성이 크게 증가하였다.
화장품에는 보습제로서 다양한 종류의 폴리올이 사용된다. 여기서는 펄리올 종류에 따른 나노에멀젼의 형성과 안정성에 대한 영향을 실험하고자 하였다.

제안 방법

1,2 헥산디올, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디프로필렌글리콜과 1,3 부틸렌글리콜을 각각 5% 적용하여 실험을 실시하였다. 1,3 부틸렌글리콜은 130 nm 정도의 초기 입자 크기를 보였으며 프로필렌글리콜, 글리세린, 및 디프로필렌글리콜은 150 nm 정도로 약간 증가된 초기 입자 크기를 보였으나 1,2 헥산디올의 경우는 초기 입경이 180 nm 정도를 보였고 시간 경과에 따라서도 입자 크기의 증가를 보였다.
앞에서 언급한 에탄올의 영향을 좀 더 명확히 조사하고자 에탄올을 부분적으로 후첨하여 입자 크기의 변화를 관찰하였다. 2.5%의 에탄올을 함유한 베이스 나노에멀젼을 제조하고 여기에 추가적으로 에탄올을 첨가하여 초기 입자의 변화와 시간에 따른 입자 크기의 변화를 관찰하였다. 그 결과 에탄올 첨가 직후에 에탄올 농도에 따라 단시간 내에 입자 크기의 변화를 보였고 이는 Figure 10에 나타낸 것과 같이 농도 증가에 따라 직선적으로 입자 크기의 증가를 보였다.
비이온성 계면활성제인 POE-16 옥틸도데실에텔과 POE-40 수첨 피마자 오일을 에탄올에 실온에서 용해하고 오일을 첨가하여 에탄올상을 제조하였다. 수상은 EDTA-2Na를 물에 용해하고 폴리올을 첨가하여 제조하였으며 에탄올상을 수상에 첨가하기 위하여 열판자석 교반기를 사용하고 실온에서 진행하였으며 혼합은 400 rpm으로 하였으며 100 g을 제조할 때 분당 에탄올상을 4 g 정도의 속도로 첨가하였다. 각각의 시료는 Table 2와 같은 조성으로 제조하였다.
앞에서 언급한 에탄올의 영향을 좀 더 명확히 조사하고자 에탄올을 부분적으로 후첨하여 입자 크기의 변화를 관찰하였다. 2.
에멀젼을 제조할 때 에탄올상을 수상에 첨가하는 속도에 따른 에멀젼 입도를 관찰하기 위하여 첨가속도에 따른 입경의 분포를 측정하였다. 속도는 각각 분당1 mL와 4 mL 속도로 첨가한 결과, 분당 4 mL 속도로 첨가할 때 다소 작은 초기 입자 크기를 보였다.
에탄올상과 수상을 제조하는 과정에서 폴리올의 용해 위치에 따른 입도 분포의 영향을 조사하고 폴리올 첨가 위치를 결정하기 위하여 폴리올을 각각 수상과 에탄올상에 용해하여 에멀젼을 제조하였다. Figure 1과 같이 옥틸도데칸올 및 페틸페닐폴리실록산과 같은 오일의 종류에 관계없이 1,3 부틸렌글리콜을 에탄올 상에 첨가하였을 때, 초기의 입자 크기는 130 nm 정도로 유사하였으나 24 h 후 측정결과 폴리올을 에탄올 상에 첨가한 경우에는 입자 크기는 큰 폭의 증가를 보이며 안정성이 매우 불안정하였다.
오일의 용해제로 사용되는 에탄올의 함량에 따른 초기 입자 크기와 시간 경과에 따른 영향을 조사하기 위하여 에탄올 농도를 변화하여 초기 입경과 시간 경과에 따른 입도 분포의 변화를 측정하였다. Figure 9와같이 에탄올의 농도가 증가함에 따라 초기 입자 크기가 증가하였으며 시간 경과에 따라 입자 크기도 증가하는 양상을 보였다.
Figure 1과 같이 옥틸도데칸올 및 페틸페닐폴리실록산과 같은 오일의 종류에 관계없이 1,3 부틸렌글리콜을 에탄올 상에 첨가하였을 때, 초기의 입자 크기는 130 nm 정도로 유사하였으나 24 h 후 측정결과 폴리올을 에탄올 상에 첨가한 경우에는 입자 크기는 큰 폭의 증가를 보이며 안정성이 매우 불안정하였다. 이는 폴리올이 오일의 에탄올 용해정도에 영향을 미치는 것으로 생각되며 향후 모든 에멀젼의 제조에서는 폴리올을 수상에 첨가하여 제조하였다.

대상 데이터

비이온성 계면활성제인 POE-16 옥틸도데실에텔과 POE-40 수첨 피마자 오일을 에탄올에 실온에서 용해하고 오일을 첨가하여 에탄올상을 제조하였다. 수상은 EDTA-2Na를 물에 용해하고 폴리올을 첨가하여 제조하였으며 에탄올상을 수상에 첨가하기 위하여 열판자석 교반기를 사용하고 실온에서 진행하였으며 혼합은 400 rpm으로 하였으며 100 g을 제조할 때 분당 에탄올상을 4 g 정도의 속도로 첨가하였다.
오일의 종류에 따른 영향을 관찰하기 위하여 메틸 폴리실록산 6cs, 스쿠알란, 올리브 오일, 메틸페닐폴리 실록산과 옥틸도데칸올 각각 0.1 wt%로 하여 에멀젼을 제조하였다. 초기 입자 크기는 130 nm에서 230 nm 사이에 분포하였으며 시간 경과에 따른 입자 크기의 변화는 보이지 않았다.
Table 1에 실험에 사용한 원료를 정리하였다. 화장품용 원료는 각 생산업체로부터 받아 그대로 사용하였으며 물은 Milli Q (Millepore Co., Milford, MA, USA) 에서 18 Mῼ-cm로 통과시킨 것을 사용하였다.

이론/모형

평균 입경과 분포도는 Dynamic light scattering 방법을 활용한 입자측정기(DLS, ESLZ, Photal, Japan)를 사용하여 에멀젼을 희석 없이 실온에서 측정하였다. 측정할 때의 산란각은 90도에서 진행하였다.

성능/효과

1,2 헥산디올, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디프로필렌글리콜과 1,3 부틸렌글리콜을 각각 5% 적용하여 실험을 실시하였다. 1,3 부틸렌글리콜은 130 nm 정도의 초기 입자 크기를 보였으며 프로필렌글리콜, 글리세린, 및 디프로필렌글리콜은 150 nm 정도로 약간 증가된 초기 입자 크기를 보였으나 1,2 헥산디올의 경우는 초기 입경이 180 nm 정도를 보였고 시간 경과에 따라서도 입자 크기의 증가를 보였다.
에탄올의 농도 변화는 초기 입자 크기와 안정성에 큰 영향을 미치는 것으로 관찰되었다. 베이스 나노에멀젼을 활용하여 실험한 결과에서도 에탄올은 나노에멀젼의 안정성에 큰 영향을 주었으며 최대 7.5% 정도에서 안정성을 유지하였다.
에멀젼을 제조할 때 에탄올상을 수상에 첨가하는 속도에 따른 에멀젼 입도를 관찰하기 위하여 첨가속도에 따른 입경의 분포를 측정하였다. 속도는 각각 분당1 mL와 4 mL 속도로 첨가한 결과, 분당 4 mL 속도로 첨가할 때 다소 작은 초기 입자 크기를 보였다.
오일과 계면활성제 농도 변화는 제조된 나노에멀젼의 초기 입자 크기에는 영향을 주었으나 시간 경과에 따른 변화는 없었다. 에탄올의 농도 변화는 초기 입자 크기와 안정성에 큰 영향을 미치는 것으로 관찰되었다. 베이스 나노에멀젼을 활용하여 실험한 결과에서도 에탄올은 나노에멀젼의 안정성에 큰 영향을 주었으며 최대 7.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	나노 에멀젼의 안정성은 어떠한 현상이 주 원인 이였는가?	안정성은 낮았지만 입자 크기가 20 ∼ 80 nm 정도의 나노에멀젼을 얻을 수 있음을 보고하였다. 안정성은 Ostwald ripening 현상이 주요인이었다[32].
	O/W 나노에멀젼을 자발적 유화방법에 의해 제조하는 방법은 무엇인가?	일반적으로 자발적 유화라고 불리는 방법에서 유화는 희석과정으로 이루어지는데 일반적으로 일정온도에서 유화과정 중에 어떤 상전이도 일어나지 않는다. O/W 나노에멀젼을 자발적 유화방법에 의해 제조하는 방법은 O/W 마이크로에멀젼 또는 오일 용해성이 있는 용매를 희석하는 방법이다[32-35]. 나노에멀젼의 입자는 물로 희석함에 따라 계면활성제의 농도가 감소하여 열역학적으로 안정한 계면장력 유지(γ < 10-2 Nm-1)가 충분하지 않기 때문에 일어나는 현상이다.
	상반전 조성 유화법의 핵심적인 사항은 무엇인가?	이와는 다르게 일정 조성에서는 온도의 변화에 의해 달성될 수 있으며 이는 상전이 온도 유화법이라 칭한다(phase inversion temperature method, PIT)[27-31]. PIC 유화방법에서 핵심적인 사항은 작은 입자 크기의 에멀젼을 얻기 위해서 유화과정 중에 라멜라 액정상 또는 이중 연속상 마이크로에멀젼이 생성되어야 하며 이는 계면활성제 집합체의 평균 곡률이 영이 됨을 의미한다[20-31]. 더욱이 PIT 방법을 이용한 유화에서는 작은 입경을 가진 에멀젼의 생성은 모든 오일과 계면활성제가 하나의 상에 존재하기만 한다면 초기의 평형 상에 의존적이지 않다는 것이다[28,31].

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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