친환경용매 기반의 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 공중합체 Thin Film Composite 제조 Preparation of Disulfonated Poly(arylene ether sulfone) Random Copolymer Thin Film Composite Membranes Using a Benign Solvent원문보기
내염소성을 갖는 염제거공정용 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 공중합체(SPAES) thin film composite (TFC)막이 모노글라임 용매를 이용하여 제조되었다. 모노글라임은 선택층인 SPAES만을 용해시키며, 다공성 폴리술폰(예 : Udel$^{(R)}$)층에 대해 비용해성을 지녀, TFC 제조를 위한 선택적 용매로 사용될 수 있다. 또한 개미산이나 디에틸글리콜과는 달리, 환경적으로 무해하며, 매우 낮은 끊는점을 지녔다는 점이 또 다른 장점이 될 수 있다. 다공성 Udel$^{(R)}$ 지지체 위에 코팅시, 코팅용액이 기공구조에 침투하여 유수량을 감소시키는 기공투과현상이 발생하는데, 이를 최소화하기 위해 지지체를 이소프로필알콜과 글리세린 혼합액에서 전처리 후에, 코팅-건조 공정을 통해 결함이 없는 SPAES TFC로 제조된다. 또한, SPAES 선택층의 술폰화도, 고정이온의 염상태 및 물리-화학적 가교효과를 SPAES TFC막을 통한 투과거동과 관련하여 관찰하였다.
내염소성을 갖는 염제거공정용 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 공중합체(SPAES) thin film composite (TFC)막이 모노글라임 용매를 이용하여 제조되었다. 모노글라임은 선택층인 SPAES만을 용해시키며, 다공성 폴리술폰(예 : Udel$^{(R)}$)층에 대해 비용해성을 지녀, TFC 제조를 위한 선택적 용매로 사용될 수 있다. 또한 개미산이나 디에틸글리콜과는 달리, 환경적으로 무해하며, 매우 낮은 끊는점을 지녔다는 점이 또 다른 장점이 될 수 있다. 다공성 Udel$^{(R)}$ 지지체 위에 코팅시, 코팅용액이 기공구조에 침투하여 유수량을 감소시키는 기공투과현상이 발생하는데, 이를 최소화하기 위해 지지체를 이소프로필알콜과 글리세린 혼합액에서 전처리 후에, 코팅-건조 공정을 통해 결함이 없는 SPAES TFC로 제조된다. 또한, SPAES 선택층의 술폰화도, 고정이온의 염상태 및 물리-화학적 가교효과를 SPAES TFC막을 통한 투과거동과 관련하여 관찰하였다.
Chlorine-resistant sulfonated poly(arylene ether sulfone) random copolymer (SPAES)-thin film composite (TFC) membranes for desalination are prepared using monoglyme as a selective solvent, which dissolves SPAES, but should be inert to porous polysulfone layer (e.g., Udel$^{(R)}$). Differe...
Chlorine-resistant sulfonated poly(arylene ether sulfone) random copolymer (SPAES)-thin film composite (TFC) membranes for desalination are prepared using monoglyme as a selective solvent, which dissolves SPAES, but should be inert to porous polysulfone layer (e.g., Udel$^{(R)}$). Different from formic acid and diethylene glycol used as other selective solvents, monoglyme is environmentally friendly and has much lower boiling temperature. After a pretreatment of Udel$^{(R)}$ support film in isopropyl alcohol-glycerine mixture to minimize pore penetration leading to fairly reduced water flux, coating of SPAES solution in monoglyme onto the support and stepwise drying processes are conducted for defect-free TFC formation. The transport behavior through SPAES-TFC membranes is observed, correlating with the effects of sulfonation level, protonation, and physical and chemical crosslinking of SPAES selective layers.
Chlorine-resistant sulfonated poly(arylene ether sulfone) random copolymer (SPAES)-thin film composite (TFC) membranes for desalination are prepared using monoglyme as a selective solvent, which dissolves SPAES, but should be inert to porous polysulfone layer (e.g., Udel$^{(R)}$). Different from formic acid and diethylene glycol used as other selective solvents, monoglyme is environmentally friendly and has much lower boiling temperature. After a pretreatment of Udel$^{(R)}$ support film in isopropyl alcohol-glycerine mixture to minimize pore penetration leading to fairly reduced water flux, coating of SPAES solution in monoglyme onto the support and stepwise drying processes are conducted for defect-free TFC formation. The transport behavior through SPAES-TFC membranes is observed, correlating with the effects of sulfonation level, protonation, and physical and chemical crosslinking of SPAES selective layers.
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문제 정의
)을 선택적 용매로 선정하였고, 기공구조변형을 최소화하는 코팅-건조 연속공정을 적용하여 TFC을 제조하였다. 또한 고분자 주쇄의 친수화도 및 물리-화학적 가교, 후처리 등의 다양한 방법을 적용하여, 각 방법별 유수량 및 염제거율 간의 상관관계를 규명코자 하였다.
본 연구에서는 친환경 선택적 용매를 이용하여 내염소성을 갖는 차세대 NF 및 RO용도의 수처리용 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 공중합체 TFC막 제조하였으며, 제조된 TFC막의 선택층의 친수화도, 물리-화학적 가교, 후처리를 통한 투과특성을 평가하였다. 이를 통해 얻어진 결과는 다음과 같다:
가설 설정
6. (a) Effects of salt conversion and physical crosslinking on water flux and salt rejection through TFC membranes and (b) chemical structure of PEI used as a physical crosslinker.
이를 위해 기형성된 BisAH-35층에 염기성을 갖는 PEI 박막층을 추가 코팅함으로써, BisAH-35의 -SO3-와 PEI의 1차 및 2차 아민의 -NH2+ 및 -NH3+기 사이에 이온결합을 통한 염 제거율 향상을 유도하였다. 더불어, PEI는 수용성 고분자이므로, 기형성된 BisAH-35층과 이온결합을 하는 계면을 제외하고, 과다하게 코팅된 PEI층이 물과 접촉 시 쉽게 제거될 수 있으므로, 박막의 물리적 가교층 형성을 통해 유수량 감소는 최소화될 것이라 기대하였다. 이 실험을 위해 모노글라임에 녹인 PEI 1 wt% 용액을 사용하였고, BisAH-35 TFC 막 위에 PEI층을 코팅한 후, 60℃에서 1시간, 80℃ 진공 하에서 1시간 건조하여 용매를 완전히 제거하였다.
제안 방법
0.45 µm PTFE syringe filter를 이용하여 잔류물을 제거하고, 유리판 위에 고정시킨 전처리된 Udel® support를 종이테입으로 고정시킨 후 브러쉬코팅법을 이용하여 코팅한다.
Cf와 Cp는 각각 feed water와 permeate의 NaCl 농도를 의미하며, NIST-traceable expanded digital conductivity meter (Oakton Con 100 conductivity and TDS meter, Oakton Instrument, Vernon Hills, IL, USA)를 이용하여 측정되었다.
TFC막의 표면 모폴로지는 Scanning Electron Microscope (FE-SEM, JEOL JSF 6340F, Tokyo, Japan)를 이용하여 측정하였다.
따라서 본 연구에서는 가교온도로 90℃가 선택되어졌으며, 앞선 이온가교에서 관찰한 바와 같이 추가도입된 용매로 인한 기형성된 선택층의 부분용해 현상을 없애기 위해, 주쇄 고분자와 가교제를 모노글라임 용매에 적절한 비로 용해시킨 후, 전처리된 Udel® support film에 1회 코팅시키고, 단계적 용매제거 및 가교과정을 통해 BisA-50/MY721 TFC막을 제조하였다.
BisA-50/MY721 TFC의 낮은 유수량은 제조된 막의 in-situ 산처리를 통해 향상될 수 있다. 이를 위해 기측정된 동일한 BisA-50/MY721 TFC막을 65℃의 0.5 M 황산용액 하에서 4시간, 상온조건의 초순수에 반복적으로 처리하여 BisAH-50/MY721 TFC막으로 변형시켰다. 그 결과, 염제거율은 저하되었지만, 유수량은 매우 큰 증가폭을 가지고 향상되어진다.
하지만 향상된 유수량을 유지하되 염제거율 또한 향상되어야만 한다. 이를 위해 기형성된 BisAH-35층에 염기성을 갖는 PEI 박막층을 추가 코팅함으로써, BisAH-35의 -SO3-와 PEI의 1차 및 2차 아민의 -NH2+ 및 -NH3+기 사이에 이온결합을 통한 염 제거율 향상을 유도하였다. 더불어, PEI는 수용성 고분자이므로, 기형성된 BisAH-35층과 이온결합을 하는 계면을 제외하고, 과다하게 코팅된 PEI층이 물과 접촉 시 쉽게 제거될 수 있으므로, 박막의 물리적 가교층 형성을 통해 유수량 감소는 최소화될 것이라 기대하였다.
유수량이 매우 높으나, 염제거율이 낮은 고분자 주쇄는 적절한 화학적 가교를 시킬 경우, 염제거율 향상과 동시에 유수량의 손실을 최소화할 수 있다[15]. 이를 위해 본 연구에서는 amine-terminated BisA-50 oligomer를 고분자 주쇄로 사용하였고, Fig. 2의 MY721을 화학적 가교제로 사용하여 에폭시 가교를 시키고자 하였다. MY721은 4개의 에폭사이드 고리구조를 가지고 있으며, 최소 2개가 반응할 시 사슬형 고분자 구조가 형성되며, 3개 이상이 반응할 시 가교구조가 형성된다.
합성된 BisA-XX 및 amine-terminated BisA-XX의 코팅 공정 중 발생할 수 있는 용액의 기공 투과현상을 최소화하기 위해, Udel® support film은 코팅 전에 85 wt% 이소프로필알콜과 15 wt% 글리세린 혼합액에서 최소 1일 동안 전처리한다.
대상 데이터
TFC 제조를 위한 support film으로는 Dow Chemical 사의 Udel® support (평균기공크기 = 25 nm)[16]가 사용되어졌다.
가교형 BisA-XX 제조를 위해서는 DCDPS, SDCDPS, BPA 외에 m-aminophenol (m-AP, Aldrich Chemical Company) 모노머가 추가로 사용되어지며 축중합반응을 통해 제조된다. 가교제로는 Fig. 2의 화학구조 및 1H-NMR특성피크를 갖는 MY721이 사용되어졌다. 본 연구를 위해 사용된 전구체 올리고머는 amine-terminated BisA-50이며, 1H NMR분석을 통해 측정된 수평균분자량은 5 kDa 이었다.
단계적인 용매스크린 과정을 통해, 선택층인 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰만을 용해시키며, 동시에 다공성 지지체로 사용되는 유사한 화학구조를 가진 폴리술폰에 대해 비용해성을 갖는 친환경용매인 모노글라임을 선정하였다.
가교형 고분자 제조를 위해서는, Amine-terminated BisA-50 올리고머를 4 wt%의 농도로 50℃ 모노글라임에 용해시킨다. 또한 가교제인 MY721을 BisA-50 올리고머 무게당 1.5 wt%와 2.0 wt%로 도입시켜 혼합액을 제조한다. 사슬형 고분자 TFC 제조와 같이 잔류물을 제거한 후, 브러쉬코팅법을 적용하여 코팅한 후, 이후 60℃에서 1시간, 90℃ 진공 하에서 1시간 건조시킨다.
본 연구를 위해 사용된 전구체 올리고머는 amine-terminated BisA-50이며, 1H NMR분석을 통해 측정된 수평균분자량은 5 kDa 이었다. 또한, 물리적 가교를 위해 polyethylene imine(PEI, Aldrich Chemical Company, Mn = 6 kDa)이 사용되었다.
2의 화학구조 및 1H-NMR특성피크를 갖는 MY721이 사용되어졌다. 본 연구를 위해 사용된 전구체 올리고머는 amine-terminated BisA-50이며, 1H NMR분석을 통해 측정된 수평균분자량은 5 kDa 이었다. 또한, 물리적 가교를 위해 polyethylene imine(PEI, Aldrich Chemical Company, Mn = 6 kDa)이 사용되었다.
본 연구에서는 비교적 끊는점(760 mmHg 조건 124℃)이 낮은 친환경 용매인 모노글라임(상품명 : monoglyme, IUPAC명 : 1,2-dimethoxyethane, CH2O-CH2-CH2-OCH3)을 선택적 용매로 선정하였고, 기공구조변형을 최소화하는 코팅-건조 연속공정을 적용하여 TFC을 제조하였다. 또한 고분자 주쇄의 친수화도 및 물리-화학적 가교, 후처리 등의 다양한 방법을 적용하여, 각 방법별 유수량 및 염제거율 간의 상관관계를 규명코자 하였다.
본 연구에서는 코팅공정에 앞서 Udel support film®을전처리하기 위해 IPA와 글리세린으로 이루어진 혼합용액을 사용하였다.
예를 들어 BisA-35는 친수성 영역이 35 몰분율을 갖는 BisA 공중합체를 가리킨다. 본 연구하에서는 BisA-35, BisA-40, BisA-50이 사용되어졌다. 또한 BisA-35는 겔상 산처리과정(① DMSO에 10 wt%의 농도로 용해, ② 25℃ 0.
더불어, PEI는 수용성 고분자이므로, 기형성된 BisAH-35층과 이온결합을 하는 계면을 제외하고, 과다하게 코팅된 PEI층이 물과 접촉 시 쉽게 제거될 수 있으므로, 박막의 물리적 가교층 형성을 통해 유수량 감소는 최소화될 것이라 기대하였다. 이 실험을 위해 모노글라임에 녹인 PEI 1 wt% 용액을 사용하였고, BisAH-35 TFC 막 위에 PEI층을 코팅한 후, 60℃에서 1시간, 80℃ 진공 하에서 1시간 건조하여 용매를 완전히 제거하였다. 2차 코팅한 BisAH-34 4w1/PEI 1w2의 경우, 1차 코팅 후 동일한 과정으로 재차 코팅하였다.
이후 60℃에서 1시간, 80℃ 진공 하에서 1시간 건조시킨다. 제조된 TFC의 명명은 XwY로 한다. 이때, Xw는 코팅용액의 무게농도이며, Y는 코팅한 횟수를 의미한다.
성능/효과
27.6 bar에서 측정된 BisA-35 밀집막의 수투과도가 0.79 L µm m-2 hr-1 bar-1임을 감안하여 SEM을 통해 측정된 두께로부터 계산된 이론적 유수량인 12.8 LMH과 투과실험을 통해 측정된 유수량은 거의 차이가 없었다.
BisA 공중합체의 친수화도 증가에 따라, 친수성 용매인 모노 글라임에서의 용해도는 점점 더 증가하게 된다. 그 결과 DS가 높은 BisA-40, BisAH-40, 및 amine-terminated BisA-50은 좀 더 손쉽게 용해된다. 반면, 모노글라임은 주어진 온도조건에서 Udel® support film에 대해 비용매로 작용한다.
5 M 황산용액 하에서 4시간, 상온조건의 초순수에 반복적으로 처리하여 BisAH-50/MY721 TFC막으로 변형시켰다. 그 결과, 염제거율은 저하되었지만, 유수량은 매우 큰 증가폭을 가지고 향상되어진다. 또한 MY721 도입량에 따른 염제거율과 유수량 사이의 상관관계는 좀 더 뚜렷이 관찰되어진다.
다공성 지지체로 사용된 Udel® support film의 IPA글리세린 혼합용액에서의 전처리와 상대적으로 고농도(예 : 4 wt%)인 코팅용액의 1회 코팅 공정 및 비교적 저온(80-90℃) 건조과정을 통해, 결함 및 용액의 기공 투과현상이 없는 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 TFC 막이 성공적으로 제조되었다.
그 가능성은 브러쉬코팅법에서 사용되는 1 wt% 용액의 양을 최소 2-3배 정도 사용하여 코팅된 1w1_casting 막에서 관찰할 수 있다. 따라서, 본 연구에서는 1 wt% 농도 대신 4 wt% 용액을 사용하여 1회 코팅공정을 통해 TFC막 (4w1_brush)을 제조하였으며, 제조된 막에 대한 염제거율은 대응되는 BisA-35 밀집막과 같은 96%를 보였다. Fig.
후속연구
이를 최소화하기 위해 진공공정을 적용할 수 있으나, 그로 인해 상업적 적용성은 낮아지게 된다. 더해서, 코팅용액의 다공성 지지체 위에 코팅시, 다공구조 안으로 흡수되어 기공을 막는 용액의 기공투과(pore penetration)현상을 최소화시켜 기공구조를 유지하는 적절한 코팅공정이 개발되어야 한다.
본 연구에서 제조된 폴리아릴렌 에테르 술폰 TFC막의 유수량 및 염제거율은 실제 시스템 적용을 위해 충분히 보완되어져야 한다. 그러나 선택층의 다양한 물리화학적 변화를 통한 투과특성변화를 관찰하는 것은 상당히 의미가 있다.
그러나 선택층의 다양한 물리화학적 변화를 통한 투과특성변화를 관찰하는 것은 상당히 의미가 있다. 현재 후속 연구를 통한 TFC막 제조 공정 및 전처리/후처리공정의 최적화가 이루어지고 있으며, Ridge and valley구조를 갖는 폴리아마이드 TFC 대비, 친수성이자 매끈한 표면이 형성된 폴리아릴렌 에테르 술폰 평막 및 TFC막[16]에 대한 biofouling실험이 현재 진행 중에 있다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 고분자의 응용분야의 특징은?
술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 고분자(disulfonated poly(arylene ether sulfone) random copolymers; SPAES) 및 유도체는 그들의 고분자 주쇄에 있는 친수성 술폰산 (-SO3-)기와 그로 인해 형성된 수채널(water channels)로 인해 양이온 및 물을 선택적으로 투과전달할 수 있는 다양한 응용에 사용되어져 왔다. 이러한 범주로는 연료전지[1-5], 농도차발전[6].
술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 고분자의 응용분야의 예는?
술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 고분자(disulfonated poly(arylene ether sulfone) random copolymers; SPAES) 및 유도체는 그들의 고분자 주쇄에 있는 친수성 술폰산 (-SO3-)기와 그로 인해 형성된 수채널(water channels)로 인해 양이온 및 물을 선택적으로 투과전달할 수 있는 다양한 응용에 사용되어져 왔다. 이러한 범주로는 연료전지[1-5], 농도차발전[6]. 수처리(water purification)[7-9]등이 있다. 일반적으로 수처리 응용, 특히 나노여과 (nanofiltration; NF) 또는 역삼투(reverse osmosis; RO) 소재로 SPAES 고분자가 사용될 경우, 박테리아를 제거하기 위해 사용하는 염소계 살균제(예 : Sodium hypochlorite, NaOCl)에 대한 높은 저항성을 보이는 반면, 대표적인 NF/RO 소재인 폴리아마이드(polyamide, PA) thin film composite (TFC)은 빠른 시간 내 염소화가 진행되어 유수량(water flux)이 향상되는 반면, 단시간 내 염제거율 저하, 그로 인한 수명특성 감소현상이 두드러지게 관찰된다[7-10].
SPAES 고분자가 수처리 응용에 사용될 경우의 특징은?
수처리(water purification)[7-9]등이 있다. 일반적으로 수처리 응용, 특히 나노여과 (nanofiltration; NF) 또는 역삼투(reverse osmosis; RO) 소재로 SPAES 고분자가 사용될 경우, 박테리아를 제거하기 위해 사용하는 염소계 살균제(예 : Sodium hypochlorite, NaOCl)에 대한 높은 저항성을 보이는 반면, 대표적인 NF/RO 소재인 폴리아마이드(polyamide, PA) thin film composite (TFC)은 빠른 시간 내 염소화가 진행되어 유수량(water flux)이 향상되는 반면, 단시간 내 염제거율 저하, 그로 인한 수명특성 감소현상이 두드러지게 관찰된다[7-10]. 따라서, 높은 수투과도와 염제거율을 갖는 SPAES 기반의 TFC 개발 시, PA에 비해 높은 수명특성향상이 기대되어진다.
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