[논문]고온 SCR 촉매의 반응 특성 및 효율 증진에 관한 연구

남기복; 강연석; 홍성창

doi:10.14478/ace.2015.1090

고온 SCR 촉매의 반응 특성 및 효율 증진에 관한 연구
A Study on the Reaction Characteristics and Efficiency Improvement of High-temperature SCR Catalyst 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.26 no.6, 2015년, pp.666 - 673

남기복 (경기대학교 일반대학원 환경에너지시스템공학과) , 강연석 (경기대학교 일반대학원 환경에너지시스템공학과) , 홍성창 (경기대학교 환경에너지시스템공학과)

초록
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본 연구에서는 고온영역에서 NOx를 제어하기 위한 선택적 환원촉매(SCR)의 연구를 수행하였다. 제조된 촉매들의 구조적 특성 및 흡 탈착 특성을 확인하기 위하여 XRD, FT-IR 분석을 수행하였다. Anatase $TiO_2$ 지지체의 경우 미미한 NOx 전환율을 나타내었으며, 이에 W을 활성금속으로 하여 제조한 $W/TiO_2$ 촉매에서 우수한 NOx 제거 능력을 보였다. 특히 $400^{\circ}C$ 이상의 고온영역에서 순수 $TiO_2$의 NOx 전환율보다 W이 함유된 $W/TiO_2$의 촉매에서 급격한 활성 증가를 확인할 수 있었다. 또한, 장시간의 열충격에 따른 반응활성이 감소되는 현상이 억제됨을 확인하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this paper the selective reduction catalyst (SCR) for controlling the NOx at high temperature range was studied. XRD and FT-IR BET analysis was also performed to determine the structural properties and adsorption/desorption characteristics of the catalyst. In the case of anatase $TiO_2$ support, a negligible NOx conversion was observed, but the $W/TiO_2$ catalyst made using W as a active metal showed an excellent ability to remove NOx. In particular, the $W/TiO_2$ exhibited a rapid increase in the catalytic activity due to the presence of W for the NOx conversion compared to that of using the pure $TiO_2$ at a high temperature range over $400^{\circ}C$. In addition, the phenomenon of reduced reaction activity due to the heat shock for a long time was found to be suppressed.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

소결현상 등이 발생한다는 연구결과가 보고되고 있다[16]. 따라서 본 절에서는 W/TiO₂ 촉매의 열적 안정성을 평가하였다. 앞 절에서 최적 함량으로 도출된 W[13]/TiO₂(B) 촉매를 이용하여, 600 ℃에서 900 h 동안 일정한 양의 공기를 주입하며 열처리 하였다.
이처럼, 상전이에 의한 효율저하가 발생할 수 있으므로 앞으로 탈질설비에 사용되는 촉매가 고온영역에서 사용되기 위해서는 TiO₂의 상전이에 대한 소성온도에 따른 연구가 필요하다. 따라서, 본 절에서는 TiO₂ 지지체로 TiO₂(B΄)를 이용하여 소성온도에 따른 반응활성을 연구하였다. 소성온도의 범위는 500~700℃이며 그에 따른 결정구조를 XRD 분석을 통하여 Figure 6에 나타내었고, 각 소성온도에서 열처리 된 TiO₂의 NO_X 전환율을 Figure 7에 나타내었다.
위의 가정을 통하여 준비한 촉매를 반응기에 충진한 후, 촉매의 불순물 제거 및 촉매의 산화상태를 균일하게 유지하기 위한 목적으로 고온에서 전처리를 수행한다. 전처리 이후 원하는 실험온도까지 냉각 후 실험온도에서의 정상상태를 위해 1 h 가량 유지한다.
이에 본 연구에서는 고온 SCR 설비에 적용할 고온에서 고활성을 유지하는 촉매의 개발과, 고온영역에서 NH₃ 산화반응을 억제하고 열적으로 안전한 촉매를 개발하는 것이 중요한 핵심기술이다.

가설 설정

absorbed at temperature 300 ℃ and (b) NH₃ + N₂ absorbed at temperature 500 ℃.

제안 방법

FT-IR 분석은 JASCO사의 FT-IR 660 Plus를 통하여 수행되었으며, solid의 reflectance 분석을 위해 DR (Diffuse Reflectance) 400 accessory을 사용하였다. DR 측정을 위한 plate로 KBr window, CaF₂를 사용하였으며, MCT (Mercury Cadmium Telluride) detector를 사용하여 spectra를 수집하였다.
고온 SCR 반응실험은 먼저 촉매의 균일성을 유지하기 위하여, 유압프레스를 이용 5,000 lb의 힘을 가해 펠렛으로 만든 후 300~425µm 크기로 분체하여 얻은 촉매를 이용하여 실험을 진행하였다.
마지막으로 반응기는 연속 흐름형 고정층 반응장치로서, 내경 8 mm, 높이 600 mm인 석영관으로 제작하였으며 촉매층을 고정하기 위해 quartz wool을 사용하였다. 또한, 반응기의 온도는 항상 고정층 상부에 장착된 K-type의 열전대를 이용하여 PID 온도제어기로 조절하였다. 반응의 생성물 농도를 측정하기 위하여 비분산 적외선 가스분석기 (ZKJ-2, Fuji Electric Co.
또한, 반응기의 온도는 항상 고정층 상부에 장착된 K-type의 열전대를 이용하여 PID 온도제어기로 조절하였다. 반응의 생성물 농도를 측정하기 위하여 비분산 적외선 가스분석기 (ZKJ-2, Fuji Electric Co.)를 사용하였으며, 모든 가스는 분석기로 유입되기 전에 수분은 chiller 내의 수분 trap에서 제거시킨 후 유입하였다.
수분이 공급되는 실험의 경우는 먼저 NO, NH₃, O₂, N₂를 투입하여 상기의 방법에 의해 정상상태에 도달 후 수분을 투입하며, 이 후 생성물의 농도가 일정해질 때까지 지속시키고 농도변화를 측정하였다. 각 촉매의 반응활성은 NO_X의 전환율로 나타내었으며 다음과 같이 정의하였다.
전처리 이후 원하는 실험온도까지 냉각 후 실험온도에서의 정상상태를 위해 1 h 가량 유지한다. 실험 온도가 정상상태에 도달하면 일정량의 가스를 반응기 내로 투입한 후 생성물의 농도가 일정해질 때까지 반응실험을 지속시켜 이때의 농도를 기록한다.
이에 따라 본 연구에서는 W이 TiO₂에 미치는 영향을 확인하고자, 동일한 물리적 특성을 지닌 TiO₂이지만, W이 함유되어있는 상용 TiO₂ (TiO₂(A΄), TiO₂(B΄))와 함유되어 있지 않은 상용 TiO₂ (TiO₂(A), TiO₂(B))를 이용하여 SCR 반응 활성을 평가하였으며, 각 TiO₂의 물리적 특징은 W 함량을 Table 3에 나타내었으며, SCR 반응 실험결과를 Figure 5에 나타내었다.
이에 본 연구는 TiO₂에 W의 담지량을 10%~20%까지 달리하여 활성실험을 수행하였다. 실험은 W 외의 다른 영향을 최소로 하기 위하여, W이 함유되어 있지 않은 TiO₂(B)를 사용하였으며 TiO₂의 중량무게 대비 W을 10, 13, 15, 20% 함량으로 담지 후, 600 ℃에서 소성을 하여 W[x]/TiO₂(B) 촉매를 제조하였다.
분석에 사용된 모든 촉매는 온도 controller 가 설치된 in-situ chamber의 sample pan 안에 rod를 이용하여 ground 되었다. 촉매의 spectra를 수집하기 위하여 미리 sample의 single-beam spectrum을 background로 측정하였으며, 모든 분석은 auto scan 및 4 cm^-1의 resolution에서 수행되었다.
는 anatase, rutile, brookite의 3가지 결정구조를 가지며 이중 rutile과 anatase만이 촉매로서 활성을 가질 수 있는 것으로 알려져 있다[4]. 특히, Lietti[5] 등은 NH₃의 흡착에 의한 NO_X의 환원반응에서 Ti, V, W 산화물의 각각의 역할에 대하여 조사하였는데 NH₃는 Ti, V, W 산화물 모두에 흡착되나, NO와의 반응은 오직 바나듐 산화물에서만 발생한다 하였으며, 이때 Ti 및 W 산화물은 암모니아 저장소 역할을 하며 저장된 암모니아는 바나듐 산화물로 이동된다고 하였으나, 이러한 주장과 달리 본 실험에서는 활성금속이 없는 TiO₂ 담체만으로도 SCR 반응이 가능함을 확인하기 위하여, 다른 물리적 특징의 상용 TiO₂을 이용하여 SCR 반응 실험을 수행하였다. Table 2에 상용 TiO₂의 물리적 특징을 나타내었으며, SCR 반응실험을 수행한 NO_X 전환율을 Figure 4에 나타내었다.

대상 데이터

FT-IR 분석은 JASCO사의 FT-IR 660 Plus를 통하여 수행되었으며, solid의 reflectance 분석을 위해 DR (Diffuse Reflectance) 400 accessory을 사용하였다. DR 측정을 위한 plate로 KBr window, CaF₂를 사용하였으며, MCT (Mercury Cadmium Telluride) detector를 사용하여 spectra를 수집하였다. 분석에 사용된 모든 촉매는 온도 controller 가 설치된 in-situ chamber의 sample pan 안에 rod를 이용하여 ground 되었다.
Radiation source로는 Cu Ka (λ= 0.1506 nm)가 사용되었으며, 2ϴ = 10~90°의 범위에서 4 °/min의 주사속도에 의하여 측정되었다.
본 연구에서 사용된 촉매는 W/TiO₂계 촉매로서 W을 비표면적 및 결정구조가 다른 여러 가지 anatase 형태의 상용 TiO₂ 담체에 담지하여 제조하였다. 본 연구에서 담지된 활성금속의 함량은 [ ]으로 나타내었으며 W[x]는 TiO₂ 담체의 무게를 기준으로 W을 x wt%만큼 담지하였음을 의미한다.
에 W의 담지량을 10%~20%까지 달리하여 활성실험을 수행하였다. 실험은 W 외의 다른 영향을 최소로 하기 위하여, W이 함유되어 있지 않은 TiO₂(B)를 사용하였으며 TiO₂의 중량무게 대비 W을 10, 13, 15, 20% 함량으로 담지 후, 600 ℃에서 소성을 하여 W[x]/TiO₂(B) 촉매를 제조하였다. 위와 같이 W 담지량을 달리한 촉매를 이용하여 고온영역의 활성변화를 확인하고자 250~600 ℃의 높은 온도범위에서 실험을 수행하여 Figure 8에 나타내었다.
전환율을 나타냄을 확인하였다. 특히, 실험에 사용된 TiO₂에서 TiO₂(A)와 TiO₂(B)에서 가장 우수한 NO_X 전환율을 나타내었고, 앞으로 진행될 실험에 두 상용 TiO₂를 사용하여 실험을 진행하였다.

이론/모형

본 연구에서 담지된 활성금속의 함량은 [ ]으로 나타내었으며 W[x]는 TiO₂ 담체의 무게를 기준으로 W을 x wt%만큼 담지하였음을 의미한다. 본 연구에서 사용된 촉매제법은 함침법 중의 wet impregnation method를 사용하였으며, 그 과정은 다음과 같으며 Figure 2에 나타내었다.
촉매의 비표면적 및 pore size 측정은 Micromeritics Co.의 ASAP 2010C를 사용하였으며 BET (Brunauer-Emmett-Teller)식을 이용하여 비표면적을 구하였으며, pore size distribution은 Kelvin식을 통해 유체의 meniscus의 평균반경과 상대압력에서의 흡착층의 두께를 이용하여 세공의 크기를 계산하는 방법인 BJH (Barrett-Joyer-Hanlenda)법에 의하여 계산하였다. 이때 각각의 시료는 110 ℃에서 3∼5 h 동안 진공상태로 degassing한 후 분석하였다.

성능/효과

1. 다양한 상용 TiO₂를 이용하여 고온 SCR 반응실험을 수행한 결과 400 ℃ 이상에서 일부 TiO₂에서 약간의 NO_X 전환율을 나타내었지만, TiO₂의 물리적인 특성과 효율과의 상관관계는 크지 않음을 확인하였다.
2. W이 첨가될 경우 고온영역에서의 반응활성이 크게 증가함을 확인하였다. 특히, W 함량에 따른 SCR 반응활성 실험을 수행한 결과, W의 함량이 13%까지 증가할 경우 효율이 증가하였지만 W이 13 wt% 함량 이상 담지될 경우 효율이 감소함을 확인하였다.
3. FT-IR을 통하여 고온영역에서 NH₃의 흡착 형태를 확인하고자, 촉매 표면의 NH₃-DRIFT를 수행한 결과, Lewis 산점의 peak이 지배적으로 검출된 것을 보아 촉매 표면의 Lewis 산점이 W/TiO₂ 촉매의 SCR 반응에 기인하는 산점임을 확인하였다.
4. W/TiO₂ 촉매의 고온영역에서의 열적 안정성을 확인하고자, 600℃에서 장시간 열처리를 한 결과, 효율감소가 나타나지 않았다. 하지만 SEM분석에서 나타나듯 열충격 시간이 지날수록 촉매의 입자크기가 증가함을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 BET의 감소를 확인하였다.
하지만 SEM분석에서 나타나듯 열충격 시간이 지날수록 촉매의 입자크기가 증가함을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 BET의 감소를 확인하였다. 결론적으로, 입자의 크기 증가 및 BET 감소로 인한 촉매활성의 감소는 매우 미미한 수준임을 확인하였다.
-TPD 및 Raman-spectro scopy를 이용하여 W 담지량에 따른 소성온도 및 영향을 분석하였다. 그 결과 TiO₂의 monolayer까지 담지 될 경우 polytungstate가 주로 형성되며, 그 이상 담지되거나, 750 ℃ 이상의 고온으로 소성시 paracrystalline WO₃가 형성됨을 확인하였다. 또한 W 첨가 시 촉매 소성시 소결현상(sintering)이 억제되고, Brønsted 산점/Lewis 산점 밀도의 비가 증가하여 이를 SCR 반응성 증가의 원인으로 제시하고 있다.
그 결과 W[13]/TiO₂(B) 촉매의 경우 탈질효율이 크게 감소하지 않고, 초기의 효율을 유지하였다. 따라서 W/TiO₂ 촉매의 경우 500 ℃ 이상의 고온에서 열적 안정성을 지니고 있음을 확인하였다.
그 결과, 300 ℃ 이상의 온도에서 W 함량의 증가에 따라 NO_X 전환율이 증가하는 모습을 볼 수 있었다. 특히 W 함량 13%까지 증가할 때 전환율의 증가를 나타내었다.
(B) 촉매의 경우 탈질효율이 크게 감소하지 않고, 초기의 효율을 유지하였다. 따라서 W/TiO₂ 촉매의 경우 500 ℃ 이상의 고온에서 열적 안정성을 지니고 있음을 확인하였다. 또한, 이열처리된 촉매를 각 시간별로 SEM 분석을 통해 입자크기의 변화를 Figure 11에 나타내었으며, 이러한 입자의 크기 변화에 따른 촉매의 BET 변화를 Figure 12에 나타내었다.
하지만 흡착된 NH₃의 흡착 peak 형태에는 변화가 없는 것을 확인하여, 흡착 형태는 달라지 않음을 확인할 수 있었다. 따라서, W의 첨가는 Lewis 산점의 증가를 통하여 NH₃의 흡착량을 증가시키는 영향이 있음을 확인하였으며, 이에 따라 Lewis 산점이 반응점으로 작용함을 알 수 있었다.
또한, 고온에서의 NH₃ 흡착량 및 흡착 형태를 확인하고자, 흡착온도를 500 ℃로 하여 암모니아를 흡착시킨 실험을 비교한 결과, 상대적으로 고온(500 ℃)에서 흡착된 NH₃ peak가 300 ℃에서 흡착시킨 NH₃ peak 보다 낮은 intensity로 NH₃ 흡착량이 감소함을 확인하였다. 하지만 흡착된 NH₃의 흡착 peak 형태에는 변화가 없는 것을 확인하여, 흡착 형태는 달라지 않음을 확인할 수 있었다.
실험 결과 반응온도 350 ℃ 이하에서는 반응활성이 큰 차이를 확인하기 어려웠지만, 400 ℃ 이상의 온도에서 W을 함유한 TiO2(A'), TiO2(B')에서 W을 함유하지 않은 TiO2(A), TiO2(B)에 비하여 우수해진 SCR 반응 활성을 확인할 수 있었다.
W이 첨가될 경우 고온영역에서의 반응활성이 크게 증가함을 확인하였다. 특히, W 함량에 따른 SCR 반응활성 실험을 수행한 결과, W의 함량이 13%까지 증가할 경우 효율이 증가하였지만 W이 13 wt% 함량 이상 담지될 경우 효율이 감소함을 확인하였다. 이에 따라, W[13]/TiO₂(B)의 촉매의 W 최적함량이 13 wt%임을 확인하였다.
특히 W 함량 13%까지 증가할 때 전환율의 증가를 나타내었다. 하지만 13% 이상의 W 함량이 담지될 경우 더 이상의 효율증진을 확인할 수 없었으며, 특히 W 20% 함량의 촉매의 경우 350~500 ℃ 사이에서 효율이 감소하는 모습을 나타내고 있어, TiO₂(B)에 대한 W의 최적함량은 13%임을 확인할 수 있었다.
W/TiO₂ 촉매의 고온영역에서의 열적 안정성을 확인하고자, 600℃에서 장시간 열처리를 한 결과, 효율감소가 나타나지 않았다. 하지만 SEM분석에서 나타나듯 열충격 시간이 지날수록 촉매의 입자크기가 증가함을 확인할 수 있었으며, 이에 따라 BET의 감소를 확인하였다. 결론적으로, 입자의 크기 증가 및 BET 감소로 인한 촉매활성의 감소는 매우 미미한 수준임을 확인하였다.
흡착된 NH3는 대부분 NH3 형태로 Lewis 산점에 흡착되는 반면 Brønsted 산점에 흡착된 ammonium ion 종은 매우 적은 것을 확인할 수 있었다.

후속연구

이러한 결정구조에 따른 반응활성의 영향에 대한 과거의 연구에 따르면, anatase에서 rutile로 상전이가 일어나게 되면 촉매의 활성이 감소하게 되는데 이러한 이유는 비표면적 감소와, V₂O₅의 partial reduction으로 설명되기도 한다[1]. 이처럼, 상전이에 의한 효율저하가 발생할 수 있으므로 앞으로 탈질설비에 사용되는 촉매가 고온영역에서 사용되기 위해서는 TiO₂의 상전이에 대한 소성온도에 따른 연구가 필요하다. 따라서, 본 절에서는 TiO₂ 지지체로 TiO₂(B΄)를 이용하여 소성온도에 따른 반응활성을 연구하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	기존 연소로의 가동조건을 변경함으로써 NOX 생성량을 감소시키는 방법을 사용할 때에 우려되는 것은?	다음 연소제어(Combustion Control)의 경우 기존 연소로의 가동조건을 변경함으로써 NOX 생성량을 감소시키는 방법이다. 하지만 이 방법의 경우에는 NOX의 배출량을 60% 이상 제거하기 어려우며, 운전효율에 악영향을 끼칠 우려가 있다. 마지막으로 연소 후 제어(post-combustion control) 방법으로 배연가스 처리법 (Flue gas Treatment)은 습식법과 건식법으로 나뉘며, 습식법의 경우 낮은 NO의 용해도와 건식법에 비해 높은 시설투자비용 및 운전비용 NO3-염 형성의 문제가 있다.
	V/TiO2 촉매는 사용되는 온도에 따라 어떠한 특징을 가지는가?	하지만 현재까지 SCR 촉매에서 많이 사용되고 있는 V/TiO2 촉매의 경우 250~350 ℃ 영역에서 우수한 활성을 나타내고 있으나, 400 ℃ 이상의 고온에서 활성 감소 등의 문제로 중소형 열병합 발전용 가스터빈의 적용의 어려움이 있다. V/TiO2 촉매가 450 ℃ 이상에서 낮은 활성을 갖는 이유는 NH3의 산화와 촉매 표면에서의 NH3 흡착 저하로 인하여, 반응에 참여하는 NH3의 양이 매우 적어지기 때문이다[3].
	V/TiO2 촉매가 450 ℃ 이상에서 낮은 활성을 갖는 이유는 무엇인가?	하지만 현재까지 SCR 촉매에서 많이 사용되고 있는 V/TiO2 촉매의 경우 250~350 ℃ 영역에서 우수한 활성을 나타내고 있으나, 400 ℃ 이상의 고온에서 활성 감소 등의 문제로 중소형 열병합 발전용 가스터빈의 적용의 어려움이 있다. V/TiO2 촉매가 450 ℃ 이상에서 낮은 활성을 갖는 이유는 NH3의 산화와 촉매 표면에서의 NH3 흡착 저하로 인하여, 반응에 참여하는 NH3의 양이 매우 적어지기 때문이다[3]. 그렇지만 통상적인 SCR 촉매는 250~400 ℃의 온도영역에서 사용되고 있으며, 현재 중소형 발전설비 후단에서는 450 ℃~550 ℃에서 운전되고 있어 시간이 지남에 따라 촉매의 열적 안정성에 대한 연구가 필요한 실정이다[1].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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