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문제 정의
- 본 연구의 목적은 제작한 항산화 allyl mercaptan 향낭과 sodium L-ascorbate를 기반으로 하는 산소제거능 향낭을 현미포장에 적용하여 이들이 현미의 산패를 억제 또는 지연시키는지를 확인하는데 있다.
- 연구에서는 현미의 산패를 방지하기 위한 향낭을 개발하고, 이를 실제 현미포장에 적용하여 그 효과를 알아보고자 하였다. 이를 위해 항산화 활성을 가지는 것으로 확인된 allyl mercaptan으로 향낭을, 산소제거능이 있는 sodium Lascorbate를 주원료로 이용해 산소제거능 향낭을 제조하여 현미포장에 적용하였다.
제안 방법
- ABTS 용액 1 ml에 적절한 농도로 희석한 allyl mercaptan 용액을 50 ml 첨가하여 60분 동안 암반응시킨 후 UV-Vis spectrophotometer를 이용하여 734 nm에서 흡광도를 측정하였다. ABTS radical 소거활성은 trolox (Sigma-Aldrich Chemicals Co., St. Louis, MO, USA)를 표준물질로 사용하여 작성한 표준검량곡선을 통해 시료 1 g을 trolox에 대한 당량으로 환산하여 mg trolox equivalent (TE)로 나타내었으며 3회 반복하여 측정하였다.
- Allyl mercaptan 향낭이 현미의 산패에 미치는 영향을 알아보기 위해 25×30 cm 크기의 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 소재의 지퍼백(두께 60±1 μm)에 현미 1.5 kg과 allyl mercaptan 향낭을 함께 담아 35℃ 인큐베이터에 4주간 저장하면서 1주일 간격으로 현미의 산가와 과산화물가를 측정하였으며, allyl mercaptan 향낭 없이 현미만을 저장한 것을 대조구로 설정하였다.
- Louis, MO, USA) 희석용액을 200 ml 첨가하여 암소에서 30분간 방치한 후 517 nm의 흡광도를 UV-Vis spectrometer (UV mini1240, Shimadzu, Kyoto, Japan)를 이용하여 측정하였다. DPPH radical 소거활성은 ascorbic acid (Junsei Chemicals Co., Tokyo, Japan)를 표준물질로 사용하여 작성한 표준검량 곡선을 통해 시료 1 g을 ascorbic acid에 대한 당량으로 환산하여 mg ascorbic acid equivalent (AAE)로 나타내었으며 3회 반복으로 진행되었다.
- 건조된 시료를 막자사발과 막자를 이용하여 미세한 분말상태로 만든 후 이를 롤지(두께 55±2 μm)로 제작한 파우치(3×5 cm)에 4 g씩 담아 산소제거능 향낭을 제조하였다(Fig. 1).
- 01 N Na2S2O3용액으로 적정하였다. 공실험은 시료를 넣지 않은 상태에서 같은 방법으로 실시하였으며, 다음의 계산식을 통해 과산화물가를 산출하였다. 과산화물가 측정은 각 항목당 2회 반복으로 진행되었다.
- 공실험은 시료를 넣지 않은 상태에서 같은 방법으로 실시하였으며, 다음의 계산식을 통해 과산화물가를 산출하였다. 과산화물가 측정은 각 항목당 2회 반복으로 진행되었다.
- 5 kg을 담은 뒤 본 연구에서 제작한 산소제거능 향낭을 현미시료의 한 가운데에 위치시켰다. 그 후 35℃인큐베이터에 4주간 저장하면서 1주일 간격으로 현미의 산가와 과산화물가를 측정하였으며, 산소제거능 향낭 없이 현미만을 저장한 것을 대조구로 설정하였다. 또한 본 연구에서 제작된 산소제거능 향낭의 현미 산패 억제 성능을 시중의 산소제거제와 비교하기 위해 가장 일반적으로 판매되고 있는 철계 산소제거제(EVER FRESH, Lipmen Co.
- . 대부분의 항산화 물질은 radical을 효과적으로 제거하지만 radical의 기질에 따라 선택적으로 작용하는 물질이 존재하기 때문에 본 연구에서는 DPPH와 ABTS radical 소거활성 모두를 측정하여 allyl mercaptan의 항산화 활성을 검증하였다. DPPH 및 ABTS radical 소거활성은 각각 ascorbic acid와 trolox 당량으로 계산하여 산출하였으며, 그 결과 각각 403.
- 1 Nethanolic KOH 용액으로 적정하였다. 동시에 시료를 가하지 않은 조건에서 같은 방법으로 공실험을 실시하여 다음의 식으로부터 산가를 산출하였으며 각 항목당 2회 반복하여 측정되었다.
- 그 후 35℃인큐베이터에 4주간 저장하면서 1주일 간격으로 현미의 산가와 과산화물가를 측정하였으며, 산소제거능 향낭 없이 현미만을 저장한 것을 대조구로 설정하였다. 또한 본 연구에서 제작된 산소제거능 향낭의 현미 산패 억제 성능을 시중의 산소제거제와 비교하기 위해 가장 일반적으로 판매되고 있는 철계 산소제거제(EVER FRESH, Lipmen Co., Incheon, Korea)와 함께 저장된 현미를 양성 대조구(positive control) 로 하였다.
- 마찬가지로, 산소제거능 향낭이 현미의 산패에 미치는 영향을 알아보기 위해 25×30 cm 크기의 LDPE 소재의 지퍼백에 현미 1.5 kg을 담은 뒤 본 연구에서 제작한 산소제거능 향낭을 현미시료의 한 가운데에 위치시켰다.
- 본 연구에서 제조한 산소제거능 향낭(diatomite/sodium Lascorbate/activated carbon oxygen scavenging sachet, DSAOSS)의 산소제거능을 알아보기 위해 600 ml 부피의 밀폐용기 안에 산소제거능 향낭을 넣고 이를 25℃의 인큐베이터에 저장하며 시간에 따른 밀폐용기 내부의 산소농도를 측정하였으며, 이를 시중 철계 산소제거제(iron-based oxygen scavenger, I-OS)의 산소제거능과 비교하였다. 측정 결과, DSAOSS를 넣은 밀폐용기의 저장 72시간 후 내부 산소농도는 1.
- . 본 연구에서는 쌀가루를 벽물질(wall material)로 사용하여 allyl mercaptan 함유 미세캡슐을 만든 후 롤지(roll paper) 파우치에 담아 항산화 향낭(antioxidant sachet)을 제작하였다.
- , Ringsted, Denmark)를 이용하여 저장 후 3, 6, 9, 12, 18, 24, 36, 48, 72시간 뒤 밀폐용기 내부의 산소농도를 측정하였다. 산소제거능 측정은 2반복으로 진행되었다.
- 연구에서는 현미의 산패를 방지하기 위한 향낭을 개발하고, 이를 실제 현미포장에 적용하여 그 효과를 알아보고자 하였다. 이를 위해 항산화 활성을 가지는 것으로 확인된 allyl mercaptan으로 향낭을, 산소제거능이 있는 sodium Lascorbate를 주원료로 이용해 산소제거능 향낭을 제조하여 현미포장에 적용하였다. 현미포장 내부에 allyl mercaptan 향낭 또는 산소제거능 향낭을 넣은 후 4주간의 저장기간 동안 1주일 간격으로 산가와 과산화물가를 측정함으로써 현미의 산화안정성을 살펴보았다.
- 현미에서 추출한 현미유 1 g을 200 ml 삼각플라스크에 취한 후 ether-ethanol 용액(1:1, v/v) 50 ml를 넣어 현미유가 잘 용해되도록 2분간 교반하였다. 이에 1% phenolphthalein 시약을 2~3방울 가하고 미홍색이 30초간 지속될 때까지 0.1 Nethanolic KOH 용액으로 적정하였다. 동시에 시료를 가하지 않은 조건에서 같은 방법으로 공실험을 실시하여 다음의 식으로부터 산가를 산출하였으며 각 항목당 2회 반복하여 측정되었다.
- . 이와 같은 자가산화 성질을 이용하여 본 연구에서는 sodium L-ascorbate를 다공성 물질인 규조토(diatomite)와 활성탄(activated carbon)에 함침시켜 산소제거능 향낭(oxygen scavenging sachet)을 제조하였다.
- 제작한 산소제거능 향낭의 산소제거능(oxygen scavenging capacity)을 측정하기 위해 600 ml 밀폐용기(Lock & Lock Co. Ltd., Seoul, Korea)에 1 ml의 증류수를 주입한 산소제거능 향낭을 넣고 이를 25℃의 인큐베이터에 저장하며 가스 분석기(Check Point II, PBI Dansensor Co., Ringsted, Denmark)를 이용하여 저장 후 3, 6, 9, 12, 18, 24, 36, 48, 72시간 뒤 밀폐용기 내부의 산소농도를 측정하였다.
- 준비된 미세캡슐을 한쪽 면이 폴리에틸렌(polyethylene, PE)으로 코팅된 롤지(두께 55±2 μm)에 1 g씩 적재시키고 열접착기(SK-310, Chuengil Co., Seoul, Korea)를 이용하여 접합하여 향낭(2.5×3.5 cm)으로 제작하였다(Fig. 1).
- 증류수 300 g에 sodium L-ascorbate 100 g을 넣고 15분간 교반하여 sodium L-ascorbate 수용액을 제조한 후 규조토와 활성탄을 각각 100 g, 80 g씩 첨가한 뒤 다시 2시간 동안 교반하고 진공건조기(VS-1202V5, Vision Scientific, Daejeon, Korea)를 이용하여 90분 동안 진공상태에 방치하였다. 그 다음 원심분리기(Abanti J-E, Beckman, CA, USA)를 이용하여 25℃, 6,000 rpm에서 15분간 원심 분리하여 상층액을 제거한 뒤 침전된 시료만을 취해 60℃의 진공건조기에서 24시간 동안 건조하였다.
- 이를 위해 항산화 활성을 가지는 것으로 확인된 allyl mercaptan으로 향낭을, 산소제거능이 있는 sodium Lascorbate를 주원료로 이용해 산소제거능 향낭을 제조하여 현미포장에 적용하였다. 현미포장 내부에 allyl mercaptan 향낭 또는 산소제거능 향낭을 넣은 후 4주간의 저장기간 동안 1주일 간격으로 산가와 과산화물가를 측정함으로써 현미의 산화안정성을 살펴보았다. 그 결과, sodium L-ascorbate를 기반으로 한 산소제거능 향낭은 무처리구와 비교하여 유의적인 산패 억제 효과를 보였다.
대상 데이터
- 7.5 mM ABTS (Sigma-Aldrich Chemicals Co., St. Louis, MO, USA) 수용액과 2.45 mM potassium persulphate 수용액을 1:1(v/v)로 혼합하여 상온의 암소에서 12~16시간 방치한 후 734 nm에서 흡광도가 0.700±0.050이 되도록 ethanol로 희석하여 ABTS 용액을 제조하였다.
- 본 연구에 사용된 현미는 전북 남원시에서 수확된 2014년산 벼의 왕겨만을 벗겨낸 0분도미 제품을 구매하여 사용하였다.
- 현미는 분쇄기(DA280-S, Daesung Artlon, Paju, Korea)를 이용하여 마쇄한 후 현미유 추출에 이용하였다. 현미 마쇄시료 1.
데이터처리
- 각 항목의 측정값 차이에 대한 유의성 분석은 Statistical Analysis System (SAS) software, version 9.3 (SAS Institute, Cary, NC, USA)의 분산분석(ANOVA)를 이용하여 Duncan’s multiple range test 사후검정 방법으로 처리하여 평균값 유의차(p≤0.05)를 검정하였다.
이론/모형
- 현미의 산가는 식품공전에 의거하여 분석하였다8). 현미에서 추출한 현미유 1 g을 200 ml 삼각플라스크에 취한 후 ether-ethanol 용액(1:1, v/v) 50 ml를 넣어 현미유가 잘 용해되도록 2분간 교반하였다.
성능/효과
- Allyl mercaptan 향낭과 함께 저장된 현미의 저장기간에 따른 과산화물가는 저장 1주차에 유의적인 차이를 보이며 allyl mercaptan 향낭 처리구가 대조구보다 유의적으로 낮은(p≤0.05) 과산화물가를 보였다(Fig. 5).
- DPPH 및 ABTS radical 소거활성은 각각 ascorbic acid와 trolox 당량으로 계산하여 산출하였으며, 그 결과 각각 403.25±27.31 mg AAE/g, 1245.89±170.71 mg TE/g으로 나타나 allyl mercaptan이 현미 산패를 방지하기 위한 천연 항산화제로 적합하다고 판단하였다.
- Fig. 2의 그래프가 나타내듯이 DSA-OSS의 산소제거 속도가 I-OS보다 느리긴 하지만 최종적으로 두 그룹의 밀폐용기 내부 산소농도를 비교했을 때 유의적인 차이는 존재하지 않았으므로(p>0.05) 본 연구에서 개발된 산소제거능 향낭은 시중의 철계 산소제거제와 버금가는 우수한 산소제거능을 가지고 있다 할 수 있다.
- 현미포장 내부에 allyl mercaptan 향낭 또는 산소제거능 향낭을 넣은 후 4주간의 저장기간 동안 1주일 간격으로 산가와 과산화물가를 측정함으로써 현미의 산화안정성을 살펴보았다. 그 결과, sodium L-ascorbate를 기반으로 한 산소제거능 향낭은 무처리구와 비교하여 유의적인 산패 억제 효과를 보였다. 이는 시판중인 철계 산소제거제와 유사한 성능이었다.
- 그러나 2주차부터는 두 그룹간에 유의적인 차이가 없었으며(p>0.05) 최종적으로 4주차에서의 처리구와 대조구의 과산화물가는 각각 4.93±0.04 mEq/kg, 4.50±0.47 mEq/kg로 나타나 allyl mercaptan 향낭이 현미의 산패를 억제하지 못했음을 알 수 있었다.
- 그러나 4주 뒤 최종적으로 대조구, DSA-OSS, I-OS에서 각각 16.67±0.16 mg KOH/g, 15.67±0.01 mg KOH/g, 14.42±0.16 mg KOH/g를 나타내어 현미의 지방산패를 억제하는데 있어 DSA-OSS가 I-OS보다 우수하지는 않지만 대조구와 비교하였을 때 현미의 지방산패를 억제하는데 확실한 효과가 있었음을 확인할 수 있었다(p≤0.05).
- 이는 시판중인 철계 산소제거제와 유사한 성능이었다. 그러나 allyl mercaptan 향낭은 현미의 산패를 억제하는데 별다른 효과가 없는 것으로 확인되었다.
- 대조구 현미의 저장 중 과산화물가는 저장 0주에는 3.49±0.01 mEq/kg이었으나 저장기간이 경과함에 따라서 점진적으로 증가하는 경향을 보였다(Fig. 6).
- 반면, DSA-OSS와 함께 저장된 현미는 모든 저장기간 동안 대조구보다 유의적으로 낮은(p≤0.05) 산가를 나타냈으며, 포장에 I-OS가 적용된 현미의 산가와는 유의적인 차이를 보이지 않았다(p>0.05).
- 즉, 4주간의 저장기간 동안 산가는 allyl mercaptan 향낭과 함께 저장된 현미와 대조구에서 유의적인 차이가 없었으며(p>0.05) 이는 allyl mercaptan 향낭이 현미의 산패를 억제시키는데 효과가 없었다는 것을 의미한다(Fig. 3).
- 측정 결과, DSAOSS를 넣은 밀폐용기의 저장 72시간 후 내부 산소농도는 1.80±1.13%였으며 I-OS를 넣은 밀폐용기의 내부 산소농도는 0.70±0.42%였다.
후속연구
- 05). 따라서 본 연구에서 제작한 산소제거능 향낭(DSA-OSS)는 시중의 철계 산소제거제(I-OS)에 버금가는 뛰어난 산소제거능을 가지고 있으며 이에 따라 지방성 식품의 포장에 적용 시 지방산패를 효과적으로 억제하여 저장 안정성을 증진시킬 수 있으리라 기대된다.
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