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문제 정의
- 본 연구에서는 파이로프로세싱 전해환원 장치의 성능 검증에 필요한 대체 금속산화물로 TiO와 TiO2를 선정하고 전해환원 특성을 평가하였다. 먼저 전해질로 사용되는 Li2O-LiCl 염에서 TiO와 TiO2의 용해 여부를 파악하기 위해 전해환원 시 음극으로 사용되는 스테인레스 스틸 (stainless steel, STS) 바스켓에서 담아 염 내 침지 한 후 염의 조성 변화를 분석하였다.
제안 방법
- 0 wt.% Li2O-LiCl 염에서 3.2 V의 정전압을 가하여(Fig. 2a) 이에 따라 흐르는 전류(Fig. 2b)와 변화하는 음극 전위(Fig. 2c)를 모니터링 하였다. 운전 조건은 기존 문헌에 보고된 방법에 따라 설정되었다.
- 0 wt.% Li2O-LiCl의 새 염(fresh salt)에 따로 담가 15시간 동안 침지시킨 후 염 내 Ti의 농도를 inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES)를 통해 분석하였다. Li 금속이 과량 존재하는 조건에서의 용해 정도를 비교하기 위해 0.
- 0 wt.% Li2O-LiCl의 염에서 백금을 양극으로 사용하고, STS 음극 바스켓에 TiO와 TiO2를 담아 3.2 V의 정전압 운전으로 이론 전하량 대비 200%의 전하량을 가하는 전해환원을 각각 수행하여 Ti 금속을 얻을 수 있었다. 염에서 용해도가 낮은 TiO의 경우 환원에 사용된 백금 양극 표면에서 Ti이 검출되지 않았으나, 용해도가 높은 TiO2의 경우 사용된 백금 표면에서 Ti가 검출되어 전해환원 과정에서도 TiO2가 염에 용해된 것을 확인할 수 있었다.
- 0 wt.% Li2OLiCl 용융염 30 g에 TiO의 침지 실험을 별도로 수행하였다.
- 자세한 전해환원 방법 및 실험 조건을 기존 논문에 보고한 바 있다.22-24) 전해환원 종료 후 음극의 금속전환체를 바스켓 내에서 채취해 에탄올로 세척한 후 X-ray diffraction (XRD, D8 Advance, Bruker)과 scanning electron microscope (SEM, Hitachi, SU-8010))를 이용해 분석하였다. 전해환원에 사용된 백금 양극의 표면을 분석 하기 위해 사포로 연마 후 사포에 묻은 물질을 energy dispersive X-ray (EDX) spectrometer (Horiba, EX-250 X-max)를 이용해 원소 분석하였다.
- Li2O-LiCl 염에서 타이타늄 산화물이 일부 용해됨에도 불구하고 전해환원 종료 후 음극의 금속전환체 및 양극의 특성을 분석할 수 있었다. 10 g의 TiO를 1.
- 5b). TiO의 전해환원에 사용된 백금의 표면을 사포로 연마한 후 사포의 표면을 EDX를 이용해 분석하여 백금 표면에 존재하는 원소를 알아보았다. Fig.
- 음극으로는 TiO 또는 TiO2를 담은 3겹의 20-325-100 mesh의 STS(316L) mesh 바스켓을, 기준 전극으로는 Li-Pb 합금(32 mol% Li)을 썼다. 구성된 전해 셀에 DC power supply (E3633A, Agilent)를 이용하여 3.2 V의 정전압을 인가하여 변화하는 전류 크기를 모니터링하고, 기준전극 대비 음극의 전위를 multimeter (E34405A, Agilent)로 확인하면서 금속산화물이 요구하는 이론 전하량의 200%를 가한 후 운전을 종료하였다. 자세한 전해환원 방법 및 실험 조건을 기존 논문에 보고한 바 있다.
- 먼저 전해질로 사용되는 Li2O-LiCl 염에서 TiO와 TiO2의 용해 여부를 파악하기 위해 전해환원 시 음극으로 사용되는 스테인레스 스틸 (stainless steel, STS) 바스켓에서 담아 염 내 침지 한 후 염의 조성 변화를 분석하였다. 그 후 별도의 Li2O-LiCl 염에서 TiO와 TiO2의 전해환원을 수행한 후 금속전환체와 사용된 백금 양극의 특성을 평가하였다.
- 를 선정하고 전해환원 특성을 평가하였다. 먼저 전해질로 사용되는 Li2O-LiCl 염에서 TiO와 TiO2의 용해 여부를 파악하기 위해 전해환원 시 음극으로 사용되는 스테인레스 스틸 (stainless steel, STS) 바스켓에서 담아 염 내 침지 한 후 염의 조성 변화를 분석하였다. 그 후 별도의 Li2O-LiCl 염에서 TiO와 TiO2의 전해환원을 수행한 후 금속전환체와 사용된 백금 양극의 특성을 평가하였다.
- 본 연구에서는 TiO와 TiO2의 Li2O-LiCl 용융염 내 침지 실험을 통해 용해도를 측정한 후, 별도의 염에서 TiO와 TiO2의 전해환원 특성을 조사하였다. 1.
- 22-24) 전해환원 종료 후 음극의 금속전환체를 바스켓 내에서 채취해 에탄올로 세척한 후 X-ray diffraction (XRD, D8 Advance, Bruker)과 scanning electron microscope (SEM, Hitachi, SU-8010))를 이용해 분석하였다. 전해환원에 사용된 백금 양극의 표면을 분석 하기 위해 사포로 연마 후 사포에 묻은 물질을 energy dispersive X-ray (EDX) spectrometer (Horiba, EX-250 X-max)를 이용해 원소 분석하였다.
- 타이타늄 산화물 침지 및 전해환원 실험은 Ar 분위기의 glove box 안에서 수행하였으며, 내부의 수분 및 산소 농도는 각각 1, 10 ppm 이하로 유지하였다. 염은 LiCl (99% purity, Alfa Aesar)와 Li2O(99.
대상 데이터
- TiO (Fig. 1a)은 입자 형태의 시약을 (약 300 mm, Sigma-Aldrich), TiO2 (Fig. 1b)는 밀도 80%를 가진 큐브 형태의 시약을 (1 cm × 1 cm × 1 cm, TOSHIMA Manufacturing Co.) 구매하여 사용하였다.
- % Li2O-LiCl을 담아 상온에서 650°C까지 4시간만에 가열시킨 후, 염이 용융 되면 플랜지에 전극을 고정하여 염에 담갔다. 양극 모듈은 폭 10 mm의 백금 양극과 산소가스 포집을 위한 슈라우드 (shroud, 하부 MgO stabilized ZrO2 (MgO-ZrO2) 및 상부 STS 연결 원통형 튜브)가 사용되었다. 음극으로는 TiO 또는 TiO2를 담은 3겹의 20-325-100 mesh의 STS(316L) mesh 바스켓을, 기준 전극으로는 Li-Pb 합금(32 mol% Li)을 썼다.
- 타이타늄 산화물 침지 및 전해환원 실험은 Ar 분위기의 glove box 안에서 수행하였으며, 내부의 수분 및 산소 농도는 각각 1, 10 ppm 이하로 유지하였다. 염은 LiCl (99% purity, Alfa Aesar)와 Li2O(99.5% purity, Alfa Aesar)을 사용하였다. Fig.
- 양극 모듈은 폭 10 mm의 백금 양극과 산소가스 포집을 위한 슈라우드 (shroud, 하부 MgO stabilized ZrO2 (MgO-ZrO2) 및 상부 STS 연결 원통형 튜브)가 사용되었다. 음극으로는 TiO 또는 TiO2를 담은 3겹의 20-325-100 mesh의 STS(316L) mesh 바스켓을, 기준 전극으로는 Li-Pb 합금(32 mol% Li)을 썼다. 구성된 전해 셀에 DC power supply (E3633A, Agilent)를 이용하여 3.
성능/효과
- TiO2의 자세한 환원 메커니즘과 환원체의 분석은 기존 연구에서 이미 보고된 바 있다.17) TiO2의 전해환원에 사용된 백금 표면을 연마한 사포를 EDX로 분석한 결과 TiO와 달리 Ti가 검출되었으며, 이는 염 침지 실험에서 확인된 바와 같이 TiO에 비해 높은 농도의 TiO2가 전해환원 염에 용해되어 백금에서도 검출된 것으로 사료된다. 염 내에 용해된 Ti은 전하 이동에 대한 저항을 증가시키므로 바람직하지 않다.
- 염에서 용해도가 낮은 TiO의 경우 환원에 사용된 백금 양극 표면에서 Ti이 검출되지 않았으나, 용해도가 높은 TiO2의 경우 사용된 백금 표면에서 Ti가 검출되어 전해환원 과정에서도 TiO2가 염에 용해된 것을 확인할 수 있었다. 본 실험을 통해 파이로프로세싱 전해환원 실험을 위한 대체 금속산화물로 TiO2보다는 TiO가 적절한 것으로 판단되었으나, TiO 또한 염에 일부 용해 되므로 염 조성의 변화를 가져올 것으로 판단된다.
- 2 V의 정전압 운전으로 이론 전하량 대비 200%의 전하량을 가하는 전해환원을 각각 수행하여 Ti 금속을 얻을 수 있었다. 염에서 용해도가 낮은 TiO의 경우 환원에 사용된 백금 양극 표면에서 Ti이 검출되지 않았으나, 용해도가 높은 TiO2의 경우 사용된 백금 표면에서 Ti가 검출되어 전해환원 과정에서도 TiO2가 염에 용해된 것을 확인할 수 있었다. 본 실험을 통해 파이로프로세싱 전해환원 실험을 위한 대체 금속산화물로 TiO2보다는 TiO가 적절한 것으로 판단되었으나, TiO 또한 염에 일부 용해 되므로 염 조성의 변화를 가져올 것으로 판단된다.
- 65 V로 나타났다. 환원 종료 후 음극 바스켓에서 금속전환체를 분리하여 갈색의 TiO 본래 색상과 달리(Fig. 1a) 은회색의 금속으로 변환되었음을 확인하였다(Fig. 3a). 이러한 TiO로부터 Ti 금속으로의 환원은 XRD 측정 결과에서도 확인되었는데, 금속전환체에서는 TiO의 주요 peak(Fig.
후속연구
- 따라서 전해환원 전, 후의 염 조성 분석이 이루어진다.19) 대체 금속산화물 또한 전해환원 중에 염으로의 유실은 공정의 효율에 영향을 미치므로 이는 유용한 정보가 될 것이다. 그러나 LiCl 염에서의 TiO2 전해환원에 대한 기존의 연구에서는 용해 여부에 대한 파악은 이루어지지 않았다.
- %가 감소한 것에 해당한다. 그러나 염 내에서 TiO2에 비하여 비교적 낮은 용해도를 보이는 TiO도 Table 1에서 보는 바와 같이 Li 금속이 포함된 염에서는 용해도가 약 2.4배 가량 증가함이 확인되었으며, Li 금속이 용해도에 영향을 미친 원인은 추가 실험을 통한 분석이 필요해 보인다.
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