직접 불소화에 의해 표면 개질된 SPEEK/APSf, SPEEK/APEI 바이폴라막을 이용한 차아염소산나트륨 생성 Hypochlorite Production by Using SPEEK/APSf and SPEEK/APEI Bipolar Membranes Modified by the Direct Fluorination원문보기
본 연구에서는 Polysulfone (PSf), Polyetherimide (PEI)를 각각 비율을 달리하여 아민화하였고, Polyether ether ketone (PEEK)을 설폰화하였다. 합성한 두 이온교환고분자를 더블캐스팅방법으로 SPEEK (sulfonated PEEK)/APSf (aminated PSf) 및 SPEEK/APEI (aminated PEI) 바이폴라막을 제조하였다. 각각의 막 표면을 불소화하고, 아민화 비율에 따라 차아염소산나트륨발생량을 비교하였다. 아민화 비율이 증가할수록 차아염소산나트륨 발생 농도 또한 증가하였다. SPEEK/APSf 3 : 1 막의 경우 불소화 전의 차아염소산나트륨 농도와 총 운전시간은 61.0 ppm, 220 min이고, 불소화한 막의 경우 58.6 ppm, 570 min이다. 또한 SPEEK/APEI 3 : 1 막에서 역시 불소화 전후의 차아염소산나트륨 농도는 각각 60.1 ppm, 58.3 ppm이고, 총 운전시간은 150 min에서 440 min으로 내구성이 크게 향상되었다. 따라서 표면 불소화가 막의 내구성에 중요한 역할을 한다고 사료된다.
본 연구에서는 Polysulfone (PSf), Polyetherimide (PEI)를 각각 비율을 달리하여 아민화하였고, Polyether ether ketone (PEEK)을 설폰화하였다. 합성한 두 이온교환고분자를 더블캐스팅방법으로 SPEEK (sulfonated PEEK)/APSf (aminated PSf) 및 SPEEK/APEI (aminated PEI) 바이폴라막을 제조하였다. 각각의 막 표면을 불소화하고, 아민화 비율에 따라 차아염소산나트륨발생량을 비교하였다. 아민화 비율이 증가할수록 차아염소산나트륨 발생 농도 또한 증가하였다. SPEEK/APSf 3 : 1 막의 경우 불소화 전의 차아염소산나트륨 농도와 총 운전시간은 61.0 ppm, 220 min이고, 불소화한 막의 경우 58.6 ppm, 570 min이다. 또한 SPEEK/APEI 3 : 1 막에서 역시 불소화 전후의 차아염소산나트륨 농도는 각각 60.1 ppm, 58.3 ppm이고, 총 운전시간은 150 min에서 440 min으로 내구성이 크게 향상되었다. 따라서 표면 불소화가 막의 내구성에 중요한 역할을 한다고 사료된다.
In this study, Polysulfone (PSf) and polyetherimide (PEI) as the anion exchange polymers were aminated in the different ratio whereas the polyether ether ketone (PEEK) as the cation exchange polymer was sulfonated. The bipolar membranes of SPEEK (sulfonated PEEK)/APSf (aminated PSf) and SPEEK/APEI (...
In this study, Polysulfone (PSf) and polyetherimide (PEI) as the anion exchange polymers were aminated in the different ratio whereas the polyether ether ketone (PEEK) as the cation exchange polymer was sulfonated. The bipolar membranes of SPEEK (sulfonated PEEK)/APSf (aminated PSf) and SPEEK/APEI (aminated PEI) were prepared by the double-casting method. The surfaces of bipolar membranes were fluorinated in accordance with the amination ratio and applied to produce the hypochlorite. As the amination increased, the hypochlorite concentration is also increased. Typically, for SPEEK/APSf 3 : 1 membrane, the produced hypochlorite concentration was 61.0 ppm and its durability was 220 min for the non-fluorinated membrane while for the fluorinated membrane, the concentration of 58.6 ppm and its durability lasted 570 min. Also for SPEEK/APEI 3 : 1 membrane, the hypochlorite concentrations of 60.1 ppm and 58.3 ppm for before- and after-fluorination, respectively were observed whereas the durability was remarkably developed from 150 min to 440 min. Therefore, the surface fluorination takes an important role for the development of the membrane durability.
In this study, Polysulfone (PSf) and polyetherimide (PEI) as the anion exchange polymers were aminated in the different ratio whereas the polyether ether ketone (PEEK) as the cation exchange polymer was sulfonated. The bipolar membranes of SPEEK (sulfonated PEEK)/APSf (aminated PSf) and SPEEK/APEI (aminated PEI) were prepared by the double-casting method. The surfaces of bipolar membranes were fluorinated in accordance with the amination ratio and applied to produce the hypochlorite. As the amination increased, the hypochlorite concentration is also increased. Typically, for SPEEK/APSf 3 : 1 membrane, the produced hypochlorite concentration was 61.0 ppm and its durability was 220 min for the non-fluorinated membrane while for the fluorinated membrane, the concentration of 58.6 ppm and its durability lasted 570 min. Also for SPEEK/APEI 3 : 1 membrane, the hypochlorite concentrations of 60.1 ppm and 58.3 ppm for before- and after-fluorination, respectively were observed whereas the durability was remarkably developed from 150 min to 440 min. Therefore, the surface fluorination takes an important role for the development of the membrane durability.
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문제 정의
함수율, 이온교환용량, 이온전도도를 측정하여 불소화 전후의 음이온교환막의 물성변화를 확인하고자 하였다. Tables 1, 2를 통해 APSf와 APEI의 함수율은 아민화 비율이 증가함에 따라 -NH2기의 영향으로 APSf 6.
제안 방법
고화시킨 클로로 메틸화된 PSf를 하루 동안 진공 오븐에 건조시키고 건조된 고분자를 DMAc에 8% 농도로 용해시켰다. CMEE와 같은 몰 비로 TEA를 천천히 넣어준 후 상온에서 12 h 이상 교반하며 반응하였다. 아민 합성 비율 2 : 1, 3 : 1의 경우 CMEE와 TEA를 2, 3배로 하였다.
제조한 이온교환막의 특성평가를 위하여 FT-IR, 함수율, 이온교환용량 그리고 이온전도도를 측정하였다. FT-IR은 APSf와 APEI의 작용기 존재를 확인하기 위하여 ALPHA-T FT-IR sectrometer (Bruker, Germany)로 측정하였다. 함수율은 막의 건조 중량에 대한 수분의 중량 비를 퍼센트로 표시한 것으로 참고문헌[17,18]을 참고하여 실험하였다.
본 연구에서는 염수를 전기분해하여 차아염소산나트륨을 발생시키는 공정에 바이폴라막을 적용하여 실험하였다. PEEK를 설폰화 하여 양이온교환막을 제조하였고, PSf, PEI를 합성 비율을 달리하여 각각 아민화한 후 음이온교환막을 제조하였다. 이를 SPEEK에 APSf와 APEI를 더블캐스팅 하여 바이폴라막을 제조하였다.
PEI 또한 PSf와 같이 클로로메틸화 반응 후 아민화 반응을 진행하였다. PEI 16.
클로로메틸화된 PEI를 메탄올에 세척 후 하루 동안 건조시킨다. 건조된 PEI를 DMF에 8 wt%로 녹이고 TEA를 CMEE와 동일 몰 비에 따른 양 5.256 g (1 : 1 몰 비)을 천천히 넣어 8 h 동안 교반하여 APEI 고분자를 합성하였다. 아민화 비율이 2 : 1, 3 : 1인 APEI 고분자는 CMEE와 TEA를 각각 2, 3배로 넣어 합성하였다.
또한 수분과 산소는 산화반응을 발생시켜 막 표면에 산소와 불소를 동시에 치환시킬 우려가 있다[15,16]. 따라서 본 연구에서는 직접 주입 시 비활성 기체인 질소를 혼합하여 사용하였다. 25℃에서 2,000 ppm의 불소 가스를 연속적으로 유입하여 반응기에서 2 h 불소화하였다.
이를 SPEEK에 APSf와 APEI를 더블캐스팅 하여 바이폴라막을 제조하였다. 또한 바이폴라막의 내구성 향상을 위하여 불소화 하였으며 차아염소산 발생 실험을 통하여 불소화 전후 막의 성능을 비교 실험하였다.
사용된 바이폴라막의 유효 면적은 25 cm2이고, 전류밀도는 5 mA/cm2으로 고정시켰다. 또한 바이폴라막의 표면 불소화를 통해 내구성 비교 실험을 진행하였다. Fig.
양극과 음극에서의 수소이온 농도와 고정된 전류밀도 5 mA/cm2에서의 막의 저항(voltage)을 측정하였다. 또한 총 운전시간을 측정하여 막의 내구성을 비교하였다. 총 운전시간은 바이폴라막의 손상으로 인해 저항이 급격히 증가하거나 양극과 음극에서의 pH 변화가 있을 때를 실험 종료시간으로 하였다.
바이폴라막과 표면 불소화 여부에 따른 차아염소산 나트륨 발생량을 알아보기 위해 APSf/SPEEK, APEI/ SPEEK 바이폴라막을 제조하여 실험하였다. 바이폴라 막의 표면 불소화는 비활성 기체인 질소를 혼합하여 2,000 ppm의 불소가스를 25℃에서 연속적으로 유입하여 반응기에서 2시간 반응시켰다.
본 연구에서는 염수를 전기분해하여 차아염소산나트륨을 발생시키는 공정에 바이폴라막을 적용하여 실험하였다. PEEK를 설폰화 하여 양이온교환막을 제조하였고, PSf, PEI를 합성 비율을 달리하여 각각 아민화한 후 음이온교환막을 제조하였다.
6는 실험에 사용한 cell의 그림이다. 생성된 차아염소산나트륨의 농도를 측정하기 위해 발생한 차아 염소산나트륨 25 mL를 채취하여 요오드화칼륨 1 g과 아세세트산 용액 2.5 mL를 가한 후 0.1 N 티오황산나트륨 용액으로 적정하였다. 갈색이 담황색으로 변화되면 녹말용액을 소량 가하여 청색이 없어질 때까지 다시 적정하였다.
256 g (1 : 1 몰 비)을 천천히 넣어 8 h 동안 교반하여 APEI 고분자를 합성하였다. 아민화 비율이 2 : 1, 3 : 1인 APEI 고분자는 CMEE와 TEA를 각각 2, 3배로 넣어 합성하였다.
Tables 3, 4는 SPEEK/APSf와 SPEEK/APEI 바이폴라막의 표면 불소화 전후의 차아염소산나트륨 발생 실험 결과이다. 양극과 음극에서의 수소이온 농도와 고정된 전류밀도 5 mA/cm2에서의 막의 저항(voltage)을 측정하였다. 또한 총 운전시간을 측정하여 막의 내구성을 비교하였다.
음이온교환고분자 APSf와 APEI를 합성하고 양이온 고분자로 SPEEK를 합성하였다. 유리판 위에 음이온교환고분자를 캐스팅 한 후 그 위에 양이온고분자를 캐스팅 하는 더블캐스팅 방법으로 막을 제조하였다. 양이온 교환고분자의 용매에 의해 음이온교환막이 용해될 경우를 대비하여 양이온교환고분자 캐스팅 시 건조 온도를 130℃로 하여 빠르게 건조시켰다.
음이온교환고분자 APSf와 APEI를 합성하고 양이온 고분자로 SPEEK를 합성하였다. 유리판 위에 음이온교환고분자를 캐스팅 한 후 그 위에 양이온고분자를 캐스팅 하는 더블캐스팅 방법으로 막을 제조하였다.
음이온교환막은 PEI와 PSf를 아민화하여 제조하였다. Fig.
부근에서 피크가 나타났다. 이로 아민화 반응을 통해 N-H 결합의 존재를 확인하였다. 함수율의 경우 아민화 비율이 높아짐에 따라 -NH2 기의 영향으로 인해 APSf 6.
PEEK를 설폰화 하여 양이온교환막을 제조하였고, PSf, PEI를 합성 비율을 달리하여 각각 아민화한 후 음이온교환막을 제조하였다. 이를 SPEEK에 APSf와 APEI를 더블캐스팅 하여 바이폴라막을 제조하였다. 또한 바이폴라막의 내구성 향상을 위하여 불소화 하였으며 차아염소산 발생 실험을 통하여 불소화 전후 막의 성능을 비교 실험하였다.
이온교환용량은 참고문헌[19]의 측정 방법을 바탕으로 Mohr법을 이용하였다. 이온전도도는 CR hitester (Reactance Capacitor Resistor tester, Hioki Model 3522)로 전기저항을 측정하였다[20].
제조한 이온교환막의 특성평가를 위하여 FT-IR, 함수율, 이온교환용량 그리고 이온전도도를 측정하였다. FT-IR은 APSf와 APEI의 작용기 존재를 확인하기 위하여 ALPHA-T FT-IR sectrometer (Bruker, Germany)로 측정하였다.
차아염소산나트륨 발생실험은 0.5 wt% NaCl 수용액을 공급액으로 사용하였고 유속은 30 mL/min으로 일정 하게 실험하였다. 전극의 면적은 25 cm2이고, 전류밀도는 5 mA/cm2으로 고정시켰다.
또한 총 운전시간을 측정하여 막의 내구성을 비교하였다. 총 운전시간은 바이폴라막의 손상으로 인해 저항이 급격히 증가하거나 양극과 음극에서의 pH 변화가 있을 때를 실험 종료시간으로 하였다.
대상 데이터
아민화 반응은 Triethylamine (TEA, 99%, Junsei)를 사용하였다. 1,2-Dichloroethane (DCE, 99.5%, Junsei), N,N-Dimethylforamide (DMF, 99%, Junsei), N,N-Dimethylacetamide (DMAc, 99%, Junsei)는 용매로 사용되었다. 그 외 시약으로 Methanol (99.
55000)을 사용하였다. Sulfuric acid (96%, Aldrich)로 설폰화 반응을 진행하였고, 클로로 메틸화 반응에서는 Chloromethyl ethly ether (CMEE, 96%, TCI) 를 사용하였다. Tin (Ⅱ) chloride (SnCl2, Junsei)는 촉매로 첨가하였다.
Sulfuric acid (96%, Aldrich)로 설폰화 반응을 진행하였고, 클로로 메틸화 반응에서는 Chloromethyl ethly ether (CMEE, 96%, TCI) 를 사용하였다. Tin (Ⅱ) chloride (SnCl2, Junsei)는 촉매로 첨가하였다. 아민화 반응은 Triethylamine (TEA, 99%, Junsei)를 사용하였다.
Tin (Ⅱ) chloride (SnCl2, Junsei)는 촉매로 첨가하였다. 아민화 반응은 Triethylamine (TEA, 99%, Junsei)를 사용하였다. 1,2-Dichloroethane (DCE, 99.
이론/모형
함수율은 막의 건조 중량에 대한 수분의 중량 비를 퍼센트로 표시한 것으로 참고문헌[17,18]을 참고하여 실험하였다. 이온교환용량은 참고문헌[19]의 측정 방법을 바탕으로 Mohr법을 이용하였다. 이온전도도는 CR hitester (Reactance Capacitor Resistor tester, Hioki Model 3522)로 전기저항을 측정하였다[20].
FT-IR은 APSf와 APEI의 작용기 존재를 확인하기 위하여 ALPHA-T FT-IR sectrometer (Bruker, Germany)로 측정하였다. 함수율은 막의 건조 중량에 대한 수분의 중량 비를 퍼센트로 표시한 것으로 참고문헌[17,18]을 참고하여 실험하였다. 이온교환용량은 참고문헌[19]의 측정 방법을 바탕으로 Mohr법을 이용하였다.
성능/효과
함수율, 이온교환용량, 이온전도도를 측정하여 불소화 전후의 음이온교환막의 물성변화를 확인하고자 하였다. Tables 1, 2를 통해 APSf와 APEI의 함수율은 아민화 비율이 증가함에 따라 -NH2기의 영향으로 APSf 6.4, 19.6, 25.8%, APEI 7.9, 18.6, 30.6%로 측정되었다. 표면 불소화한 막의 경우 합성비율 3 : 1일 때 APSf 18.
막 특성평가에서 FT-IR 결과의 경우 APSf와 APEI의결과 모두 3300 cm-1 부근에서 피크가 나타났다.
불소화하지 않은 SPEEK/APEI막에 대해서 pH는 APEI 의 합성 비율이 증가함에 따라 양극에서 3.5, 3.1, 3.0로 감소하였고, 음극에서 11.6, 12.0, 12.2로 증가하였다. 전압과 차아염소산나트륨 발생량의 경우 APEI의 아민화 정도가 증가함에 따라 전압은 3, 4, 5 V로 변화하였고 차아염소산나트륨 발생량 또한 29.
이는 TEA의 함량이 증가할수록 교환할 수 있는 이온의 양 또한 증가하기 때문으로 사료된다. 불소화한 막의 경우 APSf와 APEI 모두 불소화하지 않은 막과 같이 합성 비율 증가에 따라 이온교환용량은 증가하였고, 불소화하지 않은 막에 비해서 낮아지는 경향을 보였다. 이온전도도는 전해질 용액으로 1 M의 H2SO4를 사용하여 측정하였다.
실험 시간은 600, 580, 570 min으로 감소하였다. 불소화한 막의 실험 시간이 약 250 min 정도 긴 것으로 보아 전체적으로 불소화 전보다 내구성에 있어 크게 향상되었음을 알 수 있었다.
3 ppm으로 다소 감소하였다. 실험 시간은 470, 460, 440 min으로 불소화하기 전의 막보다 약 290 min 정도 더 증가한 것을 알 수 있었다. 이는 SPEEK/APSf 막과 같은 이유로 막 표면 불소화로 인해 표면에 피막이 형성 되어 weak boundary layer가 제거되었기 때문으로 사료된다[23,25,26].
3300 cm-1에서 -NH2에 의한 특성피크를 확인할 수 있다[21]. 아민화 비율이 증가할수록 아민기의 특성 피크가 더욱 뚜렷해지는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 아민화가 잘 이루어졌음을 알 수 있었다.
아민화 비율이 증가할수록 아민기의 특성 피크가 더욱 뚜렷해지는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 아민화가 잘 이루어졌음을 알 수 있었다.
이온전도도는 전해질 용액으로 1 M의 H2SO4를 사용하여 측정하였다. 이온교환용량의 결과와 일관되게 합성 비율과 측정 온도가 증가함에 따라 이온전도도 또한 증가하였다. 표면 불소화한 막의 이온전도도는 불소화하지 않은 막에 비해 다소 낮은 수치를 얻었지만 큰 차이는 없었다.
6 meq/g으로 측정되었다. 이온전도도 또한 이온교환용량의 결과와 같이 APSf는 0.005, 0.027, 0.034 S/cm, APEI는 0.013, 0.018, 0.020 S/cm로 아민화 비율에 따라 증가하는 경향을 보였다.
이 저항은 두 막의 이온교환용량 차이를 줄임으로써 해결할 수 있다[23,24]. 차아염소산나트륨의 발생량은 1 : 1에서 52.2 ppm, 3 : 1에서 61.0 ppm으로 증가하는 경향을 보였다. 그에 반해 합성비율이 높을수록 총 운전 시간은 감소하였다.
전압의 경우 2 : 1과 3 : 1에서 5 V로 같은 값을 가졌다. 차아염소산나트륨의 발생량은 48.5, 50.1, 58.6 ppm로 합성비율에 따라 증가하였으며 불소화하기 전의 막에 비해 감소하였으나 큰 차이는 없었다. 실험 시간은 600, 580, 570 min으로 감소하였다.
표면 불소화 전후를 비교해 봤을 때 pH, 전압과 차아 염소산나트륨 발생량은 큰 차이를 보이지 않았다. 하지만 실험 시간을 비교했을 때 불소화 전후의 SPEEK/ APSf 막에서 350 min, SPEEK/APEI 막에서 290 min의 차이가 있는 것으로 보아 막의 표면 불소화로 인해 내구성이 향상되었음을 알 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
염소계 살균제의 종류에는 무엇이 있는가?
염소계 살균제는 차아염소산나트륨(NaOCl), 이염화 이소시아눌산 나트륨(DCCNa), 이산화염소(ClO2) 등이 국내외에서 광범위하게 사용되고 있다. 이들 중 차아염소산나트륨의 살균력이 가장 좋은 것으로 알려져 있다.
차아염소산나트륨은 주로 어디에서 쓰이는가?
차아염소산나트륨은 pH 5~7 정도의 미 산성 전해수로 염소가스 생성의 우려가 없고, 염소계 산화제가 갖는 trihalomethanes (THMs)의 생성 문제도 잠재울 수 있는 장점이 있다[1-3]. 따라서 정수장에서 전, 중, 후 염소 처리, 하수처리장의 최종 방류수 소독, 냉각수 처리 시스템에서의 살균 등에 쓰인다. 하지만 저장이나 운반 시 농도 감소 등의 문제가 발생한다.
차아염소산나트륨의 제조 과정은?
차아염소산나트륨은 일반적으로 수돗물에 염(salt) 또는 염산(hydrochloric acid)을 첨가하여 제조한다. 차아염소산나트륨은 pH 5~7 정도의 미 산성 전해수로 염소가스 생성의 우려가 없고, 염소계 산화제가 갖는 trihalomethanes (THMs)의 생성 문제도 잠재울 수 있는 장점이 있다[1-3].
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