[논문]열수광물내 Au의 선상회수를 위한 마이크로웨이브-차아염소산 용출 적용성

김현수; 명은지; 김민성; 이성재; 박천영

doi:10.22807/kjmp.2020.33.3.243

열수광물내 Au의 선상회수를 위한 마이크로웨이브-차아염소산 용출 적용성
Application of Microwave-HClO Leaching for On-board Recovery of Au in Hydrothermal Minerals 원문보기

광물과 암석 = Korean journal of mineralogy and petrology, v.33 no.3, 2020년, pp.243 - 250

김현수 (조선대학교 에너지자원공학과) , 명은지 (조선대학교 에너지자원공학과) , 김민성 (조선대학교 에너지자원공학과) , 이성재 ((주)에이이) , 박천영 (조선대학교 에너지자원공학과)

초록
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본 연구의 목적은 선상에서 열수광물 내 Au를 효과적으로 용출하기 위한 마이크로웨이브-차아염소산 용출의 적용 가능성을 파악하는 것이다. 비교용출실험은 마이크로웨이브 질산용출의 유(T1)/무(T2)에 따른 Au 용출율의 영향을 확인하였다. 또한, 기계적 교반에 의한 전통적인 용출(T3)과 마이크로웨이브 용출에 따른 Au 용출율을 비교하였다. 마이크로웨이브 질산용출결과(고액비; 10%, 용출온도; 90℃, 용출시간; 20분), 금속의 용출율은 As>Pb>Cu>Fe>Zn 순으로 높게 나타났으며, 용출잔사 내 Au의 함량은 33.77 g/ton에서 60.02 g/ton으로 증가하였다. 염화물 용매제를 이용한 비교용출실험 결과, Au의 용출율은 T1(61.10%)>T3(53.30%)>T2(17.30%)순으로 높게 나타났다. 따라서, 해수를 이용하여 제조 가능하고 용출과정에서 발생되는 염소 가스를 포집하여 재이용 가능한 염화물은 Au용출을 위한 최적의 용매제로 예상된다. 또한 마이크로웨이브를 적용함으로써 시간, 효율 및 에너지 측면에서 효과적일 것으로 판단되어진다.

Abstract ▼ AI-Helper

The purpose of this study is to find out the possibility of applying microwave-hypochlorous acid leaching to effectively leaching Au in hydrothermal minerals on board. The comparative leaching experiment were confirmed that the leaching rate of Au with(T1)/with out(T2) of microwave nitric acid leaching. In addition, the leaching rate of Au on the conventional leaching by mechanical agitation(T3) and microwave leaching was compared. The result of microwave nitric acid leaching(solid-liquid ratio; 10%, leaching temperature; 90 ℃, leaching time; 20 min) confined that the metal leaching rate was high in the order of As>Pb>Cu>Fe>Zn, and the content of Au in the leaching residue was increased from 33.77 g/ton to 60.02 g/ton. As a result of the comparative leaching experiment using a chloride solvent, the dissolution rate of Au was high in the order of T1(61.10%)>T3(53.30%)>T2(17.30%). Therefore, chloride, which can be manufactured using seawater and that can be recycled by collecting chlorine gas generated in the leaching process, is expected to be an optimal solvent for Au leaching. In addition, the application of microwaves is believed to be effective in terms of time, efficiency and energy.

주제어

표/그림 (8)

표 Table 1. Chemical composition of Au concentrate by ICP-OES.
그림 Figure 1. Flow sheet for leaching experiment.
그림 Figure 2. The result of SEM/EDS analysis for Au concentrate.
그림 Fig. 3. Leaching rate of metals on microwave nitric acid leaching.
그림 Figure 4. The result of SEM/EDS analysis for microwave nitric acid leaching residue.
그림 Figure 5. XRD pattern of raw Au concentrate(A) and nitric acid leaching residue(B).
그림 Figure 6. The results of particle size analysis for raw Au concentrate and microwave nitric acid leaching residue.
그림 Figure 7. Concentration and leaching rate of Au on comparative leaching experiment.

AI 본문요약
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문제 정의

선상 Au 용출공정을 적용하기 위하여 한정된 공간, 전력 그리고 담수사용을 고려한 공정이 적용되어야 하며, 에너지 효율이 높은 마이크로웨이브의 적용과 재이용 및 해수로 제조가 가능한 염화물 용매제 등을 이용한 유용광물의 회수에 대한 연구가 필요할 것으로 판단되어진다. 따라서, 본 연구의 목적은 심해저 열수광물 내 Au 용출을 위한 마이크로웨이브 기반의 비교 용출실험을 통해 선상 내 Au 용출을 최적화 시키고자 한다.
본 연구는 한정된 공간인 선상에서 Au 용출의 최적화를 위한 비교 용출실험을 수행하였다. 각 조건에 따른 Au의 용출특성을 파악한 결과, Au의 용출율은 T1(61.

제안 방법

T1은 마이크로웨이브 질산용출에서 획득된 용출잔사 1g과 염화물 용매제 20 ml를 테플론 용기에 넣은 후 40℃의 온도조건에서 10분간 용출을 진행하였다. T2는 마이크로웨이브 질산용출이 Au 용출에 미치는 영향을 비교하기 위하여 마이크로웨이브 질산용출을 수행하지 않은 Au 정광을 대상으로 T1과 동일한 용출조건에서 마이크로웨이브 염화물 용출을 수행하였다. T3는 Au 용출과정에서 마이크로웨이브의 영향을 조사하기 위하여 마이크로웨이브 질산용출에서 획득된 용출잔사 1g과 염화물 용매제 20 ml를 100 ml 삼각플라스크에 넣은 후 40℃의 온도조건에서 10분간 교반에 의한 용출을 수행하였다.
T2는 마이크로웨이브 질산용출이 Au 용출에 미치는 영향을 비교하기 위하여 마이크로웨이브 질산용출을 수행하지 않은 Au 정광을 대상으로 T1과 동일한 용출조건에서 마이크로웨이브 염화물 용출을 수행하였다. T3는 Au 용출과정에서 마이크로웨이브의 영향을 조사하기 위하여 마이크로웨이브 질산용출에서 획득된 용출잔사 1g과 염화물 용매제 20 ml를 100 ml 삼각플라스크에 넣은 후 40℃의 온도조건에서 10분간 교반에 의한 용출을 수행하였다.
용출용액은 ICP-OES를 이용하여 용출된 유용금속의 함량을 확인하였으며, 용출율(E)은 식(1)을 이용하여 계산하였다. 건조된 용출잔사는 왕수분해 후 ICP-OES를 이용하여 Au 함량을 분석하였다.
광물조성을 확인하기 위하여 X-선 회절분석(X’Pert Pro MRD, PANalytical, Netherlands)을 실시하였다.
화학분석은 왕수분해(HNO₃(v):HCl(v)=1:3) 후 ICP-OES(Perkin Elmer Optima Model 5300DV, Waltham, USA)를 이용하여 수행하였다. 또한, SEM/EDS분석을 통하여 Au 정광내 Au의 주요 분포형태를 확인하였다.
염화물 용매제(9% HCl(v):6% NaClO(v)=1:1)를 이용한 Au 비교용출실험은 마이크로웨이브 질산용출에서 획득된 잔사를 대상으로 마이크로웨이브 염화물 용출(T1)과 교반에 의한 염화물 용출(T3)을 수행하였다. 또한, 마이크로웨이브 질산용출을 하지 않은 Au 정광을 대상으로 마이크로웨이브 염화물 용출(T2)을 수행하여 각 용출조건에 따른 Au의 용출율을 비교하였다(Fig. 1). T1은 마이크로웨이브 질산용출에서 획득된 용출잔사 1g과 염화물 용매제 20 ml를 테플론 용기에 넣은 후 40℃의 온도조건에서 10분간 용출을 진행하였다.
마이크로웨이브 질산용출 실험은 Au 정광 1g과 용매제(5 M HNO₃) 10 ml를 테플론 용기(100 ml)에 첨가 후, 90℃의 온도에서 20분 동안 수행하였다. 용출실험 종료 후, 용출용액과 용출잔사는 0.
염화물 용매제(9% HCl(v):6% NaClO(v)=1:1)를 이용한 Au 비교용출실험은 마이크로웨이브 질산용출에서 획득된 잔사를 대상으로 마이크로웨이브 염화물 용출(T1)과 교반에 의한 염화물 용출(T3)을 수행하였다. 또한, 마이크로웨이브 질산용출을 하지 않은 Au 정광을 대상으로 마이크로웨이브 염화물 용출(T2)을 수행하여 각 용출조건에 따른 Au의 용출율을 비교하였다(Fig.
광물조성을 확인하기 위하여 X-선 회절분석(X’Pert Pro MRD, PANalytical, Netherlands)을 실시하였다. 화학분석은 왕수분해(HNO₃(v):HCl(v)=1:3) 후 ICP-OES(Perkin Elmer Optima Model 5300DV, Waltham, USA)를 이용하여 수행하였다. 또한, SEM/EDS분석을 통하여 Au 정광내 Au의 주요 분포형태를 확인하였다.

대상 데이터

심해저 열수광상에 분포하는 괴상형태의 황화광물인 SMS(seafloor massive sulfide)는 육상의 VMS(volcanogenic massive sulfide)의 원형모델로 알려져 있으며, 육상의 열수광상과 성인이 동일하다(Kowalczk, 2009). 본 연구에 사용된 시료는 전남 해남군에 위치한 천열수 광상인 모이산 광산에서 산출되는 Au 광석을 부유선별 공정을 통해 회수된 Au 정광 시료이다. 입도분석(Mastersizer 2000, Malvern Instruments Ltd.

성능/효과

18 wt.% 함유되어 있는 것을 확인하였다(Fig. 2).
Au 용출을 위한 각 조건별 염화물용출 실험결과(Fig. 7), T1에서 Au 용출율이 61.10%로 가장 높게나타났으며, T3는 52.30%, 그리고 T2에서 17.30%로 가장 낮은 용출율을 나타냈다. T1에서 Au의 용출율이 높게 나타난 원인은 마이크로웨이브 질산용출과정에서 황화광물들의 용해로 인한 화학적으로 결합되어 있던 Au가 노출되었기 때문이다.
77 g/ton으로 확인되었다. Au 정광 내 Au의 분포특성을 확인하기 위하여 황철석 표면을 대상으로 EDS 분석을 수행한 결과, 평균적으로 황철석에 Au가 7.79-8.18 wt.% 함유되어 있는 것을 확인하였다(Fig.
3에 나타내었다. Pb와 As는 각각 88.24%, 87.44%로 가장 높은 용출율을 나타냈으며, Cu는 78.86%, Fe는 73.50% 용출되었다. Zn은 나머지 원소와 비교하였을 때 63.
SEM/EDS분석을 통해 용출잔사의 표면특성을 확인한 결과(Fig. 4), 자로사이트(Jarosite, KFe₃(SO₄)₂(OH)₆) 가 관찰되었다. 자로사이트의 생성원인은 질산용출과정에서 황철석의 산화, 용해 그리고 재결정화가 이루어졌기 때문이며, 황철석 결정에 화학적으로 결합된 Au의 노출이 이루어졌음을 의미한다(Li et al.
XRD 분석결과(Fig 5-B), Au 정광에 주요 구성광물인 황철석은 불검출 되었으며, 석영, 자로사이트 그리고 정장석(Orthoclase, KAlSi₃O₈)이 검출되었다. 황철석의 불검출 원인은 마이크로웨이브 질산용출에 의하여 식(2)와 같은 반응으로 산화 및 용해되었기 때문이다.
XRD 분석결과, Au 정광의 주요 구성광물은 황철석(Pyrite, FeS₂), 석영(Quartz, SiO₂) 그리고 정장석(Orthoclase, KAlSi₃O₈)으로 확인되었다(Fig. 5-A.). 화학분석결과 유용금속 함량 및 중금속 함량은 Cu : 2,930.
각 조건에 따른 Au의 용출특성을 파악한 결과, Au의 용출율은 T1(61.10%) > T3(53.30%) > T2(17.30%) 순으로 높게 나타났다.
따라서, 마이크로웨이브 질산용출은 효과적인 Au 용출을 위한 전처리 방법으로 생각되며, 한정된 공간인 선상에서 재이용이 가능하고 해수를 이용하여 쉽게 제조할 수 있는 염화물용매제는 Au 용출의 적합한 용매제로 예상된다. 또한, 마이크로웨이브를 적용함으로써 시간, 에너지 효율 및 Au용출 효율 측면에서 효과적일 것으로 판단되어진다.
마이크로웨이브 질산용출 실험 후 용출잔사에 잔류되어 있는 Au 함량을 분석한 결과 33.77 g/ton에서 60.02 g/ton으로 증가하였다. 용출잔사에 Au 함량증가의 원인은 질산에 의하여 황화광물들의 분해가 이루어지고(식 (2)-(6)) 화학적으로 결합되어 있던 Au가 노출되었기 때문이다.
비교용출시험을 통하여 T1 공정에서 Au가 가장 효율적으로 용출되는 것을 확인하였다. 하지만, 향후 실제 열수광물시료를 대상으로 T1공정을 수행할시 Au의 용출율을 향상시킬 수 있는 방안이 필요할 것으로 판단되어진다.
평균 입경의 감소원인은 마이크로웨이브 질산용출에 의하여 Au정광을 구성하고 있는 주요황화광물들이 용해되었기 때문이다. 용출잔사의 비표면적 증가로 인하여 이후 Au용출 과정에서 Au가 효과적으로 용출될 것으로 판단된다.
용출잔사의 입도분석 결과(Fig. 6), 평균입경은 107.0 µm에서 81.4µm로 감소하였으며, 비표면적은 170.9 m2/kg에서 3,330.0 m2/kg으로 증가하였다.
(2018a)에 의하여 구리, 아연 용출을 위한 조건별 실험(용매제 농도, 온도, 고액비, 시간 등)을 수행한 결과. 최적조건(10% HNO₃, 90℃, S/L 10%, 2 hr)에서 90% 이상의 용출율을 달성하였다. 또한, 심해저 열수광물과 망간단괴의 유용금속을 회수하기 위해 황산을 이용하여 동시용출 실험(1M H₂SO₄, 1M NaCl, 80℃, 48hr)을 수행한 결과, 구리, 망간, 니켈은 90% 이상, 그리고 아연은 80% 이상 용출되었다(Kowalczuk et al.
). 화학분석결과 유용금속 함량 및 중금속 함량은 Cu : 2,930.21 mg/kg, Pb : 5,313.94mg/kg, Zn : 12,343.27 mg/kg, As : 1,449.69 mg/kg, Fe : 453,973.79 mg/kg 그리고 Au 함량은 33.77 g/ton으로 확인되었다. Au 정광 내 Au의 분포특성을 확인하기 위하여 황철석 표면을 대상으로 EDS 분석을 수행한 결과, 평균적으로 황철석에 Au가 7.

후속연구

65℃, 15 min의 조건에서 100%의 용출율을 나타냈다. 따라서, T1공정에서 염화물 용매제의 비율 및 온도 등 용출 조건의 최적화를 통하여 Au 용출율을 향상시키기 위한 연구가 필요할 것으로 판단되어진다.
선상 Au 용출공정을 적용하기 위하여 한정된 공간, 전력 그리고 담수사용을 고려한 공정이 적용되어야 하며, 에너지 효율이 높은 마이크로웨이브의 적용과 재이용 및 해수로 제조가 가능한 염화물 용매제 등을 이용한 유용광물의 회수에 대한 연구가 필요할 것으로 판단되어진다. 따라서, 본 연구의 목적은 심해저 열수광물 내 Au 용출을 위한 마이크로웨이브 기반의 비교 용출실험을 통해 선상 내 Au 용출을 최적화 시키고자 한다.
비교용출시험을 통하여 T1 공정에서 Au가 가장 효율적으로 용출되는 것을 확인하였다. 하지만, 향후 실제 열수광물시료를 대상으로 T1공정을 수행할시 Au의 용출율을 향상시킬 수 있는 방안이 필요할 것으로 판단되어진다. 이와 관련하여 Kim et al.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	acid baking이란?	하지만, 이러한 전처리 방법들은 환경오염문제, 높은 운영 및 유지관리비용, 에너지 소비가 크다는 문제점을 가지고 있어 acid baking 과 마이크로웨이브 질산 용출 같은 새로운 전처리 방법들이 연구되고 있다. acid baking은 산화배소(700℃이상)와 유사한 원리지만 산성 용액을 첨가하여 상대적으로 낮은 온도(300-500℃)에서 황화광물을 분해하여 Au를 노출시키는 방법이다(Guo et al., 2009, Safarzadeh et al.
	Au의 평균 품위는 얼마인가?	심해저 열수광물 내 Au는 다른 금속자원에 비해 부가가치가 가장 높은 금속이다. Au의 평균 품위는 일반적으로 1-3 g/ton이며, 태평양의 배호분지 확장축(back-arc basin spreading centers)에서 산출되는 Au는 15-25 g/ton의 높은 품위로도 나타난다(Bortnikov et al., 2003).
	마이크로웨이브 질산용출 실험 후 용출잔사에 잔류되어 있는 Au 함량이 증가한 이유는?	02 g/ton으로 증가하였다. 용출잔사에 Au 함량증가의 원인은 질산에 의하여 황화광물들의 분해가 이루어지고(식 (2)-(6)) 화학적으로 결합되어 있던 Au가 노출되었기 때문이다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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