선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 유기주형을 이용하여 소디움실리케이트로부터 중공형 실리카 입자 제조 시 공정변수로써 용매의 종류에 대한 영향과 실리카 코팅 과정에서 pH에 대한 영향을 살펴보고자 하였다. 제조된 중공형 실리카 입자의 형상을 관찰하기 위해 전자현미경(FESEM, TEM) 분석을 수행하였으며 반사형 단열재로써 응용가능성을 평가하기 위해 자외선-가시광선 분광광도계(UV-visible spectrometer)를 이용하여 반사도를 측정하였다.
제안 방법
- 다양한 크기의 유기주형을 합성하기 위해 개시제의 양을 달리하여 1 µm에서 3 µm까지 다양한 크기를 가진 단분산 PSL 입자들을 제조하였다.
- 단분산 구형 PSL 입자를 분산중합에 의한 액상 반응으로 제조하였다. 반응 단량체인 스티렌(styrene, 99.
- 반응 단량체인 스티렌(styrene, 99.5%, Junsei Chemical)과 안정제인 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone, MW=30,000, KENTO Chemical), 자유라디칼 중합반응을 유발하기 위한 개시제(2,2'-azobisisobutyronitrile, 98%, Junsei), 양전하를 띄는 폴리스티렌 입자를 제조하기 위한 양이온성 단량체(2-(methacryloyloxy)ethyltrimethylammonium chloride, 72%, Alfa Aesar), 에탄올, 증류수를 반응기에 주입하여 100 rpm으로 교반하면서 아르곤 가스로 30분 동안 탈 산소화를 진행하였다.
- 분산중합에 의해 제조된 PSL 입자들을 유기주형으로 사용하여 소디움실리케이트로부터 중공형 실리카 입자들을 성공적으로 제조하였다. 다양한 크기의 유기주형을 합성하기 위해 개시제의 양을 달리하여 1 µm에서 3 µm까지 다양한 크기를 가진 단분산 PSL 입자들을 제조하였다.
- 증류수에 분산된 PSL 콜로이드 용액과 소디움실리케이트(sodium silicate, 37%, OCI) 수용액을 반응기에 넣은 후 염산(HCl, 37%, Sigma)을 첨가하였다. 암모니아수(ammonium hydroxide, 25%, OCI Chemical Corporation)을 이용해 pH를 조절한 후 온도를 80 ℃로 상승시켜 4시간 동안 반응을 진행하였다. 반응이 완료 된 후 혼합물을 원심 분리하였고 회수된 PSL/SiO2 코어-쉘 입자들은 에탄올에 분산 시켰다.
- 반응이 완료 된 후 혼합물을 원심 분리하였고 회수된 PSL/SiO2 코어-쉘 입자들은 에탄올에 분산 시켰다. 유기주형을 제거하기 위해 유기용매인 THF를 PSL/SiO2 코어-쉘 입자들이 분산된 용액에 주입하여 12시간 동안 반응 시켰다. 반응 용액은 원심분리하여 중공형 실리카 입자들을 회수하고 에탄올에 분산시켜 보관하였다.
- , Nicolet 380)을 이용하여 유기주형의 제거되었는지와 중공형 실리카 입자의 존재를 확인하였다. 자외선-가시광선 분광광도계(UV-visible spectrometer, S-4100, SCINCO)를 사용하여 중공형 실리카 입자의 반사도를 측정하였으며 측정방법은 분말형태의 중공형 실리카 입자를 석영유리판 위에 올려 준비한 후 분광광도계에 적분구를 설치하고 20초 간격으로 일정하게 측정하였다.
- 적외선 분광광도계(FT-IR, Infrared Spectroscopy, Thermo Electron Co., Nicolet 380)을 이용하여 유기주형의 제거되었는지와 중공형 실리카 입자의 존재를 확인하였다.
- 제조된 중공형 실리카 입자들의 형상과 구조를 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope, Hitachi, S-4800), 투과전자현미경(TEM, transmission electron microscope, JEOL, JEM-3011)을 이용해 관찰하였다. 적외선 분광광도계(FT-IR, Infrared Spectroscopy, Thermo Electron Co.
- 본 연구에서는 유기주형을 이용하여 소디움실리케이트로부터 중공형 실리카 입자 제조 시 공정변수로써 용매의 종류에 대한 영향과 실리카 코팅 과정에서 pH에 대한 영향을 살펴보고자 하였다. 제조된 중공형 실리카 입자의 형상을 관찰하기 위해 전자현미경(FESEM, TEM) 분석을 수행하였으며 반사형 단열재로써 응용가능성을 평가하기 위해 자외선-가시광선 분광광도계(UV-visible spectrometer)를 이용하여 반사도를 측정하였다.
- 중합이 완료된 후 수거한 콜로이드용액을 원심분리하여 상등액을 버리고 회수된 PSL 입자들은 증류수로 2회 세척하고 다시 증류수에 분산하여 보관하였다. 증류수에 분산된 PSL 콜로이드 용액과 소디움실리케이트(sodium silicate, 37%, OCI) 수용액을 반응기에 넣은 후 염산(HCl, 37%, Sigma)을 첨가하였다. 암모니아수(ammonium hydroxide, 25%, OCI Chemical Corporation)을 이용해 pH를 조절한 후 온도를 80 ℃로 상승시켜 4시간 동안 반응을 진행하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 중공형 실리카 입자(1.5 µm)와 상용제품(Insuladd_30-100 µm)은반사도 측정에서 사용된 빛의 파장(300-800 nm)보다 직경이 크다.
- 이에 반하여 유기주형의 용매를 에탄올에서 물로 변경한 뒤 수용액 상의 소디움실리케이트와 혼합하여 반응시키 후 형상을 관찰한 결과 생성된 실리카 나노 입자들이 유기주형 표면에 균일하게 코팅된 PSL/SiO2 코어-쉘 입자들을 확인할 수 있었다. 유기용매인 THF로 유기주형을 제거한 이후 중공형태의 실리카 입자들을 얻을 수 있었다. 에탄올에 분산된 유기주형과 소디움실리케이트 수용액을 혼합하여 반응시켰을 때 실리카 나노 입자들이 유기주형 표면에 코팅되지 않고 단일입자로 존재하는 이유는 에탄올 분자와 실리케이트이온의 중합반응으로 인해 실리콘을 기반으로 하는 무기물 고분자가 생성되기 때문이라고 판단하였다.
성능/효과
- 에탄올을 용매로 사용하여 제조된 PSL 입자들을 유기주형으로 사용 시 용매를 물로 변경하여 소디움실리케이트 수용액과 혼합한 후 반응을 진행한 결과 온전한 형상의 PSL/SiO2 코어-쉘입자를 제조할 수 있었고 유기용매인 THF를 사용하여 유기주형을 제거 함으로써 중공형 실리카 입자를 합성할 수 있었다. FT-IR 분석결과를 통해 유기용매인 THF를 사용하여 유기주형만 효율적으로 제거할 수 있음을 확인 하였다. 중공형 입자 제조 시 용매의 pH 변화에 따른 중공형 실리카 입자들의 형상을 관찰한 결과 pH 0.
- 6은 다양한 표면 형상을 갖는 중공형 실리카 입자의 반사도 측정 결과를 나타낸 그림으로 300~800 nm 파장에서 측정되었다. 그 결과 각 pH 조건에서 소디움실리케이트로부터 합성된 중공형 실리카 입자의 반사도가 모두 비슷하게 나타났다. 즉 중공형 실리카 입자의 표면 형상은 반사특성에 큰 영향을 주지 않는다는 것을 알 수 있었다.
- 즉 중공형 실리카 입자의 표면 형상은 반사특성에 큰 영향을 주지 않는다는 것을 알 수 있었다. 모든 영역에서 중공형 실리카 입자의 반사도는 상용제품(Insuladd)보다 약 1.8배 증가한 높은 반사특성 결과를 보여주었다. 본 실험에서 사용한 중공형 실리카 입자(1.
- 다양한 크기의 유기주형을 합성하기 위해 개시제의 양을 달리하여 1 µm에서 3 µm까지 다양한 크기를 가진 단분산 PSL 입자들을 제조하였다. 에탄올을 용매로 사용하여 제조된 PSL 입자들을 유기주형으로 사용 시 용매를 물로 변경하여 소디움실리케이트 수용액과 혼합한 후 반응을 진행한 결과 온전한 형상의 PSL/SiO2 코어-쉘입자를 제조할 수 있었고 유기용매인 THF를 사용하여 유기주형을 제거 함으로써 중공형 실리카 입자를 합성할 수 있었다. FT-IR 분석결과를 통해 유기용매인 THF를 사용하여 유기주형만 효율적으로 제거할 수 있음을 확인 하였다.
- 5에는 중공형 실리카 입자 제조 시 용매의 pH 변화에 따라 생성된 중공형 실리카 입자들의 TEM사진을 나타내었다. 용매의 pH가 5.0와 9.0일 때 따로 생성된 실리카 나노 입자들이 중공형 실리카 입자표면에 불균일하게 흡착되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 용매의 pH가 0.
- 1492, 1451, 754, 695 cm-1 영역에서 PSL 입자의 벤젠 고리에 해당하는 피크 [30]와2920, 2848 cm-1 영역에서 메틸렌기에 해당하는 피크 [31]를 (a) 폴리스티렌 입자와 (b) 실리카가 코팅된 PSL/SiO2 코어-쉘 입자에서 관찰 하였다. 유기 용매인 THF를 사용하여 유기주형으로 사용된 PSL 입자를 제거한 후 PSL 입자에 해당하는 벤젠 고리와 메틸렌기를 나타내는 특징적인 피크들이 사라진 것을 확인하였다. 중공형 실리카 물질에 해당하는 Si-O-Si 결합(1063, 794 cm-1)과 실리카 표면에 존재하는 Si-OH 그룹의 존재를 알려주는 특징적인 피크(957 cm-1)는 여전히 존재하고 있었다[32].
- 또한 따로 생성된 무기물 고분자는 실리카 나노 입자들이 유기주형 표면에 코팅되는 것을 방해하므로 결국 중공형 실리카 입자들이 형성되지 못한 것으로 판단된다. 유기주형 표면에 소디움실리케이트로부터 생성된 실리카 나노 입자를 균일하게 코팅하기 위해서는 반드시 유기주형의 용매를 에탄올에서 물로 변경해 주어야 한다는 것을 알 수 있었다.
- 중공형 실리카 물질에 해당하는 Si-O-Si 결합(1063, 794 cm-1)과 실리카 표면에 존재하는 Si-OH 그룹의 존재를 알려주는 특징적인 피크(957 cm-1)는 여전히 존재하고 있었다[32]. 이 결과는 유기용매인 THF를 사용하여 유기주형만 선택적으로 제거할 수 있다는 것을 보여준다.
- 또한 유기용매인 THF를 이용하여 유기주형을 제거한 이후 중공 형태가 생성되지 않았다. 이에 반하여 유기주형의 용매를 에탄올에서 물로 변경한 뒤 수용액 상의 소디움실리케이트와 혼합하여 반응시키 후 형상을 관찰한 결과 생성된 실리카 나노 입자들이 유기주형 표면에 균일하게 코팅된 PSL/SiO2 코어-쉘 입자들을 확인할 수 있었다. 유기용매인 THF로 유기주형을 제거한 이후 중공형태의 실리카 입자들을 얻을 수 있었다.
- FT-IR 분석결과를 통해 유기용매인 THF를 사용하여 유기주형만 효율적으로 제거할 수 있음을 확인 하였다. 중공형 입자 제조 시 용매의 pH 변화에 따른 중공형 실리카 입자들의 형상을 관찰한 결과 pH 0.7에서 가장 균일한 표면을 갖는 중공형 실리카 입자들이 제조되었다. 제조된 중공형 실리카 입자들의 반사도를 측정한 결과 입자 표면 형상에 따른 반사도의 차이가 크지 않았다.
- 그 결과 각 pH 조건에서 소디움실리케이트로부터 합성된 중공형 실리카 입자의 반사도가 모두 비슷하게 나타났다. 즉 중공형 실리카 입자의 표면 형상은 반사특성에 큰 영향을 주지 않는다는 것을 알 수 있었다. 모든 영역에서 중공형 실리카 입자의 반사도는 상용제품(Insuladd)보다 약 1.
후속연구
- 그러나 상용제품(Insuladd)보다 본 실험에서 제조한 1.5 µm 크기의 중공형 실리카 입자가 빛의 파장(300-800 nm)에서 더 우수한 반사특성을 보이는 것에 대한 정확한 이유를 알기 위해서는 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.