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문제 정의
- Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 스크랩을 재활용하기 위해서 HDH법과 접촉식/ 비접촉식 탈산법을 이용하여 스크랩을 저산소 합금 분말로 제조하고자 하였다. 합금 내 산소함량을 분석한 결과, 알루미늄을 함유한 타이타늄 합금 분말의 탈산은 순 타이타늄과는 다르게 비접촉식이 접촉식보다 탈산효과가 우수하지 않았으며 이것은 알루미늄이 타이타늄 합금 구조를 변화시키고 잔류 칼슘화합물을 형성하기 때문이라고 판단된다.
- 이에 본 연구에서는 타이타늄 합금 스크랩의 종류 중에서 가장 많이 사용되는 Ti-6Al-4V 합금과 최근 새로운 타이타늄 합금으로 대두되고 있는 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 스크랩으로부터 수소화-탈수소화법(hydrogenationdehydrogenation, HDH)을 이용하여 합금 분말을 제조하였다. 이렇게 제조된 타이타늄 합금 분말은 전통적으로 이용되었던 접촉식 탈산법과 새로이 개발된 비접촉식 탈산법을 적용하여 저산소 분말로 제조되었고 XRD와 가스분석기를 이용하여 탈산방법에 따른 산소 농도 차이의 원인을 규명하고자 하였다.
제안 방법
- 로터리 펌프를 이용하여 수소화로 내부의 압력을 1 × 10-3 torr까지 감소시킨 후 온도를 600℃까지 가열한 이후에 초고순도 수소(99.9999%) 를 5 - 7 Bar로 일정하게 주입하였다.
- 본 연구에서는 2원계 타이타늄 합금 스크랩의 분말화 연구에서와 동일한 수소화 반응 온도를 600℃로 설정하였다.6) 일반적으로 수소가 타이타늄에 흡착되어 수소 화물을 형성하면 격자팽창이 일어나며,11) 수소취성 효과가 발생하여 합금이 쉽게 분말화 될 수 있다.
- 산소함량을 더 감소시키기 위해서 본 연구진에서 보유한 비접촉식 탈산법으로 탈산을 진행하였다. 기존의탈산 방법이 칼슘의 용융온도 이하인 800℃ 부근에서 탈산을 진행하는데 비해 본 연구진은 순 타이타늄 분말과 칼슘을 분리하여 장입한 탈산용기를 이용하여 1,000℃의 고온에서 탈산을 적용한 결과 산소함량이 기존 방법에 비해 현저히 감소하는 결과를 얻은 바 있다.
- 수소화 및 탈수소화 공정 이후 Ti-6Al-4V 및 Ti- 8Al-1Mo-1V 합금 분말의 상변화를 관찰하기 위하여 XRD분석을 실시하였고 그 결과를 Fig. 5와 6에 나타내었다. Fig.
- 타이타늄 합금 분말의 형상 및 입도는 SEM(JEOL, JSM-6380LA)으로 분석하였고, X선 회절분석(Rigaku, RTP 300 RC)을 이용하여 수소화, 탈수소화, 탈산 공정 이후 타이타늄 합금 분말의 상분석을 실시하였다. 타이타늄 합금 분말의 산소함량은 가스 분석기(LECO, TCH-600)를 이용하여 측정하였으며, 본 실험에서 사용한 가스 분석기 장비의 평균 산소함량 오차 범위는 ± 50 ppm 이었다.
- 먼저 접촉식 탈산의 경우, 칼슘을 타이타늄 분말의 무게대비 50%의 비율로 혼합하여 스테인리스 용기에 장입하고 열처리로를 이용해 5 × 10-5 torr 진공에서 750℃에서 1시간을 유지하여 탈산을 진행하였다. 탈산된 분말은 분리-수세-산세-건조 과정을 거쳐서 혼합되어 있는 CaO를 제거한 후에 분석을 수행하였다. 비접촉식 탈산의 경우, 타이타늄 합금 분말과 칼슘분말을 비접촉식 용기에 분리하여 장입하고 열처리로를 이용해 5 × 10-5 torr 진공 상태에서 공정온도를 1,000℃, 2시간을 유지하였다.
대상 데이터
- 본 연구는 Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금의 봉상 및 판상형 절단 스크랩을 대상으로 연구를 진행하였다. 절단 및 선반가공을 이용하여 스크랩을 작은 칩 형태로 제단한 후에 분말화 공정을 진행하였으며 Fig.
- 이에 본 연구에서는 타이타늄 합금 스크랩의 종류 중에서 가장 많이 사용되는 Ti-6Al-4V 합금과 최근 새로운 타이타늄 합금으로 대두되고 있는 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 스크랩으로부터 수소화-탈수소화법(hydrogenationdehydrogenation, HDH)을 이용하여 합금 분말을 제조하였다. 이렇게 제조된 타이타늄 합금 분말은 전통적으로 이용되었던 접촉식 탈산법과 새로이 개발된 비접촉식 탈산법을 적용하여 저산소 분말로 제조되었고 XRD와 가스분석기를 이용하여 탈산방법에 따른 산소 농도 차이의 원인을 규명하고자 하였다.
- 이후 칼슘을 이용한 고상탈산법(deoxidation in solid state, DOSS)으로 HDH 공정에 의해 얻어진 타이타늄 합금 분말을 탈산하였다. 탈산실험에 사용한 칼슘은 일본의 JUNSEI사의 제품으로 순도는 99.5%이며, 평균크기가 5 mm 이하의 그래뉼이였다. 먼저 접촉식 탈산의 경우, 칼슘을 타이타늄 분말의 무게대비 50%의 비율로 혼합하여 스테인리스 용기에 장입하고 열처리로를 이용해 5 × 10-5 torr 진공에서 750℃에서 1시간을 유지하여 탈산을 진행하였다.
이론/모형
- 칼슘을 이용한 탈산과정은 Ca (g) + O (in Ti powder) = CaO (s)의 반응식에 의해 이루어지며, 이미 여러 연구를 통해 열역학적으로 안정한 공정임이 제시되었다.13,14) 먼저 일반적으로 알려진 접촉식 탈산법을 이용하여 두 종류 합금 분말의 탈산을 진행하였다. Ti-6Al-4V 합금 분말은 탈산 후 산소함량이 약 1,290 ppm이었으며, Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말은 약 1,360 ppm으로 산소함량이 감소한 것을 확인하였다.
- 이는 타이타늄 및 타이타늄 합금을 재활용 할 때 필연적으로 발생하는 문제로써 이러한 산소량을 감소시키는 것이 재활용 공정의 핵심이라 할 수 있다. 따라서 HDH 공정 후 얻어진 분말을 대상으로 고상탈산법을 적용하여 탈산을 진행하였다. 칼슘을 이용한 탈산과정은 Ca (g) + O (in Ti powder) = CaO (s)의 반응식에 의해 이루어지며, 이미 여러 연구를 통해 열역학적으로 안정한 공정임이 제시되었다.
- 이후 칼슘을 이용한 고상탈산법(deoxidation in solid state, DOSS)으로 HDH 공정에 의해 얻어진 타이타늄 합금 분말을 탈산하였다. 탈산실험에 사용한 칼슘은 일본의 JUNSEI사의 제품으로 순도는 99.
성능/효과
- 기존의탈산 방법이 칼슘의 용융온도 이하인 800℃ 부근에서 탈산을 진행하는데 비해 본 연구진은 순 타이타늄 분말과 칼슘을 분리하여 장입한 탈산용기를 이용하여 1,000℃의 고온에서 탈산을 적용한 결과 산소함량이 기존 방법에 비해 현저히 감소하는 결과를 얻은 바 있다.12) 하지만 이번 연구에서는 비접촉식 탈산방법으로 탈산을 진행한 Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말의 산소함량이 1,760 ppm과 2,260 ppm으로써 기존의 접촉식 방법보다 오히려 산소함량이 증가한 것을 확인하였으며 Al의 함량이 높은 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말에서 그증가량이 더 큰 것으로 나타났다.
- SEM과 XRD분석을 통해 Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 모두 150 μm 이하의 건전한 분말로 제조됨을 확인하였다.
- 13,14) 먼저 일반적으로 알려진 접촉식 탈산법을 이용하여 두 종류 합금 분말의 탈산을 진행하였다. Ti-6Al-4V 합금 분말은 탈산 후 산소함량이 약 1,290 ppm이었으며, Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말은 약 1,360 ppm으로 산소함량이 감소한 것을 확인하였다. 탈산효과는 Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말이 초기 산소함량 대비 각각약 60.
- 산소함량을 더 감소시키기 위해서 본 연구진에서 보유한 비접촉식 탈산법으로 탈산을 진행하였다. 기존의탈산 방법이 칼슘의 용융온도 이하인 800℃ 부근에서 탈산을 진행하는데 비해 본 연구진은 순 타이타늄 분말과 칼슘을 분리하여 장입한 탈산용기를 이용하여 1,000℃의 고온에서 탈산을 적용한 결과 산소함량이 기존 방법에 비해 현저히 감소하는 결과를 얻은 바 있다.12) 하지만 이번 연구에서는 비접촉식 탈산방법으로 탈산을 진행한 Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말의 산소함량이 1,760 ppm과 2,260 ppm으로써 기존의 접촉식 방법보다 오히려 산소함량이 증가한 것을 확인하였으며 Al의 함량이 높은 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말에서 그증가량이 더 큰 것으로 나타났다.
- 수소화 및 탈수소화 분말 모두 불규칙한 각형 모양이었고, 평균입도는 약 130 μm인 것으로 조사되었다.
- 수소화 및 탈수소화 분말 모두 불규칙한 각형 모양이었고, 평균입도는 약 130 μm인 것으로 조사되었다. 수소화분말의 파쇄 후 고온에서 탈수소 공정을 진행한 이후에도 분말의 형상은 변화하지 않는 것으로 확인되었다.
- 위의 결과에서 나타나듯이 탈수소화가 진행되면서 분말의 산소함량이 2,000 ppm 정도 감소하였지만 3,000 ppm 이상으로 상용으로 사용되는 순 타이타늄 및 타이타늄 합금 분말의 산소함유량보다 여전히 높은 값을 나타내었다. 이는 타이타늄 및 타이타늄 합금을 재활용 할 때 필연적으로 발생하는 문제로써 이러한 산소량을 감소시키는 것이 재활용 공정의 핵심이라 할 수 있다.
- 합금 내 산소함량을 분석한 결과, 알루미늄을 함유한 타이타늄 합금 분말의 탈산은 순 타이타늄과는 다르게 비접촉식이 접촉식보다 탈산효과가 우수하지 않았으며 이것은 알루미늄이 타이타늄 합금 구조를 변화시키고 잔류 칼슘화합물을 형성하기 때문이라고 판단된다. 최종적으로 제조된 Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말의 산소함량은 각각 1,290ppm 및 1,360ppm으로, 재활용 공정 이후에도 두 종류의 분말 모두 산소함유량이 상용 합금 분말보다 낮은 저산소 분말로 제조되었음을 확인하였다.
- Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 스크랩을 재활용하기 위해서 HDH법과 접촉식/ 비접촉식 탈산법을 이용하여 스크랩을 저산소 합금 분말로 제조하고자 하였다. 합금 내 산소함량을 분석한 결과, 알루미늄을 함유한 타이타늄 합금 분말의 탈산은 순 타이타늄과는 다르게 비접촉식이 접촉식보다 탈산효과가 우수하지 않았으며 이것은 알루미늄이 타이타늄 합금 구조를 변화시키고 잔류 칼슘화합물을 형성하기 때문이라고 판단된다. 최종적으로 제조된 Ti-6Al-4V 및 Ti-8Al-1Mo-1V 합금 분말의 산소함량은 각각 1,290ppm 및 1,360ppm으로, 재활용 공정 이후에도 두 종류의 분말 모두 산소함유량이 상용 합금 분말보다 낮은 저산소 분말로 제조되었음을 확인하였다.
후속연구
- 15) 이 화합물이 미량으로 잔존하여 XRD 분석에서는 관찰되지 않았지만 비록 미량이라 할지라도 산소 분석에는 영향을 끼칠 수 있는 분량이라고 판단된다. 따라서 향후 알루미늄의 첨가량에 따른 타이타늄의 탈산 연구를 진행하여 그 결과를 보고할 예정이다. 또한 α-타이타늄 안정화 원소인 알루미늄의 첨가량이 6%에서 8%로 증가함에 따라 β-타이타늄의 변태온도가 상승하는 것도 이유가 될 수 있다.
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