[논문]분말야금 스테인리스 스틸의 산화특성에 미치는 조성 및 조직변화의 영향

이종필; 홍지현; 박동규; 안인섭

doi:10.4150/kpmi.2015.22.1.52

[국내논문] 분말야금 스테인리스 스틸의 산화특성에 미치는 조성 및 조직변화의 영향
The Effects of Composition and Microstructure Variation on the Oxidation Characteristics of Stainless Steels Manufactured by Powder Metallurgy Method 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.22 no.1, 2015년, pp.52 - 59

이종필 (경상대학교 나노.신소재융합공학부 및 LINC 사업단) , 홍지현 (경상대학교 나노.신소재융합공학부 및 LINC 사업단) , 박동규 (경상대학교 나노.신소재융합공학부 및 LINC 사업단) , 안인섭 (경상대학교 나노.신소재융합공학부 및 LINC 사업단)

Abstract ▼ AI-Helper

As well-known wrought stainless steel, sintered stainless steel (STS) has excellent high-temperature anti-corrosion even at high temperature of $800^{\circ}C$, and exhibits good corrosion resistance in air. However, when temperature increases above $900^{\circ}C$, the corrosion resistance of STS begins to deteriorate and dramatically decreases. In this study, the effects of phase and composition of STS on high-temperature corrosion resistances are investigated for STS 316L, STS 304 and STS 434L above $800^{\circ}C$. The morphology of the oxide layers are observed. The oxides phase and composition are identified using X-ray diffractometer and energy dispersive spectroscopy. The results demonstrate that the best corrosion resistance of STS could be improved to that of 434L. The poor corrosion resistance of the austenitic stainless steels is due to the fact that $NiFe_2O_4$ oxides forming poor adhesion between the matrix and oxide film increase the oxidation susceptibility of the material at high temperature.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

따라서 본 연구에서는 Ni 함량이 다른 오스테나이트계 스테인리스 스틸인 STS 316L과 오스테나이트상과 페라이트상이 공존하는 STS 304L 강 그리고 페라이트계 스테인리스스틸인 STS 434L을 택하여 상변화 및 조직변화에 대한 스테인리스 스틸의 고온 산화거동을 연구하고자 하였다.
본 실험을 위하여 준비된 STS316L, STS 304L 및 STS 434L 소결체들의 밀도를 측정하여 그림 3 각 시편의 상대 밀도값을 나타내었다. 분말소결체의 산화거동은 특히 밀도에 따라 민감하게 변하기 때문에 상대밀도를 비슷한 값을 갖는 시편을 제조하고자 하였다. 그림 3에서 보여주듯이 γ상의 STS 316L의 상대밀도는 82% 이며 γ+α 상의 STS 304L은 83%, 상의 STS 434L은 84%의 상대밀도를 보였다.

제안 방법

산화는 최대 210시간까지 하였으며 로에서 꺼내어 공냉후, 각각의 시편의 단위면적당 무게 증가량을 측정하였다. 고온 산화 시간의 영향과 산화층의 특성을 조사하기 위하여 생성된 각 산화층의 미세조직을 SEM(Scanning Electron Microscopy)과 OM(Optical Microscopy)을 사용하여 관찰 하였다. 또한, XRD(X-Ray Diffractometer), EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)를 이용해 산화층 생성상의 상 분석과 성분분석을 실시하였다.
고온 산화 시간의 영향과 산화층의 특성을 조사하기 위하여 생성된 각 산화층의 미세조직을 SEM(Scanning Electron Microscopy)과 OM(Optical Microscopy)을 사용하여 관찰 하였다. 또한, XRD(X-Ray Diffractometer), EDS(Energy Dispersive Spectroscopy)를 이용해 산화층 생성상의 상 분석과 성분분석을 실시하였다.
산화실험은 대기 중에서 실시하였으며, 승온시간을 30^oC/min으로 300o까지 가열하여 10분동안 예열을 한 다음, 승온시간은 15^oC/min으로 목표 온도까지 가열하여 목표온도에 도달 했을 때 시편을 장입하였다. 산화는 최대 210시간까지 하였으며 로에서 꺼내어 공냉후, 각각의 시편의 단위면적당 무게 증가량을 측정하였다. 고온 산화 시간의 영향과 산화층의 특성을 조사하기 위하여 생성된 각 산화층의 미세조직을 SEM(Scanning Electron Microscopy)과 OM(Optical Microscopy)을 사용하여 관찰 하였다.
산화실험은 800^oC에서 1000^oC까지 210시간 노출시킨 소결체의 단위면적당 무게증가율을 측정하였다. 그림 4는 각 온도에서 산화 시간에 따른 시편의 단위 면적당 무게 변화를 나타낸 그림이다.
오스테나이트계 스테인리스 스틸의 고온산화 거동을 알아보기 위하여 STS 316L(γ), STS 304L(γ+α) 소결체를 800^oC, 900^oC, 1000^oC 온도에서 210시간 동안 산화 시켜 각각 시간에 따른 산화 거동을 조사하여 비교해 보았으며, 비교적 내산화성이 우수한 페라이트계 스테인리스스틸인 STS 434L 소결체 역시 800^oC, 900^oC, 1000^oC에서210시간 동안 산화 시켜 오스테나이트계 스테인리스 스틸과 비교하였다. 산화실험은 대기 중에서 실시하였으며, 승온시간을 30^oC/min으로 300o까지 가열하여 10분동안 예열을 한 다음, 승온시간은 15^oC/min으로 목표 온도까지 가열하여 목표온도에 도달 했을 때 시편을 장입하였다. 산화는 최대 210시간까지 하였으며 로에서 꺼내어 공냉후, 각각의 시편의 단위면적당 무게 증가량을 측정하였다.
표 1과 같은 조성을 가지는 STS 316L, STS 304L, STS 434L 분말에 유압식 성형장비를 이용하여 성형을 하였다. 성형체의 소결은 푸셔로(Pusher furnace)에서 1270^oC로 모든 시편을 일괄 소결하였고 분해암모니아가스(H₂ 가스량:10 Nm³/Hr, N₂ 가스량: 12 Nm³/Hr) 분위기 하에서 진행하였다. 오스테나이트계 스테인리스 스틸의 고온산화 거동을 알아보기 위하여 STS 316L(γ), STS 304L(γ+α) 소결체를 800^oC, 900^oC, 1000^oC 온도에서 210시간 동안 산화 시켜 각각 시간에 따른 산화 거동을 조사하여 비교해 보았으며, 비교적 내산화성이 우수한 페라이트계 스테인리스스틸인 STS 434L 소결체 역시 800^oC, 900^oC, 1000^oC에서210시간 동안 산화 시켜 오스테나이트계 스테인리스 스틸과 비교하였다.
오스테나이트계 스테인리스 스틸의 고온산화 거동을 알아보기 위하여 STS 316L(γ), STS 304L(γ+α) 소결체를 800oC, 900oC, 1000oC 온도에서 210시간 동안 산화 시켜 각각 시간에 따른 산화 거동을 조사하여 비교해 보았으며, 비교적 내산화성이 우수한 페라이트계 스테인리스스틸인 STS 434L 소결체 역시 800oC, 900oC, 1000oC에서210시간 동안 산화 시켜 오스테나이트계 스테인리스 스틸과 비교하였다.
그림 3에서 보여주듯이 γ상의 STS 316L의 상대밀도는 82% 이며 γ+α 상의 STS 304L은 83%, 상의 STS 434L은 84%의 상대밀도를 보였다. 이들 시편의 상대밀도가 거의 비슷한 값을 갖고있으므로 이들 시편으로 고온산화 실험을 진행하였다.

대상 데이터

본 실험을 위하여 준비된 STS316L, STS 304L 및 STS 434L 소결체들의 밀도를 측정하여 그림 3 각 시편의 상대 밀도값을 나타내었다. 분말소결체의 산화거동은 특히 밀도에 따라 민감하게 변하기 때문에 상대밀도를 비슷한 값을 갖는 시편을 제조하고자 하였다.
본 연구에서 사용된 STS; stainless steel(korea standard)316L, 304L, 434L 분말은 Daido 사(일본)의 제품이며, 각 분말의 특성을 확인하기 위하여 전계방출형 주사현미경 (FE-SEM)으로 분말의 형상을 그림 1에 나타내었고, 각 분말의 조성, 평균 입도와 밀도를 표 1에 나타내었다.

성능/효과

(a) STS 316L 은 120시간까지 Fe-γ피크와 Fe-α피크가 존재하였지만 210시간이 되면서 사라지는 것을 확인 할 수 있었다.
1) P/M 법으로 제조된 Fe-α계 스테인리스 스틸은 Fe-γ 계 스테인리스 스틸 보다 주기적인 산화와 thermal shock 가 있는 곳에서 고온 산화특성이 더 우수 하고 국부부식에 대한 저항성이 높으며 Crack이 발생할 경향이 더 낮기 때문에 고온 산화에 덜 민감한 것으로 판단된다.
2) Fe-γ계의 경우 Ni이 함유되어 고온에서 부착력이 약한 NiFe2O4로 산화되어 기지금속과 산화층과의 박리를 가속화 시킨 것으로 판단된다.
3) 같은 조건에서 STS434L의 산화 진행 정도가 가장 느렸으며, 그 다음으로 STS 304L, STS 316L 순으로 나타났다.
그리고 그림 6의 (a)와 같이 Fe-γ 상의 STS 316L 소결체는 30시간 이후부터 Fe-α 상이 나타났으며, 시간이 지남에 따라 Fe-γ 피크가 감소하고 Fe-α피크가 증가하는 것을 확인 할 수 있었으며, 또한 산화물 피크가 120시간부터 생성되는 것을 알 수 있었다.
4)₂O₃산화물이며, 기지내의 점 (3)은 Fe와 Ni, Cr의 복합 탄화물이며 기공주위의 점 (4)는 Cr₂O₃로 이루어진, STS 316L 과 비슷한 경향을 보였다. 단, STS 316L 과 비교하여 보았을 때 STS 316L은 산화층 및 기지와의 계면에 Ni함량이 높은 반면 STS 304L의 경우 산화층의 Ni함량이 거의 없고 기지금속에 상당량의 Ni이 분포하고 있음을 알 수있었다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	스테인리스 스틸의 사용온도의 범위는?	오스테나이트계 sintered stainless steel(STS)는 우수한 내식성, 내산화성 및 기계적 성질을 가지고 있어 일반 구조용 재료, 저장용기, 화학공업용 재료 등에 널리 사용되고 있으며[1, 2] 일반적으로 스테인리스 스틸의 사용온도는 성분에 따라 다르나 대체로 600~1000oC 범위이다. 대표적인 오스테나이트계 STS 304 스테인리스 스틸에 황을 첨가하여 기계 가공성을 증진시킨 것이 STS 303이고, 탄소함량을 낮추어 용접성을 증가시킨 것이 STS304L이며, Mo을 첨가하여 해수 또는 화학공업환경에서 부식저항성을 증진시킨 STS316으로 발전되어 왔다.
	오스테나이트계 sintered stainless steel 중 STS316의 장점은?	오스테나이트계 sintered stainless steel(STS)는 우수한 내식성, 내산화성 및 기계적 성질을 가지고 있어 일반 구조용 재료, 저장용기, 화학공업용 재료 등에 널리 사용되고 있으며[1, 2] 일반적으로 스테인리스 스틸의 사용온도는 성분에 따라 다르나 대체로 600~1000oC 범위이다. 대표적인 오스테나이트계 STS 304 스테인리스 스틸에 황을 첨가하여 기계 가공성을 증진시킨 것이 STS 303이고, 탄소함량을 낮추어 용접성을 증가시킨 것이 STS304L이며, Mo을 첨가하여 해수 또는 화학공업환경에서 부식저항성을 증진시킨 STS316으로 발전되어 왔다. 특히 STS316 스테인리스 스틸은 오스테나이트계 Cr-Ni-Mo합금으로서 핏 팅부식(Pitting Corrosion)을 방지하여 STS304 보다 더 우수한 부식성을 부여하고, Mo에 의한 고용강화효과와 탄소 함량을 낮추어서 용접 시 탄화물 석출이 생성되지 않는 장점이 있다[3].
	분말야금법을 사용할 때 장점은?	페라이트계 대표적 강종은 STS430(18Cr) 이며 여기에 Mo을 첨가하여 내식성을 향상시키고 C 함량을 낮추어 가공성 및 용접성을 개량시킨 강종으로 STS434L 강이 있다[8, 9]. 일반적으로 스테인리스 스틸은 대부분 종래의 주조법으로 제조되고 있지만, 분말야금법(P/M) 복잡한 소형부품을 낮은 생산가격으로 제조할 수 있는 이점이 있다. 그러나 일반 스테인리스 스틸보다 더 부식을 잘 일으키는 기공구조를 갖는 P/M 스테인리스 스틸은 내부까지 개기공을 통해 산화가 진행되므로 galvanic couple을 형성하여 활성표면을 증가시키는 역할을 한다[10, 11].

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