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문제 정의
- 본 연구의 모니터링 자료는 알루미늄 오염정도를 파악하는 중요한 자료이므로, 우리나라 국민들이 많이 섭취하고 있는 곡류, 서류, 채소류 등 12개 품목 중 알루미늄 오염 정도를 파악하여 우리나라 국민의 식품별 섭취량을 고려한 알루미늄 위해수준을 확인하고자 하였다.
제안 방법
- , 1991), 최근에는 이의 단점을 보완한 동시에 많은 원소를 분석할 수 있는 유도결합플라즈마방출분광기(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy, ICP-OES)를 주로 사용하고 있다. 따라서 본 연구에서도 유도결합플라즈마방출분광기(VISTA-PRO, Varian, USA)를 사용하여 다소비 농산물 중에 존재하는 알루미늄 농도를 정량하였으며, 기기분석 조건은 Table 3과 같다.
- 2에 나타내었다. 불확도 요인 및 산출방법은 불확도 인자를 검토한 후 요인별 표준불확도 및 자유도 계산을 통해 합성불확도를 구하였다. 자유도는 KOLAS 지침에 따라 반복 측정시 자유도는 n-1로 계산하였고, 최소 제곱방법에 의하여 직선의 절편과 기울기를 결정하기 위해 n개의 독립적인 관측값이 사용된 경우에는 절편 또는 기울기에 대한 표준불확도의 자유도를 n-2로 계산하였다(KOLAS, 2013).
- 알루미늄 분석의 정밀성 및 재현성을 확인하기 위하여 쌀분말 시료에 알루미늄 표준물질을 희석배수를 고려한 최종농도 기준으로 Low level인 0.1 mg/kg, High level인 1.0 mg/kg 농도로 첨가하여 3반복씩 3일간 분석하였다. 그 결과 분석일 사이의 C.
- 알루미늄 분석에서 불확도 요인을 시료전처리(저울 교정성적서, 저울 안정성), 표준용액제조(저울 교정성적서, 표준물질 인증값), 검정곡선으로 나누어 각각 상대불확도와 자유도를 구하였다. 이렇게 산출된 상대불확도와 포함인자 k를 이용하여 확장불확도를 계산하여 측정불확도를 산출하였다.
- 기기분석에 있어서 검정곡선의 직선성이 유지되지 않을 때에는 측정결과 값의 주요한 불확도 요인이 된다. 검량선의 불확도 측정을 위해 보관 표준용액으로부터 희석된 0.01, 0.1, 0.5, 1.0 mg/kg을 3회씩 반복 측정하였다. 상관계수는 0.
대상 데이터
- 본 실험의 재료 선정을 위해 ‘농산물 유해물질 잔류조사요령(식약처 고시 2013-160호)-농산물 중 잔류조사 대상 품목’ 및 ‘2013년도 국민건강영양조사-다소비식품’을 참고하였으며, 국민 다소비 품목인 쌀, 옥수수, 콩, 고구마, 감자, 배추, 시금치, 당근, 마늘, 무, 대파, 부추를 대상으로 대구광역시를 비롯한 경북 일대 소재의 대형 할인 매장, 재래시장, 백화점을 중심으로 2014년 6월부터 9월까지 12품목 130건의 검체를 수거하여 사용하였다. 시료 채취는 ‘농산물 등의 안전성조사 업무처리요령(식약처 고시 2013-158호)’을 참고항 분석의 대표성을 확보하기 위하여 최소 1 kg 이상 수거하여 신속히 운반 후 처리하였고, 수거한 시료는 Table 1에 나타내었다.
- 본 실험의 재료 선정을 위해 ‘농산물 유해물질 잔류조사요령(식약처 고시 2013-160호)-농산물 중 잔류조사 대상 품목’ 및 ‘2013년도 국민건강영양조사-다소비식품’을 참고하였으며, 국민 다소비 품목인 쌀, 옥수수, 콩, 고구마, 감자, 배추, 시금치, 당근, 마늘, 무, 대파, 부추를 대상으로 대구광역시를 비롯한 경북 일대 소재의 대형 할인 매장, 재래시장, 백화점을 중심으로 2014년 6월부터 9월까지 12품목 130건의 검체를 수거하여 사용하였다. 시료 채취는 ‘농산물 등의 안전성조사 업무처리요령(식약처 고시 2013-158호)’을 참고항 분석의 대표성을 확보하기 위하여 최소 1 kg 이상 수거하여 신속히 운반 후 처리하였고, 수거한 시료는 Table 1에 나타내었다.
- 본 연구를 위해 사용된 시약은 특급에 준하는 시약을 구입하여 사용하였고, 시료의 산 분해를 위해 반도체급 70% 질산(Dong woo Fine-Chem, Korea)과 30% 과산화수소(Dong woo Fine-Chem, Korea)를 사용하였다. 실험에 사용된 증류수는 Milli-Q ultrapure water purification system (Millipore Co.
- 2 MΩ 수준으로 정제된 3 증류수를 사용하였다. 초자는 폴리에틸렌 재질을 사용하였는데, 5% 질산에 24시간 침지한 후 3차 증류수로 깨끗하게 세척한 후 사용하였다. 기기분석을 위한 표준용액은 알루미늄 표준액 1,000 mg/L (Merck, Germany)를 5% 질산에 희석한 후 필요한 농도로 조제하여 사용하였으며, 회수율 등을 확인하기 위한 인증표준물질, CRM(Certified Reference Materials)으로 사과잎 분말(NIST SRM 1515)을 구입하여 사용하였다.
- 초자는 폴리에틸렌 재질을 사용하였는데, 5% 질산에 24시간 침지한 후 3차 증류수로 깨끗하게 세척한 후 사용하였다. 기기분석을 위한 표준용액은 알루미늄 표준액 1,000 mg/L (Merck, Germany)를 5% 질산에 희석한 후 필요한 농도로 조제하여 사용하였으며, 회수율 등을 확인하기 위한 인증표준물질, CRM(Certified Reference Materials)으로 사과잎 분말(NIST SRM 1515)을 구입하여 사용하였다.
데이터처리
- 농산물 섭취로 인한 알루미늄 노출량 산출을 위해서 식품 섭취량 및 평균 체중은 질병관리본부에서 발간한 ‘국민건강영양조사 5기 (2010년)’자료를 활용(Korea Centers for Disease Control & Prevention, 2010)하였는데, 원시자료로부터 식품별 섭취량을 얻기 위해 통계프로그램인 SPSS(ver 14.0, SPSS Inc., USA)를 사용하여 3차 식품코드에 따라 식품섭취량을 산출하였으며, 평균 체중은 55 kg을 사용하였다
이론/모형
- 따라서 본 연구에서는 미국 환경보호청(US Environment Protection Agency)의 EPA method 3052를 참고하여 microwave 분해장치(MARS 5 ver 194, CEM, USA)를 이용하여 시료를 분해하였다(US EPA, 1996). 수거한 시료의 준비는 ‘식품공전 7.
- 1. 시료 채취 원칙’에 준하여 가식부를 시험부위로 하였으며, ‘농산물 중 중금속 검사를 위한 검체 손질 실무 해설서(식약처, 2014)’를 참고하여 손질하여 사용하였다.
- 회수율 시험은 미국표준기술연구소 (National Institute of Standards and Technoloty, NIST) 의 인증표준물질(Certified Reference Materials)을 이용하여 분석시료와 동일한 조건으로 3회 반복하여 측정하였다. 검출한계(Limit of Detection, LOD)와 정량한계(Limit of Quantification, LOQ)는 반응의 표준편차와 검량곡선의 기울기에 근거하여 산출하였는데, LOQ 수준의 농도와 2 LOQ 수준의 표준용액을 7회 반복 측정하여 평균값으로 검량 y를 작성하여 다음의 식에 따라 계산하였다.
- GUM(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement)(ISO, 1995)과 EURACHEM/CITAC Guide(EURACHEM, 2012)에 근거하여 알루미늄에 대한 측정불확도 모델 관계식을 아래와 같이 설정하고, 각각의 불확도 요인들로부터 불확도를 추정하였으며 전체적인 불확도 요인과 세부내용은 Fig. 2에 나타내었다.
- 불확도 요인 및 산출방법은 불확도 인자를 검토한 후 요인별 표준불확도 및 자유도 계산을 통해 합성불확도를 구하였다. 자유도는 KOLAS 지침에 따라 반복 측정시 자유도는 n-1로 계산하였고, 최소 제곱방법에 의하여 직선의 절편과 기울기를 결정하기 위해 n개의 독립적인 관측값이 사용된 경우에는 절편 또는 기울기에 대한 표준불확도의 자유도를 n-2로 계산하였다(KOLAS, 2013). 합성표준불확도는 각각의 측정결과에 대한 표준불확도이며, 합성은 불확도 전파의 법칙(law of propagation of uncertainty)을 이용하여 구하였다.
- 자유도는 KOLAS 지침에 따라 반복 측정시 자유도는 n-1로 계산하였고, 최소 제곱방법에 의하여 직선의 절편과 기울기를 결정하기 위해 n개의 독립적인 관측값이 사용된 경우에는 절편 또는 기울기에 대한 표준불확도의 자유도를 n-2로 계산하였다(KOLAS, 2013). 합성표준불확도는 각각의 측정결과에 대한 표준불확도이며, 합성은 불확도 전파의 법칙(law of propagation of uncertainty)을 이용하여 구하였다. 확장불확도는 포함인자 k와 계산된 합성표준불확도를 곱하여 최종적으로 불확도를 산출하였다.
- 알루미늄의 노출량 평가는 결정론적 접근방식(determination approach)에 따라 수행하였으며 농산물별로 알루미늄 평균 농도만을 적용하였다.
- 수거한 시료의 준비는 ‘식품공전 7. 식품 중 유해물질시험법 7.1. 중금속 시험 7.
성능/효과
- 838 μg/kg으로 산출되었다. 알루미늄의 검량선은 0.01~1.0 mg/kg 사이의 농도에서 작성되었고, R2값이 0.9999 이상으로 나타나 우수한 직선성을 보여주었다. 또한 당일, 3일, 5일, 7일간 검량선 변동양상을 살펴본 결과 일정하게 검량선이 작성(R2 0.
- 005로 산정되었고, 확장불확도는 합성표준불확도에서 계산된 값에 포함인자 k를 곱하여 산출하였는데(포함인자 k는 Welch-Satterthwaite 공식을 이용하여 추정), 유효자유도가 10 이상이므로 약 95% 신뢰수준에서 포함인자는 2이었다. 따라서 산출된 확장불확도는 알루미늄 1.0000±0.0101 mg/kg 이었다. 또한 결과값에 대한 확장불확도가 1.
- 각 불확도 요인이 전체 불확도에서 차지하는 비율은 시료전처리 2.6%, 표준용액제조 34.1%, 검정곡선 63.2%의 비율을 보였는데, 이러한 결과로부터 알루미늄 측정 실험시 불확도의 영향이 검정곡선에서 가장 많이 기인함을 알 수 있었다.
- 감자 등 다소비 농산물 12품목에 대한 알루미늄 평균 검출농도를 살펴보면 시금치 6.963±5.903 mg/kg, 콩 6.207±5.313 mg/kg, 대파 3.511±4.984 mg/kg의 순으로 높게 나타났으며, 감자에서 0.257±0.147 mg/kg으로 가장 낮은 농도를 보였다(Table 6). 품목별로 최고 농도값은 시금치 19.
- 147 mg/kg으로 가장 낮은 농도를 보였다(Table 6). 품목별로 최고 농도값은 시금치 19.310 mg/kg, 콩 18.433 mg/kg, 대파 17.985 mg/kg의 순으로 나타났고, 국민의 주식인 쌀에 대해서는 0.151-1.016 mg/kg의 검출농도를 보였다(Table 7). Stahl 등(2011)에 의하면 알루미늄은 가공되지 않은 식품에서 약 5 mg/kg 이하로 존재하며, 이 중 멸치와 코코아는 알루미늄 함량이 아주 높은 농도로 검출되는 것으로 알려져 있다.
- 본 연구에서 조사된 다소비 농산물에 대하여 국민들이 일상적인 수준에서 농산물을 섭취할 경우 알루미늄에 노출되는 수준을 확인하였다. 알루미늄 위해 정도는 품목별 알루미늄 평균 검출농도에 식품 섭취량(Table 8)을 고려하여 국민 평균 체중(55 kg)으로 산출하였는데, 다소비 농산물 12품목 130점에 대한 알루미늄 평균 함량은 1.
- 본 연구에서 조사된 다소비 농산물에 대하여 국민들이 일상적인 수준에서 농산물을 섭취할 경우 알루미늄에 노출되는 수준을 확인하였다. 알루미늄 위해 정도는 품목별 알루미늄 평균 검출농도에 식품 섭취량(Table 8)을 고려하여 국민 평균 체중(55 kg)으로 산출하였는데, 다소비 농산물 12품목 130점에 대한 알루미늄 평균 함량은 1.895 mg/kg으로 일일 노출량은 0.573 mg/day이었다(Table 9). 품목별 알루미늄 일일 노출량은 쌀이 89.
- 573 mg/day이었다(Table 9). 품목별 알루미늄 일일 노출량은 쌀이 89.31 ㎍/day로 가장 높았고, 시금치 45.96 ㎍/day, 대파 43.89 ㎍/day 순으로 높게 나타났으며, 위해정도는 PTWI(2 mg/kg body weight/week, JECFA, 2011) 대비하여 국민 주식인 쌀이 0.57%로 가장 높았고, 다음으로 시금치 0.29%, 대파 0.28% 순으로 나타났다(Table 9). 품목별 알루미늄 노출 기여율은 쌀 36%, 시금치 19%, 대파 18%의 순으로 나타났고(Fig.
- 품목별 알루미늄 노출 기여율은 쌀 36%, 시금치 19%, 대파 18%의 순으로 나타났고(Fig. 3), 다소비 농산물 12품목 중 쌀, 시금치, 대파 3품목이 차지하는 비중이 전체의 73%로 평가되었다. 노출량에 따른 위해도는 다소비 농산물 12품목을 모두 섭취했을 경우 PTWI 대비 3.
- 3), 다소비 농산물 12품목 중 쌀, 시금치, 대파 3품목이 차지하는 비중이 전체의 73%로 평가되었다. 노출량에 따른 위해도는 다소비 농산물 12품목을 모두 섭취했을 경우 PTWI 대비 3.65% 수준으로 나타나, 우리나라 일반 국민이 농산물 섭취로 인한 알루미늄 위해 가능성은 상당히 낮은 것으로 평가되었다.
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