[논문]UPLC를 활용한 데리스 추출물 함유 유기농자재 중 Rotenone과 Deguelin 정량분석

임성진; 김진효; 최근형; 박병준

doi:10.5338/kjea.2015.34.1.05

UPLC를 활용한 데리스 추출물 함유 유기농자재 중 Rotenone과 Deguelin 정량분석
Quantitative Analysis of Rotenone and Deguelin in Biopesticides Containing Derris Extract by Ultra performance Liquid Chromatography 원문보기

한국환경농학회지 = Korean journal of environmental agriculture, v.34 no.1, 2015년, pp.52 - 56

임성진 (농촌진흥청 국립농업과학원 화학물질안전과) , 김진효 (농촌진흥청 국립농업과학원 화학물질안전과) , 최근형 (농촌진흥청 국립농업과학원 화학물질안전과) , 박병준 (농촌진흥청 국립농업과학원 화학물질안전과)

Abstract ▼ AI-Helper

BACKGROUND: Three commercial biopesticides containing derris extract, which is permitted as a commercial biopesticide substances by the Environmentally-friendly Agriculture Promotion Act, have been marketed in Korea. But, the quantitative analytical method of active substances for crop protection in biopesticides containing derris extract has not known. METHODS AND RESULTS: Solid phase extraction (SPE) cartridge clean-up method for the quantitative analysis of rotenone and deguelin in biopesticides containing derris extract was developed and validated by ultra-performance liquid chromatography (UPLC). The clean-up method was established using hydrophilic lipophilic balance (HLB) SPE cartridges for the bioactive substances in biopesticides containing derris extract, and the eluate was analyzed to quantify the rotenone and deguelin by the UPLC. LOQ and recovery rates of rotenone and deguelin were 0.085 and 0.044 mg/L, 95.7 and 93.3%, respectively. The content of rotenone and deguelin in three biopesticides containing derris extract were analyzed by the developed method, the results showed 0.001-0.236 and

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

, 2014c). 따라서 본 연구에서는 작물보호활성을 기초로 rotenone과 deguelin을 데리스의 지표성분으로 설정하고, 데리스 추출물 함유 유기농자재 중 이들의 함량을 분석하기 위한 SPE 정제법과 UPLC 분석조건을 확립한 후 이 분석법을 활용하여 유기농자재 중 지표성분 함량을 조사하고자 하였다.

제안 방법

데리스의 고유성분으로 이짚트숲모기 등 해충에 살충효과를 나타내는 rotenone과 deguelin 두 성분을 데리스 추출물 함유 유기농자재의 품질관리를 위한 지표성분으로 설정한 다음, 액액분배법과 HLB cartridge를 활용하여 정제하고 UPLC 기기분석을 통한 지표성분의 정량분석법을 확립하였다. 확립된 분석법을 활용하여 데리스 추출물 함유 유기농자재 중 지표성분 함량 조사결과 일부 제품에서 지표성분 함량이 작물보호에 필요한 수준에 이르지 못하는 제품도 있었다.

대상 데이터

Baker (New Jersey, USA)와 Tedia (Ohio, USA)의 제품을 사용하였다. 시료정제에 사용한 ENVI-Carb (500 mg, 6 mL), C₁₈ (500 mg, 6 mL) 및 HLB (60 mg, 3 mL) cartridge는 각각 Supelco (Philadelphia, USA), Phenomenex (California, USA) 및 Waters (Milford, USA)로부터 구입하였고, 데리스 추출물 함유 유기농자재는 2개의 유기농자재 업체로부터 구입하여 분석에 사용하였다.

데이터처리

Rotenone과 deguelin의 정량분석을 위한 시험방법의 유효성은 검량곡선의 직선성, 정량한계(limits of quantitation, LOQ), 회수율 및 상대표준편차를 사용하여 검증하였다. 검량곡선의 직선성은 0, 0.

이론/모형

데리스 추출물을 함유한 유기농자재 중 지표성분 분석을 위한 정제방법으로는 액액분배법과 SPE cartridge를 사용하였다. 증류수(distilled water, DW)로 10배 희석한 유기농자재 1 mL를 분액여두로 옮기고 증류수 50 mL와 dichloromethane 20 mL를 첨가하여 진탕한 후 dichloromethane 층을 sodium sulfate anhydrous를 이용하여 탈수하는 방법으로 3회 분배하였으며, dichloromethane 분배액을 혼합하여 40℃에서 감압 농축한 다음 2 mL의 methanol:DW (5:95, v/v) 혼합액으로 재 용해하여 정제용 시료로 사용하였다.

성능/효과

, 2014). 따라서 본 연구에서 조사한 시중유통 유기농자재의 지표성분의 함량은 작물보호를 위한 충분한 양이 함유되어 있는 것으로 판단되지만, 유기농자재가 100-1000배 물로 희석하여 사용되는 점을 고려하면 작물보호활성에 요구되는 유효성분의 농도가 LC₅₀ 수준에 이르지 못하는 제품도 있었다. 데리스 추출물 함유 유기농자재 중 rotenone과 deguelin 함량은 작물보호 활성과 밀접한 관련이 있으므로 유기농자재 중 이들의 함량에 대한 품질관리가 이루어져야 할 것으로 판단된다.
3%로 농촌진흥청에서 권장하는 회수율 70-120%, RSD 10% 이내의 조건을 충족하였다(RDA, 2011, Table 2). 이상의 결과는 데리스 추출물 함유 유기농자재 중 지표성분 rotenone과 deguelin 분석을 위한 정제과정을 포함한 분석방법이 적합함을 시사하였다.
3과 Table 3에 나타냈다. 조사대상 데리스 추출물 함유 유기농자재의 rotenone과 deguelin함량은 각각 0.001-0.236과 <LCQ-0.258% 수준으로 나타났다(Table 3).Rotenone의 Trichostrongylus colubriformis와 Haemonchus contortus 유충에 대한 50% 치사농도(LC₅₀)는 각각 0.

후속연구

확립된 분석법을 활용하여 데리스 추출물 함유 유기농자재 중 지표성분 함량 조사결과 일부 제품에서 지표성분 함량이 작물보호에 필요한 수준에 이르지 못하는 제품도 있었다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 데리스 추출물 함유 유기농자재를 제조함에 있어 품질관리를 위한 분석방법으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	식물추출물로서 유기농자재의 허용 물질인 데리스란?	식물추출물로서 유기농자재의 허용물질인 데리스(Derris)는 동남아시아와 남서태평양 도서국에 자생하는 콩과의 덩굴성 식물로 isoflavonoid계 물질을 함유하고 있고, 이들은 α-glucosidase 저해, 살충, 세포독성 및 항산화 등 광범위한 생물활성을 나타내는 것으로 알려져 있다(Svasti et al., 2005; Rao et al.
	식물추출물이 사용된 유기농자재는 어떻게 사용되고 있는가?	이들 중 식물추출물이 사용된 유기농자재는 193종(14.3%)으로 병해관리용, 병해충관리용, 충해관리용, 작물생육용, 토양개량 및 작물생육용 자재로 사용되고 있다.
	데리스 추출물 함유 유기농자재 중두 지표성분 분석을 위한 정제방법으로 HLB cartridge를 채택한 이유는 이 분석 방법이 지표성분 분석에 사용했을 때 어떤 결과를 나타냈기 때문인가?	, 2013). 이 분석방법을 데리스 추출물 함유 유기농자재 중 지표성분 분석에 적용하였을 경우, 지표성분인 rotenone과 deguelin 회수율이 각각 92.8-100.2와 88.2-99.8%로 양호한 결과를 나타냈다. 따라서 데리스 추출물 함유 유기농자재 중두 지표성분 분석을 위한 정제방법으로 HLB cartridge를 채택하였다(Fig.

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