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문제 정의
- 본 연구에서는 AgxO/P25-TiO2 혼합소재를 사용하여 물/메탄올로부터 광분해 반응을 통해 수소를 효율적으로 생산하고자 하였다. XRD분석 결과로부터 열처리 온도에 따른 AgxO의 산화상태가 다양함을 알 수 있었고, 특히 열처리 온도가 50 ℃일 때 AgxO의 양이 최대로 생성됨을 확인하였다.
- 이것은 결국 메탄올과 물을 산화/분해하는데 쓰이게 된다. 본 연구에서는 P25-TiO2 광촉매에 환원전위가 강한 AgxO을 혼합하여 사용함으로써 전도띠로 전이한 전자와 홀 사이의 재결합을 감소시켜 홀에서의 OH라디칼 생성을 유지하는데 그 목적을 두었다. AgxO가 P25-TiO2 표면에 존재하면 P25-TiO2의 가전자띠에서 전도띠로 이동한 들뜬 전자들을 끌어당겨 홀과의 결합을 막을 수 있다.
- 이것은 결국 메탄올과 물을 산화/분해하는데 쓰이게 된다. 본 연구에서는 P25-TiO2 광촉매에 환원전위가 강한 AgxO을 혼합하여 사용함으로써 전도띠로 전이한 전자와 홀 사이의 재결합을 감소시켜 홀에서의 OH라디칼 생성을 유지하는데 그 목적을 두었다. AgxO가 P25-TiO2 표면에 존재하면 P25-TiO2의 가전자띠에서 전도띠로 이동한 들뜬 전자들을 끌어당겨 홀과의 결합을 막을 수 있다.
- 본 연구에서는 광촉매를 사용하여 물/메탄올혼합용액을 분해하여 수소를 생산하고자 하였다. 광촉매에 흡수된 광 에너지는 가전자(valence band)에서 정공(hole)을, 전도대(conduction band)에서는 광전자(photoelectron)를 생성시킨다.
제안 방법
- Ag3d궤도에서 결합에너지는 X-선 광전자분광법(XPS, PHI 5700, PHI com.)으로 분석하였으며, 촉매를 5 mm 펠렛으로 만든 후, 진공 조건에서 24시간 동안 방치한 후 알루미늄(통과에너지 = 23.5 eV)을 X-선 광원으로 사용하여 350 W, 15 kV에서 측정하였다. 이때 압력은 측정하는 동안 2.
- Ag3d궤도에서 결합에너지는 X-선 광전자분광법(XPS, PHI 5700, PHI com.)으로 분석하였으며, 촉매를 5 mm 펠렛으로 만든 후, 진공 조건에서 24시간 동안 방치한 후 알루미늄(통과에너지 = 23.5 eV)을 X-선 광원으로 사용하여 350 W, 15 kV에서 측정하였다. 이때 압력은 측정하는 동안 2.
- 수소 제조성능은 Figure 2와 같이 제작한 액상 광 반응기를 이용하여 평가하였다. 광 촉매 분해반응을 위한 반응물로 메탄올 500 mL와 증류수 500 mL을 혼합한 용액 1.0 L를 2.0 L의 Pyrex 반응기에 넣었고, 촉매로 1.0 g의 AgxO와 P25-TiO2(Dagussa) 혼합물을 첨가하였다. 광원으로 365 nm 파장의 UV-lamp (6 × 3 W/cm2 = 18 W/cm2, 30 cm length × 2.
- 수소 제조성능은 Figure 2와 같이 제작한 액상 광 반응기를 이용하여 평가하였다. 광 촉매 분해반응을 위한 반응물로 메탄올 500 mL와 증류수 500 mL을 혼합한 용액 1.0 L를 2.0 L의 Pyrex 반응기에 넣었고, 촉매로 1.0 g의 AgxO와 P25-TiO2(Dagussa) 혼합물을 첨가하였다. 광원으로 365 nm 파장의 UV-lamp (6 × 3 W/cm2 = 18 W/cm2, 30 cm length × 2.
- 0 g의 AgxO와 P25-TiO2(Dagussa) 혼합물을 첨가하였다. 광원으로 365 nm 파장의 UV-lamp (6 × 3 W/cm2 = 18 W/cm2, 30 cm length × 2.0 diameter; Shinan, Sunchun, Korea)를 사용하였고, 광을 조사한 후부터 1시간 단위로 발생한 기체를 마이크로 실린지를 이용하여 분취해 열전도도 검출기(TCD)가 장착된 기체크로마토그래피(GC, model DS 6200; Donam Instruments Inc., Korea)에 주입하여 수소생성량을 측정하였다.
- 0 g의 AgxO와 P25-TiO2(Dagussa) 혼합물을 첨가하였다. 광원으로 365 nm 파장의 UV-lamp (6 × 3 W/cm2 = 18 W/cm2, 30 cm length × 2.0 diameter; Shinan, Sunchun, Korea)를 사용하였고, 광을 조사한 후부터 1시간 단위로 발생한 기체를 마이크로 실린지를 이용하여 분취해 열전도도 검출기(TCD)가 장착된 기체크로마토그래피(GC, model DS 6200; Donam Instruments Inc., Korea)에 주입하여 수소생성량을 측정하였다.
- 또한, 자외선-가시선 흡광 분석(NEOSIS-2000, SCINCO)은 200~800 nm 파장 범위에서 분석하였다.
- 본 연구에서는 세 가지 형태의 산화은을 합성하였다. 특히 P25-TiO2와 합성한 AgxO의 혼합물을 촉매로 사용하여 물/메탄올 광분해에 의한 수소 제조 성능을 평가하였다.
- 앞서 실험결과에서 가장 좋은 효율을 지닌 K3-AgxO를 사용하여 P25-TiO2와 상대적인 무게비율(5, 10, 15, 20 wt%)에 따라 혼합하여 광분해 활성을 비교하였으며, 그 결과를 Figure 8에서 나타내었다. 물/메탄올 광분해 반응을 8시간동안 실시한 결과 K3-AgxO/P25-TiO2 10 wt% 촉매에서 13,000 µmol로 가장 높은 수소 생산량을 나타내었다.
- 앞서 실험결과에서 가장 좋은 효율을 지닌 K3-AgxO를 사용하여 P25-TiO2와 상대적인 무게비율(5, 10, 15, 20 wt%)에 따라 혼합하여 광분해 활성을 비교하였으며, 그 결과를 Figure 8에서 나타내었다. 물/메탄올 광분해 반응을 8시간동안 실시한 결과 K3-AgxO/P25-TiO2 10 wt% 촉매에서 13,000 µmol로 가장 높은 수소 생산량을 나타내었다.
- 본 연구에서는 세 가지 형태의 산화은을 합성하였다. 특히 P25-TiO2와 합성한 AgxO의 혼합물을 촉매로 사용하여 물/메탄올 광분해에 의한 수소 제조 성능을 평가하였다. 특히 열처리 온도(-5, 25, 50 ℃)를 달리하여 합성한 산화은이 수소발생에 미치는 영향을 확인하였고, P25-TiO2와 AgxO의 질량비율(5, 10, 15, 20 wt%)에 따른 수소 제조성능을, 마지막으로 보조 산화제(H2O2, NaOH, KOH, CH3COOH) 첨가에 따른 수소 제조성능을 비교하였다.
- 특히 P25-TiO2와 합성한 AgxO의 혼합물을 촉매로 사용하여 물/메탄올 광분해에 의한 수소 제조 성능을 평가하였다. 특히 열처리 온도(-5, 25, 50 ℃)를 달리하여 합성한 산화은이 수소발생에 미치는 영향을 확인하였고, P25-TiO2와 AgxO의 질량비율(5, 10, 15, 20 wt%)에 따른 수소 제조성능을, 마지막으로 보조 산화제(H2O2, NaOH, KOH, CH3COOH) 첨가에 따른 수소 제조성능을 비교하였다.
- 특히 P25-TiO2와 합성한 AgxO의 혼합물을 촉매로 사용하여 물/메탄올 광분해에 의한 수소 제조 성능을 평가하였다. 특히 열처리 온도(-5, 25, 50 ℃)를 달리하여 합성한 산화은이 수소발생에 미치는 영향을 확인하였고, P25-TiO2와 AgxO의 질량비율(5, 10, 15, 20 wt%)에 따른 수소 제조성능을, 마지막으로 보조 산화제(H2O2, NaOH, KOH, CH3COOH) 첨가에 따른 수소 제조성능을 비교하였다.
- 합성된 AgxO의 모양은 주사전자현미경(SEM, model JEOLJSM35CF)으로 15 kV에서 관찰하였으며, 원자 조성은 EDAX로 측정하였다.
- 합성된 AgxO의 모양은 주사전자현미경(SEM, model JEOLJSM35CF)으로 15 kV에서 관찰하였으며, 원자 조성은 EDAX로 측정하였다.
대상 데이터
- AgxO는 전형적인 솔-젤(sol-gel) 법[9]으로 합성하였으며, 제조과정을 Figure 1에 나타내었다. 산화은의 출발물질로 silver carbonate (99.
- O는 전형적인 솔-젤(sol-gel) 법[9]으로 합성하였으며, 제조과정을 Figure 1에 나타내었다. 산화은의 출발물질로 silver carbonate (99.9%, Ag2CO3, Junsei Chemical, Japan)가 사용되었는데, 300 mL의 증류수에 1.0 mol의 탄산은(Ag2CO3)을 첨가하여 가수분해에 의해서 산화은을 제조하였다. 이 때 은(Ag)의 급격한 산화를 막기 위해 용액 안정제로 100 mL의 tetramethylammonium hydroxide (99.
이론/모형
- Figure 1. Preparation procedure of AgxO particles by a conventional sol-gel method.
- 다양한 온도에서 열처리 된 AgxO입자의 결정성은 X-선 회절법(XRD, model PW 1830 from Philips)으로 분석하였으며, X-선 회절 패턴은 2 theta 5-70° 범위에서 10°/분의 스캔속도로 1초 간격으로 측정하였다.
- 다양한 온도에서 열처리 된 AgxO입자의 결정성은 X-선 회절법(XRD, model PW 1830 from Philips)으로 분석하였으며, X-선 회절 패턴은 2 theta 5-70° 범위에서 10°/분의 스캔속도로 1초 간격으로 측정하였다.
성능/효과
- 05 g)의 촉매를 첨가 한 조건에서 수행하였다. P25-TiO2를 촉매로 사용하여 8시간 반응한 후 발생된 수소 양을 GC로 확인한 결과, 300 µmol 정도의 수소가 발생한 것으로 확인되었다. 그러나 AgxO가 혼합된 AgxO/P25-TiO2 광촉매에서는 현저한 수소 발생량 증가를 보였고, 특히 50 ℃에서 합성된 K3 촉매를 사용한 경우에 가장 높은 수소생성량을 나타내었는데, 광반응 후 8시간 동안 약 12,000 µmol의 수소가 제조되었다.
- 혼합소재를 사용하여 물/메탄올로부터 광분해 반응을 통해 수소를 효율적으로 생산하고자 하였다. XRD분석 결과로부터 열처리 온도에 따른 AgxO의 산화상태가 다양함을 알 수 있었고, 특히 열처리 온도가 50 ℃일 때 AgxO의 양이 최대로 생성됨을 확인하였다. 물/메탄올 광분해에서 AgxO/P25-TiO2 혼합소재를 사용한 경우 현저하게 수소 제조량이 증가함을 알 수 있었다.
- 혼합소재를 사용하여 물/메탄올로부터 광분해 반응을 통해 수소를 효율적으로 생산하고자 하였다. XRD분석 결과로부터 열처리 온도에 따른 AgxO의 산화상태가 다양함을 알 수 있었고, 특히 열처리 온도가 50 ℃일 때 AgxO의 양이 최대로 생성됨을 확인하였다. 물/메탄올 광분해에서 AgxO/P25-TiO2 혼합소재를 사용한 경우 현저하게 수소 제조량이 증가함을 알 수 있었다.
- 5 eV에서 두 개의 피크로 분리되어 나타나는데, 이는 각각 금속-O 결합[14]과 금속-OH 결합에너지를 나타낸다. 결과적으로 X-선 광전자 분광법은 각 샘플 내에 존재하는 은이 AgxO와 같은 금속-O형태로 존재함을 시사하고 있다. 일반적으로 C1s는 몇 개의 피크로 분리되어 나타나는데, 주요 피크로는 고립된 C (284.
- 7993 V)는 순수한 TiO2 환원전위보다 높으므로 전자는 자연스럽게 TiO2에서 AgxO로 흘러가서 Ag+는 Ag0로 환원된다. 결국 P25- TiO2 가전자대의 많은 홀들은 오랜 시간 동안 유지될 수 있어 많은 양의 OH라디칼을 생성하고 결론적으로 높은 광 활성을 나타낼 것으로 판단된다.
- P25-TiO2를 촉매로 사용하여 8시간 반응한 후 발생된 수소 양을 GC로 확인한 결과, 300 µmol 정도의 수소가 발생한 것으로 확인되었다. 그러나 AgxO가 혼합된 AgxO/P25-TiO2 광촉매에서는 현저한 수소 발생량 증가를 보였고, 특히 50 ℃에서 합성된 K3 촉매를 사용한 경우에 가장 높은 수소생성량을 나타내었는데, 광반응 후 8시간 동안 약 12,000 µmol의 수소가 제조되었다. 이 결과는 Figure 3 결과에서 보여준 AgxO의 형태에 그 영향이 있다고 볼 수 있다.
- P25-TiO2를 촉매로 사용하여 8시간 반응한 후 발생된 수소 양을 GC로 확인한 결과, 300 µmol 정도의 수소가 발생한 것으로 확인되었다. 그러나 AgxO가 혼합된 AgxO/P25-TiO2 광촉매에서는 현저한 수소 발생량 증가를 보였고, 특히 50 ℃에서 합성된 K3 촉매를 사용한 경우에 가장 높은 수소생성량을 나타내었는데, 광반응 후 8시간 동안 약 12,000 µmol의 수소가 제조되었다. 이 결과는 Figure 3 결과에서 보여준 AgxO의 형태에 그 영향이 있다고 볼 수 있다.
- 한편, AgxO는 어두운 갈색을 띠고 있어 광 산란을 막을 수 있다. 그러므로 10 wt%에서는 높은 수소 생산 효율을 나타내지만 더 많은 양의 AgxO가 첨가된 15 wt%부터는 오히려 수소 생산 효율이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과는 갈색의 AgxO에 의한 빛의 차단으로 인해 P25-TiO2로 빛의 전달이 용이하지 못함에 그 원인이 있는 것으로 판단된다.
- 한편, AgxO는 어두운 갈색을 띠고 있어 광 산란을 막을 수 있다. 그러므로 10 wt%에서는 높은 수소 생산 효율을 나타내지만 더 많은 양의 AgxO가 첨가된 15 wt%부터는 오히려 수소 생산 효율이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과는 갈색의 AgxO에 의한 빛의 차단으로 인해 P25-TiO2로 빛의 전달이 용이하지 못함에 그 원인이 있는 것으로 판단된다.
- 합성과정 중 처리온도가 높아질수록 원래 출발물질로 사용한 Ag2CO3 피크는 사라지고 Ag2O 피크가 관찰되었다. 또한 숙성온도가 높아질수록 금속 은 의 피크세기가 증가하는 것으로 확인되었다. 상용 P25-TiO2의 X-선 회절패턴은 이미 잘 알려져 있으므로 본 논문에서는 나타내지 않았다[10].
- 와 상대적인 무게비율(5, 10, 15, 20 wt%)에 따라 혼합하여 광분해 활성을 비교하였으며, 그 결과를 Figure 8에서 나타내었다. 물/메탄올 광분해 반응을 8시간동안 실시한 결과 K3-AgxO/P25-TiO2 10 wt% 촉매에서 13,000 µmol로 가장 높은 수소 생산량을 나타내었다. 한편, AgxO는 어두운 갈색을 띠고 있어 광 산란을 막을 수 있다.
- 와 상대적인 무게비율(5, 10, 15, 20 wt%)에 따라 혼합하여 광분해 활성을 비교하였으며, 그 결과를 Figure 8에서 나타내었다. 물/메탄올 광분해 반응을 8시간동안 실시한 결과 K3-AgxO/P25-TiO2 10 wt% 촉매에서 13,000 µmol로 가장 높은 수소 생산량을 나타내었다. 한편, AgxO는 어두운 갈색을 띠고 있어 광 산란을 막을 수 있다.
- 0 eV)[17]가 나타난다. 본 연구에서 합성된 시료상에서는 C와 C-O 두 가지 피크가 관찰되었고, 전자가 후자보다 더 높은 세기의 피크가 나타났다. 결국 AgxO안에는 제거되지 못한 C가 존재하고 있으며, 이것이 광반응 중 전자나 산소 캐리어 역할을 하여 광촉매 활성에 영향을 줄 가능성도 있다.
- 6% 더 많은 수소가 발생하였다. 본 연구에서는 AgxO/P25-TiO2 촉매를 사용할 경우 더 큰 환원전위를 갖는 AgxO가 P25-TiO2에서 발생한 전자를 용이하게 끌어당겨 P25-TiO2내의 전자와 홀 사이의 재결합을 억제시키고, 이 결과 물/메탄올의 광분해 성능이 증가되었다는 것을 알 수 있었다.
- 6% 더 많은 수소가 발생하였다. 본 연구에서는 AgxO/P25-TiO2 촉매를 사용할 경우 더 큰 환원전위를 갖는 AgxO가 P25-TiO2에서 발생한 전자를 용이하게 끌어당겨 P25-TiO2내의 전자와 홀 사이의 재결합을 억제시키고, 이 결과 물/메탄올의 광분해 성능이 증가되었다는 것을 알 수 있었다.
- O 입자 모양을 SEM으로 관찰한 사진이다. 상온에서 열처리된 K2 AgxO입자는 균일하면서 작은 입자의 크기를 나타냈고, 가장 높은 온도에서 열처리된 K3 AgxO는 결정이 크게 성장하여 균일하며 큰 결정들이 뭉쳐있는 형상이 관찰되었다. 반면 가장 낮은 온도에서 열처리된 K1 AgxO는 온도가 너무 낮아서 입자의 성장이 균일하지 못하여 여러 상이 혼합된 형성을 나타내었다.
- 특히, H2O2를 첨가할 경우 가장 높은 14,000 µmol의 수소가 발생되었다. 첨가물을 첨가하지 않았을 때와 비교해서 약 16.6%정도 향상됨을 확인하였다.
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