$Er^{3+}$ 이온이 5, 7.3, 8, 10 at.% 치환된 $Y_3Al_5O_{12}$ 단결정을 Czochralski법으로 질소 분위기에서 성장시켰다. 1.0 mm/h의 인상속도와 10 rpm의 회전 속도로 50 mm의 결정 직경을 가진 <111> 방향의 $Er:Y_3Al_5O_{12}$ 단결정을 얻었다. 두꺼운 직경의 core 영역은 주로 결정 성장 중 직경 변화가 있는 영역에서 발생되었다. 결정 내에서 $Er^{3+}$의 농도는 융액 내의 농도와 같았다. Core 영역의 $Er^{3+}$ 농도는 core가 없는 영역보다 다소 높게 검출되었다. $Er^{3+}$ 이온의 도핑 농도가 증가함에 따라 형광 수명은 포화되었다.
$Er^{3+}$ 이온이 5, 7.3, 8, 10 at.% 치환된 $Y_3Al_5O_{12}$ 단결정을 Czochralski법으로 질소 분위기에서 성장시켰다. 1.0 mm/h의 인상속도와 10 rpm의 회전 속도로 50 mm의 결정 직경을 가진 <111> 방향의 $Er:Y_3Al_5O_{12}$ 단결정을 얻었다. 두꺼운 직경의 core 영역은 주로 결정 성장 중 직경 변화가 있는 영역에서 발생되었다. 결정 내에서 $Er^{3+}$의 농도는 융액 내의 농도와 같았다. Core 영역의 $Er^{3+}$ 농도는 core가 없는 영역보다 다소 높게 검출되었다. $Er^{3+}$ 이온의 도핑 농도가 증가함에 따라 형광 수명은 포화되었다.
$Er^{3+}$ doped $Y_3Al_5O_{12}$ (Er:YAG) single crystals, in which the concentrations of $Er^{3+}$ ion were 5, 7.3, 8, and 10 at.%, were grown by the Czochralski method under nitrogen atmosphere. The oriented Er:YAG single crystals with diameters of up to 50 mm were...
$Er^{3+}$ doped $Y_3Al_5O_{12}$ (Er:YAG) single crystals, in which the concentrations of $Er^{3+}$ ion were 5, 7.3, 8, and 10 at.%, were grown by the Czochralski method under nitrogen atmosphere. The oriented Er:YAG single crystals with diameters of up to 50 mm were grown at a pulling rate of 1.0 mm/h and rotation rate of 10 rpm. The thick part of the core region was generated mainly when there was a diameter change during the crystal growth. The concentrations of $Er^{3+}$ ion in the crystals were the same as it was in the melt. $Er^{3+}$ concentration of core region was slightly higher than the other regions in the compositional analysis. The fluorescence lifetime was saturated according to the increase of $Er^{3+}$ doping concentrations.
$Er^{3+}$ doped $Y_3Al_5O_{12}$ (Er:YAG) single crystals, in which the concentrations of $Er^{3+}$ ion were 5, 7.3, 8, and 10 at.%, were grown by the Czochralski method under nitrogen atmosphere. The oriented Er:YAG single crystals with diameters of up to 50 mm were grown at a pulling rate of 1.0 mm/h and rotation rate of 10 rpm. The thick part of the core region was generated mainly when there was a diameter change during the crystal growth. The concentrations of $Er^{3+}$ ion in the crystals were the same as it was in the melt. $Er^{3+}$ concentration of core region was slightly higher than the other regions in the compositional analysis. The fluorescence lifetime was saturated according to the increase of $Er^{3+}$ doping concentrations.
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문제 정의
이것의 원인은 아직 명확하게 밝혀지지 않아서 추후에 5 at.% 미만의 Er3+가 치환된 결정에서 형광 수명 등을 측정하여 원인을 고찰할 계획이다.
%의 농도까지 치환하여 단결정을 성장시키고 성장된 결정의 길이 방향에 따른 core 영역의 변화 및 조성 변화에 대해 고찰하였다. 또한 Er3+ 농도에 따른 흡수 스펙트럼 및 형광 수명에 대해서도 조사하였다.
제안 방법
를 10 at.%의 농도까지 치환하여 단결정을 성장시키고 성장된 결정의 길이 방향에 따른 core 영역의 변화 및 조성 변화에 대해 고찰하였다. 또한 Er3+ 농도에 따른 흡수 스펙트럼 및 형광 수명에 대해서도 조사하였다.
결정 성장 방향에 수직하게 디스크 형태로 절단하여 양면을 경면 연마한 후 백색광원 및 편광판을 사용하여 결정 성장시 발생한 결정 내부의 core 및 stress striation 에 대해 분석하였다. 성장된 결정의 성장 길이에 따른 Er3+ 이온의 농도변화 및 core 영역과 core가 없는 영역의 Er3+ 이온의 농도를 측정하기 위하여 SHIMADZU 사의 ICPS-1000IV를 사용하여 분석하였다.
0 mm/h의 인상속도와 10 rpm의 회전속도의 조건으로 Er : YAG 결정을 성장시켰다. 높은 융점을 갖는 결정의 성장에서 도가니의 보호, 온도구배 제어 및 결정에 가해지는 열충격 방지를 위해 hot-zone 부에 ZrO2로 된 원통형 단열재를 설치하였으며, 그 안에 이리듐 after-heater 및 ZrO2버블을 설치하여 실험을 진행하였다.
C)과 융액과의 반응성을 고려하여 직경 100 mm의 이리듐(Ir) 도가니를 사용하였다. 도가니에 합성된 원료를 채우고 40 kW의 고주파 유도가열로를 사용하여 완전히 용융시킨 후 [111] 방향의 pure YAG seed를 이용하여 1.0 mm/h의 인상속도와 10 rpm의 회전속도의 조건으로 Er : YAG 결정을 성장시켰다. 높은 융점을 갖는 결정의 성장에서 도가니의 보호, 온도구배 제어 및 결정에 가해지는 열충격 방지를 위해 hot-zone 부에 ZrO2로 된 원통형 단열재를 설치하였으며, 그 안에 이리듐 after-heater 및 ZrO2버블을 설치하여 실험을 진행하였다.
측정시편은 분석하고자 하는 결정의 부위를 절단하고 분쇄하여 미세한 분말로 만들어 인산에 용해시킨 후 Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)로 분석을 진행하였다. 또한 Er : YAG 단결정의 흡수 스펙트럼을 Hitachi사의 U-4100 UV-Vis-NIR Spectrophotometer로 측정하였으며, 형광특성 측정 시스템을 통하여 펌프광 여기 파장을 790 nm로 설정하고, 형광 방출 파장을 1,030 nm로 설정하여 상온에서 형광 수명을 측정하였다.
결정 성장 방향에 수직하게 디스크 형태로 절단하여 양면을 경면 연마한 후 백색광원 및 편광판을 사용하여 결정 성장시 발생한 결정 내부의 core 및 stress striation 에 대해 분석하였다. 성장된 결정의 성장 길이에 따른 Er3+ 이온의 농도변화 및 core 영역과 core가 없는 영역의 Er3+ 이온의 농도를 측정하기 위하여 SHIMADZU 사의 ICPS-1000IV를 사용하여 분석하였다. 측정시편은 분석하고자 하는 결정의 부위를 절단하고 분쇄하여 미세한 분말로 만들어 인산에 용해시킨 후 Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)로 분석을 진행하였다.
성장된 결정의 성장 길이에 따른 Er3+ 이온의 농도변화 및 core 영역과 core가 없는 영역의 Er3+ 이온의 농도를 측정하기 위하여 SHIMADZU 사의 ICPS-1000IV를 사용하여 분석하였다. 측정시편은 분석하고자 하는 결정의 부위를 절단하고 분쇄하여 미세한 분말로 만들어 인산에 용해시킨 후 Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)로 분석을 진행하였다. 또한 Er : YAG 단결정의 흡수 스펙트럼을 Hitachi사의 U-4100 UV-Vis-NIR Spectrophotometer로 측정하였으며, 형광특성 측정 시스템을 통하여 펌프광 여기 파장을 790 nm로 설정하고, 형광 방출 파장을 1,030 nm로 설정하여 상온에서 형광 수명을 측정하였다.
9 % 이상의 에탄올과 Al2O3 ball을 사용하여 24시간 동안 ball milling을 실시한 후, 90oC에서 24시간 동안 건조 후 분쇄 공정을 거쳐 혼합하였다. 혼합된 원료는 1,600oC에서 24시간 동안 전기로에서 소결하여 YAG 결정상을 합성하였다.
대상 데이터
결정성장용 도가니는 YAG의 융점(1,970oC)과 융액과의 반응성을 고려하여 직경 100 mm의 이리듐(Ir) 도가니를 사용하였다. 도가니에 합성된 원료를 채우고 40 kW의 고주파 유도가열로를 사용하여 완전히 용융시킨 후 [111] 방향의 pure YAG seed를 이용하여 1.
본 실험의 원료는 고순도(99.99 %)의 Y2O3, Al2O3와 Er2O3 분말을 사용하였으며, 도가니 체적의 80 %가 되도록 각 실험 조건마다 일정한 양의 원료를 충진하였다. 충진 된 원료로부터 성장된 결정의 Er3+ 이온농도가 각각 5, 7.
성능/효과
3 at.%인 YAG 결정의 core 영역과 core 가 없는 영역의 Er3+ 농도 분석결과를 보면, core 영역의 Er3+ 농도는 core가 없는 영역보다 다소 높게 검출되었다. 이 결과는 [111] 방향으로 성장시킨 Nd : YAG 결정의 결과[11]와 유사하며 결정 성장 중의 온도장과 Er3+ 편석의 차이에 기인 의한 것으로 사료된다.
8 mm로 측정되었다. 상기 결정들의 최대 직경 core 영역을 결정 body 부분의 부피에 대한 비율로 계산하면 각각 1.2 %, 1.6 %, 1.5 %로 나타났다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
Er : YAG 레이저의 장점은?
Er : Y3Al5O12(Er : YAG) 레이저의 2.94 µm 발진 파장은 물의 광흡수 파장대와 일치하고 기존의 CO2 레이저나 Nd : YAG 레이저는 시술 시에 탄화층이 형성되는 단점이 있으나 Er : YAG 레이저는 탄화층이 아닌 아밀로이드상의 변성이 초래되므로 치석 제거에도 탁월한 효과를 보이고 있다[2-5]. 또한 Er : YAG 레이저는 투과 깊이가 적으므로 조직의 정확한 절개와 제거가 가능한 마이크로 수술에 적합하다[6].
YAG가 Er3+를 치환하는 레이저 소자에 적합한 이유는?
호스트 물질로서 yttrium aluminum garnet(Y3Al5O12, YAG)은 높은 열전도도, 우수한 물리, 화학적 특성을 가지고 있기 때문에 Er3+를 치환하는 레이저 소자에 아주 적합하다. 또한 Er3+ 이온은 Y3+ 자리에 치환될 때 Y3+이온과 비슷한 직경을 가지고 있어 매우 유리하다[7].
Czochralski법으로 Er3+ 이온 치환비율에 따라 달리 성장시킨 Er : YAG 단결정은 어떤 특성을 보였는가?
% 치환된 Er : YAG 단결정을 성장시켰다. 성장된 결정은 직경 제어가 잘 되어 일정한 직경의 body를 가졌고, 육안상으로 crack 및 내부의 pore 등의 결함은 관찰되지 않았다. 직경이 두꺼운 core 영역은 주로 결정 성장 중 직경 변화가 있는 shoulder 영역 및 tail 영역에서 발생되 었다. Er3+의 이온반경과 Y3+의 이온반경이 서로 비슷하기 때문에 결정 길이 방향에 따른 결정 내의 Er3+의 농도는 융액 내의 농도와 동일하였다. Core 영역의 Er3+농도는 core가 없는 영역보다 다소 높게 검출되었다. Er3+ 이온의 치환 농도가 증가함에 따라 형광 수명 값은 포화된 0.088 ms를 나타내었다.
참고문헌 (11)
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G. Huber, E.W. Duczynski and K. Petermann, "Laser pumping of Ho-, Tm-, Er-doped garnet lasers at room temperature", IEEE J. Quantum Electron. 24 (1988) 920.
R. Hibst and U. Keller, "Experimental studies of the application of the Er:YAG laser on dental hard tissue: I. Measurement of the ablation rate", Laser Surg. Med. 9 (1989) 338.
R. Hibst and U. Keller, "Experimental studies of the application of the Er:YAG laser on dental hard tissue: II. Light Microscopic and SEM investigation", Laser Surg. Med. 9 (1989) 345.
U. Keller and R. Hibst, "Laser surgery, advanced characterization: Therapeutics and systems II: Ultrastructural changes of enamel and dentin following Er:YAG laser radiation on teeth", Proc. SPIE 1200 (1990) 408.
I. Miller, "Aesthetic laser surgery: an emerging marketplace", Biophotonics International 3 (1996) 40.
R.D. Shannon, "Revised effective ionic radii and systematic studies of interatomic distances in halides and chalcogenides", Acta Cryst. A32 (1976) 751.
J.R. Carruthers, "Flow transitions and interface shapes in the Czochralski growth of oxide crystals", J. Crystal Growth 36 (1976) 212.
J.B. Shim, Y.J. Lee, J.K. Kang and Y.K. Lee, "Optical properties of $Yb^{3+}$ doped $Y_3Al_5O_{12}$ single crystals derived by the Czochralski method according to growth atmosphere and doping concentration", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 25 (2015) 68.
K. Kitamura, Y. Miyazawa, Y. Mori and S. Kimura, "Origin of difference in lattice spacings between on- and off-facet regions of rare-earth garnets grown from the melt", J. Crystal Growth 64 (1983) 207.
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