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문제 정의
- 본 연구에서는 물분해용 광전기화학 셀에 적용하기 적절한 그래핀을 화학적 박리법을 통해 제조하기 위하여 실험을 실시하였다. 두 가지의 다른 산화 방법을 이용하여 흑연을 산화시켜 GO를 합성하였으며 Tour 법을 사용하였을 경우가 실험과정이 안전할 뿐만 아니라 산화도가 가장 높음을 확인하였다.
제안 방법
- 이 후 98℃에서 15분 동안 더 교반하여 주고 증류수 80ml를 더 넣어준다. 마지막으로 교반과 함께 과산화수소를 넣어주어 반응을 종결시키는데 소량씩 나누어서 첨가하면서 격렬하게 거품을 생성하며 밝은 빛으로의 확연한 색이 변화를 일으키는 반응이 더 이상 진행되지 않을 때 까지 넣어주도록 한다.
- 먼저 건조된 GO를 도가니에 담아 화로에 넣은 뒤 화로의 양 끝을 튜브가 연결된 실리콘마개를 이용하여 막은 후 MFC(Mass Flowrate controller)로 아르곤 가스를 공급하였다. 화로 내부의 공기가 완전히 아르곤 분위기로 바뀔 수 있도록 충분한 시간동안 공급하였고 이후에도 일정한 양의 아르곤 가스를 계속 공급하면서 고온으로 가열하였다.
- 고성능의 그래핀을 얻기 위해서는 산화 과정에서 포함된 불순물들의 제거가 반드시 요구되는데 이를 위해서 일반적으로 여과법 또는 원심분리법이 이용된다. 본 실험에서는 원심분리를 통한 세척을 실시하였다.
- 본 연구에서는 GO의 대량생산에 유리한 화학적 박리법을 통하여 GO를 생산하고, 이를 단일층 그래핀을 얻기에 유리한 열환원법을 이용하여 환원시켜, 광전기화학적 물분해용 셀에 적용하는데 적합한 그래핀 제조공정을 공정조건을 변화시키면서 체계적으로 분석하도록 한다.
- 물 대신 아세톤을 이용하면 이러한 문제를 해결할 수 있는데[21] 마찬가지로 침전물에 아세톤을 부은 후 충분히 흔들고 원심분리하는 방법을 통해 GO의 손실 없이 효과적인 세척이 가능하였다. 충분한 세척이 이루어 졌는지는 pH 광역 만능시험지를 사용하여 확인하였다.
- 먼저 건조된 GO를 도가니에 담아 화로에 넣은 뒤 화로의 양 끝을 튜브가 연결된 실리콘마개를 이용하여 막은 후 MFC(Mass Flowrate controller)로 아르곤 가스를 공급하였다. 화로 내부의 공기가 완전히 아르곤 분위기로 바뀔 수 있도록 충분한 시간동안 공급하였고 이후에도 일정한 양의 아르곤 가스를 계속 공급하면서 고온으로 가열하였다. 또 가열 이후에도 온도가 낮아지는 과정에서도 작용기의 기화가 일어날 수 있으므로 재부착을 방지하기 위하여 온도가 충분히 낮아질 때까지는 아르곤을 꾸준히 공급하였다.
대상 데이터
- 먼저 침전물에 묽은 염산을 부은 후 흔들어 충분히 분산시키고 이후에 다시 원심분리하여 상등액을 버리는 과정을 반복하였다. 불순물이 효과적으로 제거되었는지의 확인하기위하여 황산의 사용에 의한 불순물인 SO42- 이온과 앙금을 생성하는 BaCl2을 사용하였다.
이론/모형
- 만들어진 GO는 열환원법을 통해 rGO로 변환시켰다. 그림 6을 보면 만들어진 rGO의 경우 다시 검은색으로 변하였으며 환원 이전에 갈색 빛을 띄던 GO와는 시각적으로도 큰 차이를 보였다.
- 앞서 설명했듯이 GO의 작용기들은 그래핀의 뛰어난 물성을 저하시키는 요인이므로 작용기를 제거하기 위하여 아르곤 분위기에서의 열환원법을 이용하였다.
- 먼저 합성된 GO 분산액을 원심분리하고 상등액을 제거하여 침전물을 얻었다. 이후 반응 과정에서 생성되는 불순물들을 제거하기 위하여 일반적으로 사용하는 방법인 묽은 염산을 이용하여 세척하였다. 먼저 침전물에 묽은 염산을 부은 후 흔들어 충분히 분산시키고 이후에 다시 원심분리하여 상등액을 버리는 과정을 반복하였다.
성능/효과
- 하지만 실험을 실시하였을 때 과산화수소의 첨가에 따른 격렬한 반응은 진행되지 않았고 최종 결과물로 어두운 색의 GO 분산액을 얻었다. 과산화수소를 넣어주었을 때 확연한 색 변화가 일어나는 이유는 남아있는 과망간산염과 이산화망간이용액내부의 황산과 반응하여 무색의 가용성 황산망가니즈가 되기 때문[13]이므로 사용한 과망간산칼륨이 부족한 것으로 판단하여 더 많은 양의 과망간산칼륨(흑연의 4배수)을 사용하였고 그 결과 반응이 일어나며 보다 밝은 빛의 GO 분산액을 얻을 수 있었다.
- 본 연구에서는 물분해용 광전기화학 셀에 적용하기 적절한 그래핀을 화학적 박리법을 통해 제조하기 위하여 실험을 실시하였다. 두 가지의 다른 산화 방법을 이용하여 흑연을 산화시켜 GO를 합성하였으며 Tour 법을 사용하였을 경우가 실험과정이 안전할 뿐만 아니라 산화도가 가장 높음을 확인하였다. 또한 같은 방법을 이용하여도 산화제의 첨가량을 늘리거나 산화시간을 조절함에 따라 생성된 GO에 차이가 있을 수 있음을 확인하였다.
- 두 가지의 다른 산화 방법을 이용하여 흑연을 산화시켜 GO를 합성하였으며 Tour 법을 사용하였을 경우가 실험과정이 안전할 뿐만 아니라 산화도가 가장 높음을 확인하였다. 또한 같은 방법을 이용하여도 산화제의 첨가량을 늘리거나 산화시간을 조절함에 따라 생성된 GO에 차이가 있을 수 있음을 확인하였다.
- 먼저 (가)를 보면 박리가 제대로 실시되지 않아 다층으로 적층이 되어있는 거대한 GO의 모습을 확인 할 수 있으며 다층의 GO와 비교적 적층이 적게 된 few-layer GO가 혼재되어 있는 (나)의 경우 few-layer GO의 일부 층에서 구부러짐 현상이 일어났음을 확인할 수 있다. 이러한 구부러짐 현상은 아마도 열환원에 의해 작용기의 일부가 기화되면서 빠른 속도로 빠져나갔기 때문에 생기는 현상으로 보이며, 이를 통하여 볼 때 GO의 합성 시에 박리가 제대로 이루어지지 않는 경우에는 환원에도 악영향을 미칠 수 있는 것으로 생각된다.
- 그림 3은 서로 다른 방법으로 흑연을 산화시킨 후 과산화수소를 넣어 반응을 종결시킨 GO 분산액이다. 보이는 것과 같이 Tour 법을 사용한 경우에서 가장 밝은 빛의 GO 분산액을 볼 수 있으며 Huumer 법에서는 과산화망간을 더 많이 사용한 경우에 보다 밝은 빛을 가짐을 확인할 수 있었다. 이것은 산화로 인하여 본래 흑연의 탄소 사이에 존재하는 conjugated 구조가 점차적으로 파괴되기 때문[19]이며 아마도 작용기가 생성되기 위해서일 것이다.
- 생성된 GO는 열환원법을 통하여 rGO로 환원을 시킬 수 있었고 효과적으로 산화에 의해 생성된 작용기들이 제거되었음을 FTIR 데이터를 통하여 확인 할 수 있었다. 그리고 SEM 이미지를 보았을 때 GO를 코팅 한 이후에 환원시키는 방법에서는 박리의 정도가 환원에도 영향을 미칠 수 있는 것으로 보인다.
- 이와 같이 산화방법 또는 산화제의 양을 조절하거나 산화시간을 조절함에 따라 생성된 GO는 차이를 보였으며 이러한 차이는 본래 흑연에 존재하는 conjugated 구조가 점점 파괴됨에 따라 점차 그 색이 밝아지는 원리에 따라 단순히 육안으로 분산액의 색 차이를 비교하는 간단한 방법을 통해서도 확인할 수 있었다.
- 하지만 실험을 실시하였을 때 과산화수소의 첨가에 따른 격렬한 반응은 진행되지 않았고 최종 결과물로 어두운 색의 GO 분산액을 얻었다. 과산화수소를 넣어주었을 때 확연한 색 변화가 일어나는 이유는 남아있는 과망간산염과 이산화망간이용액내부의 황산과 반응하여 무색의 가용성 황산망가니즈가 되기 때문[13]이므로 사용한 과망간산칼륨이 부족한 것으로 판단하여 더 많은 양의 과망간산칼륨(흑연의 4배수)을 사용하였고 그 결과 반응이 일어나며 보다 밝은 빛의 GO 분산액을 얻을 수 있었다.
후속연구
- 광전극의 물분해 효율을 높이기 위해서 광전극에 사용되는 광촉매 물질을 박막코팅 할 때 그 나노구조를 제어하거나[1] 광촉매 물질에 뛰어난 성질을 갖는 물질을 도핑하거나 이형접합하여 그 물성을 보완하는 방법[1][2] 등이 연구되고 있다. 따라서 물 분해 셀에 뛰어난 물성을 갖는 그래핀을 적용하면 낮은 효율을 해결할 수 있는 하나의 방안이 될 수 있을 것이다.
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