[국내논문]투과전자현미경과 전자후방산란회절을 이용한 AlN의 미세구조 분석 Microstructure analyses of aluminum nitride (AlN) using transmission electron microscopy (TEM) and electron back-scattered diffraction (EBSD)원문보기
AlN 단결정은 넓은 밴드갭(6.2 eV), 높은 열 전도도($285W/m{\cdot}K$), 높은 비저항(${\geq}10^{14}{\Omega}{\cdot}cm$), 그리고 높은 기계적 강도와 같은 장점들 때문에 차세대 반도체 적용을 위한 많은 흥미를 끈다. 벌크 AlN 단결정 또는 박막 템플릿(template)들은 주로 PVT(Physical vapor transport)법, 플럭스(flux)법, 용액 성장(solution growth)법, 그리고 증기 액상 증착(HVPE)법에 의해 성장된다. 단결정이 성장하는 동안에 발생하는 결함들 때문에 상업적으로 어려움을 갖게 된 이후로 결함들 분석을 통한 결정 품질 향상은 필수적이다. 격자결함 밀도(EPD)분석은 AlN 표면에 입자간 방위차와 결함이 존재하고 있는 것을 보여준다. 투과전자현미경(TEM)과 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전체적인 결정 퀄리티와 다양한 결함의 종류들을 연구하는데 사용된다. 투과전자현미경(TEM)관찰로 AlN의 형태가 적층 결함, 전위, 이차상 등에 의해 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 또한 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전위의 생성을 유도하는 성장 결함으로서 AlN의 zinc blende 폴리모프(polymorph)가 존재하고 있는 것을 나타내고 있었다.
AlN 단결정은 넓은 밴드갭(6.2 eV), 높은 열 전도도($285W/m{\cdot}K$), 높은 비저항(${\geq}10^{14}{\Omega}{\cdot}cm$), 그리고 높은 기계적 강도와 같은 장점들 때문에 차세대 반도체 적용을 위한 많은 흥미를 끈다. 벌크 AlN 단결정 또는 박막 템플릿(template)들은 주로 PVT(Physical vapor transport)법, 플럭스(flux)법, 용액 성장(solution growth)법, 그리고 증기 액상 증착(HVPE)법에 의해 성장된다. 단결정이 성장하는 동안에 발생하는 결함들 때문에 상업적으로 어려움을 갖게 된 이후로 결함들 분석을 통한 결정 품질 향상은 필수적이다. 격자결함 밀도(EPD)분석은 AlN 표면에 입자간 방위차와 결함이 존재하고 있는 것을 보여준다. 투과전자현미경(TEM)과 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전체적인 결정 퀄리티와 다양한 결함의 종류들을 연구하는데 사용된다. 투과전자현미경(TEM)관찰로 AlN의 형태가 적층 결함, 전위, 이차상 등에 의해 크게 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 또한 전자후방산란회절(EBSD)분석은 전위의 생성을 유도하는 성장 결함으로서 AlN의 zinc blende 폴리모프(polymorph)가 존재하고 있는 것을 나타내고 있었다.
Aluminum nitride (AlN) single crystals have attracted much attention for a next-generation semiconductor application because of wide bandgap (6.2 eV), high thermal conductivity ($285W/m{\cdot}K$), high electrical resistivity (${\geq}10^{14}{\Omega}{\cdot}cm$), and high mechanic...
Aluminum nitride (AlN) single crystals have attracted much attention for a next-generation semiconductor application because of wide bandgap (6.2 eV), high thermal conductivity ($285W/m{\cdot}K$), high electrical resistivity (${\geq}10^{14}{\Omega}{\cdot}cm$), and high mechanical strength. The bulk AlN single crystals or thin film templates have been mainly grown by PVT (sublimation) method, flux method, solution growth method, and hydride vapor phase epitaxy (HVPE) method. Since AlN suffers difficulty in commercialization due to the defects that occur during single crystal growth, crystalline quality improvement via defects analyses is necessary. Etch pit density (EPD) analysis showed that the growth misorientations and the defects in the AlN surface exist. Transmission electron microscopy (TEM) and electron back-scattered diffraction (EBSD) analyses were employed to investigate the overall crystalline quality and various kinds of defects. TEM studies show that the morphology of the AlN is clearly influenced by stacking fault, dislocation, second phase, etc. In addition EBSD analysis also showed that the zinc blende polymorph of AlN exists as a growth defects resulting in dislocation initiator.
Aluminum nitride (AlN) single crystals have attracted much attention for a next-generation semiconductor application because of wide bandgap (6.2 eV), high thermal conductivity ($285W/m{\cdot}K$), high electrical resistivity (${\geq}10^{14}{\Omega}{\cdot}cm$), and high mechanical strength. The bulk AlN single crystals or thin film templates have been mainly grown by PVT (sublimation) method, flux method, solution growth method, and hydride vapor phase epitaxy (HVPE) method. Since AlN suffers difficulty in commercialization due to the defects that occur during single crystal growth, crystalline quality improvement via defects analyses is necessary. Etch pit density (EPD) analysis showed that the growth misorientations and the defects in the AlN surface exist. Transmission electron microscopy (TEM) and electron back-scattered diffraction (EBSD) analyses were employed to investigate the overall crystalline quality and various kinds of defects. TEM studies show that the morphology of the AlN is clearly influenced by stacking fault, dislocation, second phase, etc. In addition EBSD analysis also showed that the zinc blende polymorph of AlN exists as a growth defects resulting in dislocation initiator.
논문에서는 PVT(Physical vapor transport)법에 의해 성장된 AlN을 격자결함 밀도(EPD)분석으로 표면에 존재하는 결함의 정도를 측정하고 전자후방산란회절(EBSD) 그리고 투과전자현미경(TEM)으로 미세구조 분석을 하였다.
제안 방법
본 연구에서는 NaOH/KOH 용융액으로 습식 에칭(wet etching)을 하여 AlN 단결정 표면의 격자결함 밀도를 알아보았다. 그리고 키쿠치 패턴(kikuchi pattern)은 시편 표면으로부터 30~50 nm 깊이 범위의 표면층에서 방출되기 때문에 기계적 연마(mechanical polish)와 이온 밀링(ion milling)을 이용하여 결정의 표면을 매우 깨끗하게 처리하여 결정립들의 성장방향을 후방산란회절(EBSD)분석으로 알아보았다. 마지막으로 PVT법으로 성장된 AlN 단결정을 트라이포드 연마기를 이용하여 두께 100 nm 이하의 TEM 시편을 제작하여 300 kV 전계 방사형 투과전자현미경(FE-TEM, TECNAI-TF30ST)으로 결정 내부에 존재하는 결함을 분석하였다.
그리고 키쿠치 패턴(kikuchi pattern)은 시편 표면으로부터 30~50 nm 깊이 범위의 표면층에서 방출되기 때문에 기계적 연마(mechanical polish)와 이온 밀링(ion milling)을 이용하여 결정의 표면을 매우 깨끗하게 처리하여 결정립들의 성장방향을 후방산란회절(EBSD)분석으로 알아보았다. 마지막으로 PVT법으로 성장된 AlN 단결정을 트라이포드 연마기를 이용하여 두께 100 nm 이하의 TEM 시편을 제작하여 300 kV 전계 방사형 투과전자현미경(FE-TEM, TECNAI-TF30ST)으로 결정 내부에 존재하는 결함을 분석하였다.
본 연구에서는 NaOH/KOH 용융액으로 습식 에칭(wet etching)을 하여 AlN 단결정 표면의 격자결함 밀도를 알아보았다. 그리고 키쿠치 패턴(kikuchi pattern)은 시편 표면으로부터 30~50 nm 깊이 범위의 표면층에서 방출되기 때문에 기계적 연마(mechanical polish)와 이온 밀링(ion milling)을 이용하여 결정의 표면을 매우 깨끗하게 처리하여 결정립들의 성장방향을 후방산란회절(EBSD)분석으로 알아보았다.
대상 데이터
성장된 방향에 대하여 수직, 수평 두 방향으로 AlN 단결정의 결정립들이 되도록 많이 포함되는 영역을 선택하여 5 × 10 mm 크기로 절단하였다. 절단된 시편의 연마과정 동안 분석 과정에서 발생할 수 있는 charging effect 방지를 위해 카본 마운팅(carbon mounting)을 하였다.
습식 에칭 시편을 준비하기 위해 시편절단기(diamond blade cutter)를 이용하여 5 × 5 mm 크기로 절단하였다. 절단된 시편의 한 면을 600~4000 mesh의 SiC 연마지와 0.
성능/효과
각각의 미세구조 분석의 결과는 AlN 결정이 완벽하게 [0001]방향으로 성장하지 못하고 결정립계에서의 결함에 의해 결정립들이 각각 다른 방향으로 성장하는 것을 한결같이 보여주었다. 또한 AlN의 물성을 저하시킬 수 있는 폴리모프(polymorph) 형태인 zinc blende AlN 상이 부분적으로 존재하고 있는 것을 알 수 있었다.
전자후방산란회절(EBSD)분석을 통해 AlN 결정이 수직으로는 균일하게 성장하였지만 수평으로는 결정립(grain)에 따라 매우 불균일 하게 성장한 것을 확인하였고 키쿠치(kikuchi) 패턴을 인덱싱하여 분석한 결과 각각의 결정립들이 상이한 c축을 가지는 것을 확인하였다. 상 컬러(phase color)이미지 분석으로는 wurtzite AlN 상이 아닌 특성을 저해하는 0.05 %의 zinc blende AlN 상이 존재하고 있는 것을 알 수 있었다.
투과전자현미경(TEM)분석은 전자후방산란회절(EBSD) 결과와 마찬가지로 결정립에 따라 서로 다른 성장 방향을 가지고 부분적으로 zinc blende AlN 상이 존재하는 것을 확인하였다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
다른 기판용 물질과 비교했을 때 AlN이 뛰어난 점은?
최근 시스템의 초고집적화 및 초고속화 등에 따른 고밀도 발열 문제로 넓은 밴드갭과 높은 열 전도도를 가지는 3가 질화물들에 대한 연구가 진행되고 있다. 그 중에서 AlN(Aluminum nitride)은 다른 기판용 물질과 비교하여 넓은 밴드갭(6.2 eV), 높은 열 전도도(285 W/m · K) 그리고 높은 비저항(≥ 1014 Ω · cm) 등의 물성으로 LED 및 Laser용 기판으로 적합하다.
AlN 단결정 제조법 중 PVT법은 무엇이며 어떤 장단점이 있는가?
AlN 단결정은 PVT(Physical vapor transport)법, 용액 성장(solution growth)법, 그리고 플럭스(flux)법의 성장 방법들이 있다. 가장 효율적이고 상용화가 쉬운 PVT법은 소결체를 고온에서 승화시켜 상대적으로 저온 영역에 위치한 종자정(seed crystal) 위에 응축하게 하여 결정을 성장시키는 방법으로 높은 성장률과 대구경의 결정을 제조할 수 있는 장점이 있으나 결정의 성장 속도 및 결정의 품질 제어에 많은 영향 인자들이 존재하여 재현성 확보가 어렵다는 큰 단점이 있다. 따라서 성장된 AlN의 미세구조 분석을 통해 영향 인자를 파악하여 제어할 필요가 있다.
본 논문에서 분석한 PVT 법으로 성장시킨 AlN 단결정은 어떤 문제점을 가지고 있었는가?
각각의 미세구조 분석의 결과는 AlN 결정이 완벽하게 [0001]방향으로 성장하지 못하고 결정립계에서의 결함에 의해 결정립들이 각각 다른 방향으로 성장하는 것을 한결같이 보여주었다. 또한 AlN의 물성을 저하시킬 수 있는 폴리모프(polymorph) 형태인 zinc blende AlN 상이 부분적으로 존재하고 있는 것을 알 수 있었다.
참고문헌 (16)
S.M. Kang, "Growth of AlN crystals by the sublimation process", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 18 (2008) 68.
S.M. Kang, "Morpological study on non-seeded grown AlN single crystals", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 22 (2012) 69.
S.M. Kang, "A study on growth of AlN single crystals", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 23 (2013) 279.
Y.P. Hong, "Investigation of defects and surface polarity in AlN and GaN using wet chemical etching technique", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 24 (2014) 196.
A. Shatskiy and Y.M. Borzdov, "Alumium nitride crystal growth from Al-N system at 6.0 GPa and $1800^{\circ}C$ ", Crystal Growth & Design 10 (2010) 2563.
D. Zhung and J.H. Edgar, "Wet etching of GaN, AlN, and SiC: a review", Mater. Sci. and Eng. R48 (2008) 1.
Margarita P. Thompson, "Epitaxial growth of zincblende AlN on Si(100) substates by plasma source molecular beam epitaxy", J. Electron. Mater. 28 (1999).
Michimasa Miyanaga, "Evaluation of AlN single-crystal grown by sublimation method", J. Cryst. Growth 300 (2007) 45.
Murat Durandurdu, "Pressure-induced phase transition of zinc-blende AlN: An ab initio molecular dynamics study", J. Phys. and Chem. of Solids 69 (2008) 2894.
AI-Helper
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.