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문제 정의
- 본 연구에서는 탄소나노튜브 고유의 특성을 충분히 발현하면서, 섬유화를 통해 장점을 극대화 할 수 있는 탄소나노튜브 섬유 합성 방법 및 후처리 방법에 대해서 연구하였다. 플라즈마 처리 조건에 따른 탄소나노튜브 섬유의 기계적 강도 변화와 표면개질에 대해 연구한 결과 플라즈마 처리에 따라서 탄소나노튜브 섬유의 결함이 발생하지만, 플라즈마를 처리할 경우 CNT 섬유의 표면 특성에는 큰 변화시키지 않고 기계적 강도를 증가시키는 결과를 확인하였다.
제안 방법
- 섬유형태의 탄소나노튜브 집합체의 기계적 강도 변화를 확인하기 위해 아세톤을 이용하여 집속화 시켰다. 아세톤에 섬유를 담궈 알코올이 증발하면서 그에 따른 모세관력에 의해서 다공성 상태의 개별 탄소나노튜브들이 Fig.
- Table 2에 본 실험에 사용한 공정조건 등을 나타내었다. 수직형 전기로에 실린지 펌프를 이용해 혼합용매와 Carrier gas 역할을 하는 수소가스를 일정한 속도로 주입하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 고온의 반응기에서 합성된 소수성 상태의 탄소나노튜브 집합체는 하단의 수조를 통과해 Shrink 되어 순수 탄소나노튜브 섬유를 연속적으로 제조하였다[11].
- 탄소나노튜브 섬유의 표면의 Carboxyl Acid Group 또는 Hydroxyl Group을 형성하기 위하여 O2/Ar 플라즈마 처리를 하였다.
- 플라즈마를 발생시키는 가스는 산소와 아르곤을 사용하였으며 MFC 와 니들 밸브를 사용하여 일정 유량의 가스를 주입하였다. 플라즈마 발생을 위하여 13.59 MHz의 RF 전원을 20~100 W 출력으로 사용하였고, 처리시간은 1분으로 실험하였다.
대상 데이터
- 1과 같이 수직 CVD를 이용한 Direct Spinning 방법으로 탄소나노튜브 섬유를 합성하였다. 촉매 작용을 위한 전이금속 공급원으로 Ferrocene과 활성제 역할을 하는 Thiophene을 액상의 Acetone에 혼합한 후 2시간 동안 초음파 처리하여 준비하였다. Table 2에 본 실험에 사용한 공정조건 등을 나타내었다.
- 0 × 10-6 Torr까지 배기한다. 플라즈마를 발생시키는 가스는 산소와 아르곤을 사용하였으며 MFC 와 니들 밸브를 사용하여 일정 유량의 가스를 주입하였다. 플라즈마 발생을 위하여 13.
이론/모형
- 본 실험에서는 Fig. 1과 같이 수직 CVD를 이용한 Direct Spinning 방법으로 탄소나노튜브 섬유를 합성하였다. 촉매 작용을 위한 전이금속 공급원으로 Ferrocene과 활성제 역할을 하는 Thiophene을 액상의 Acetone에 혼합한 후 2시간 동안 초음파 처리하여 준비하였다.
성능/효과
- 3과 같이 집속화 된다. Fig. 4와 같이 직경이 감소하고 고밀도화에 의해 탄소나노튜브간의 결합력이 증가하여 탄소나노튜브 섬유의 기계적 강도가 25% 이상 증가하는 결과를 확인하였다.
- 따라서 번들상태의 탄소나노튜브 섬유의 내부에 깊숙이 침투하여 표면 경계 내부의 불순물을 제거하여 결정성을 높일 수가 있었다. Fig. 5와 같이 다양한 조건에 합성된 탄소나노튜브 섬유에 IR처리를 한 결과 결정성이 공통적으로 증가하는 것을 확인할 수가 있었다. Table 3에 본 실험에서 합성된 탄소나노튜브 섬유 중 현저한 특성 변화를 보여주는 합성조건을 나타내었다.
- IR Heating을 통해 탄소나노튜브의 불순물을 제거하고 결정성을 증가시키는 결과를 확인할 수 있었다. 적외선 건조 방식은 에너지 전달방식이 빛에너지인 복사열전달로 파장이 짧고 진동구사력 크기 때문에 열 침투력이 높아 건조효과를 극대화할 수가 있다.
- /Ar 플라즈마 처리를 하였다. 그 결과 플라즈처리를 표면처리를 하지 않은 섬유에 비해 상대적으로 C1s peak가 증가한 것을 확인할 수 있었다. 이는 탄소나노튜브 섬유에 O2/Ar 플라즈마를 처리함으로써 Fig.
- 6과 같이 O2/Ar 플라즈마 처리후 산소 충격(bombardment)으로 인해 ID/IG비가 증가하는 결과를 나타내었으며 탄소나노튜브 섬유 표면에 결함이 증가된 것을 확인할 수 있었다. 그러나 주입가스 유속을 10/500, 10/1000 sccm 주입하고 50 W로 처리했을 경우 에칭작용으로 인해 결함이 감소하였고, Fig. 7과 같이 기계적 강도가 증가하는 결과를 확인할 수 있었다.
- 또한 빛의 직진성 때문에 손실되는 에너지가 적고 중간 매질인 공기를 투과하므로 열손실 없이 효과적으로 가열할 수 있다[12]. 따라서 번들상태의 탄소나노튜브 섬유의 내부에 깊숙이 침투하여 표면 경계 내부의 불순물을 제거하여 결정성을 높일 수가 있었다. Fig.
- 플라즈마 처리 조건에 따른 탄소나노튜브 섬유의 기계적 강도 변화와 표면개질에 대해 연구한 결과 플라즈마 처리에 따라서 탄소나노튜브 섬유의 결함이 발생하지만, 플라즈마를 처리할 경우 CNT 섬유의 표면 특성에는 큰 변화시키지 않고 기계적 강도를 증가시키는 결과를 확인하였다. 뿐만 아니라 무방향성의 초기 상태에서 플라즈마 처리를 통해 일정한 방향으로 배열 되어 기계적 특성에 영향을 주는것을 확인하였다. 이 실험을 통하여 하이드록실기, 카르복실기가 탄소나노튜브 섬유의 표면개질이 가능하고, 이를 통하여염색성과 섬유가공에 유리한 고강도, 경량화된 하이브리드 복합소재로써의 응용 가능성을 확대시킬 수 있을 것으로 기대된다.
- 그 결과 플라즈처리를 표면처리를 하지 않은 섬유에 비해 상대적으로 C1s peak가 증가한 것을 확인할 수 있었다. 이는 탄소나노튜브 섬유에 O2/Ar 플라즈마를 처리함으로써 Fig. 9와 같이 Carboxyl Acid Group(-COOH) 또는 Hydroxyl Group(-OH)과 같은 Functional Group의 산소 작용기가 형성됨에 따라 강도가 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서는 탄소나노튜브 고유의 특성을 충분히 발현하면서, 섬유화를 통해 장점을 극대화 할 수 있는 탄소나노튜브 섬유 합성 방법 및 후처리 방법에 대해서 연구하였다. 플라즈마 처리 조건에 따른 탄소나노튜브 섬유의 기계적 강도 변화와 표면개질에 대해 연구한 결과 플라즈마 처리에 따라서 탄소나노튜브 섬유의 결함이 발생하지만, 플라즈마를 처리할 경우 CNT 섬유의 표면 특성에는 큰 변화시키지 않고 기계적 강도를 증가시키는 결과를 확인하였다. 뿐만 아니라 무방향성의 초기 상태에서 플라즈마 처리를 통해 일정한 방향으로 배열 되어 기계적 특성에 영향을 주는것을 확인하였다.
- 플라즈마 처리 후 탄소나노튜브 섬유의 기계적 강도와 결함상태를 확인한 결과, Fig. 6과 같이 O2/Ar 플라즈마 처리후 산소 충격(bombardment)으로 인해 ID/IG비가 증가하는 결과를 나타내었으며 탄소나노튜브 섬유 표면에 결함이 증가된 것을 확인할 수 있었다. 그러나 주입가스 유속을 10/500, 10/1000 sccm 주입하고 50 W로 처리했을 경우 에칭작용으로 인해 결함이 감소하였고, Fig.
후속연구
- 또한 플라즈마의 작용 중 에칭방법으로 이온이 고분자 표면과 충돌하여 비정질 탄소를 제거할 수 있다[10]. 결과적으로 표면이 개질된 탄소나노튜브 섬유는 계면 특성이 향상됨에 따라 고강도 하이브리드 나노복합재료의 소재로써 응용 가능성을 확대시킬 수 있다.
- 뿐만 아니라 무방향성의 초기 상태에서 플라즈마 처리를 통해 일정한 방향으로 배열 되어 기계적 특성에 영향을 주는것을 확인하였다. 이 실험을 통하여 하이드록실기, 카르복실기가 탄소나노튜브 섬유의 표면개질이 가능하고, 이를 통하여염색성과 섬유가공에 유리한 고강도, 경량화된 하이브리드 복합소재로써의 응용 가능성을 확대시킬 수 있을 것으로 기대된다.
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