농작업자의 Kresoxim-methyl과 fenthion에 대한 호흡노출량 측정을 위한 IOM 채집기의 효율성 평가 Evaluation for Application of IOM Sampler for Agricultural Farmer's Inhalation Exposure to Kresoxim-methyl and Fenthion원문보기
본 연구는 농작업자의 호흡노출 측정에 사용되어오던 고체흡착제 외에 최근에 사용되는 유리섬유여과지가 장착된 IOM 채집기에 대해서, 고체 제제인 kresoxim-methyl 입상수화제와 액상 제제인 fenthion 유제를 이용하여 포집효율과 파과율을 측정하여 효율성을 검증하고자 하였다. LC-MS/MS 기기상 최소검출량은 12.5 pg, 분석법상 검출한계는 5.0 ng/mL이었고, 각 노출 시료의 matrix matched standard의 직선성은 $R^2$ 값이 0.999 이상이었다. 사용된 유리섬유여과지와 고체흡착제에서의 두 가지 농약의 회수율은 유리섬유여과지는 kresoxim-methyl 102-109%, fenthion 97-104%, XAD-2 resin 고체흡착제는 각각 94-98%, 93-100%이었다. 포집효율은 IOM 채집기(유리섬유여과지 장착)와 고체흡착제(XAD-2 resin)를 연결한 후 개인용 공기펌프에 연결하여 측정하였다. 고체 및 액상 2가지 제제를 표준배율로 희석하여 IOM 채집기에 분무하여 포집효율을 본 결과 두 제제 모두 유리섬유여과지에 포집되었고 고체흡착제로 통과되지 않았다. 파과시험은 IOM 채집기의 유리섬유여과지에 농약 표준 용액을 가하고 고체흡착제를 연결한 후 개인용 공기펌프에 연결하여 측정하였다. 파과시험 결과, kresoxim-methyl은 87-101%, fenthion은 96-105%가 첫번째 유리섬유여과지에 흡착/보유되어 있었고 두 번째 유리섬유여과지나 고체흡착제로 파과되지 않았다. 따라서 유리섬유여과지가 장착된 IOM 채집기는 고체 제제나 액상 제제나 상관없이 포집효율과 흡착/보유 능력이 뛰어난 것으로 검증되어 농약 호흡노출 연구에 적극 활용될 것으로 판단한다.
본 연구는 농작업자의 호흡노출 측정에 사용되어오던 고체흡착제 외에 최근에 사용되는 유리섬유여과지가 장착된 IOM 채집기에 대해서, 고체 제제인 kresoxim-methyl 입상수화제와 액상 제제인 fenthion 유제를 이용하여 포집효율과 파과율을 측정하여 효율성을 검증하고자 하였다. LC-MS/MS 기기상 최소검출량은 12.5 pg, 분석법상 검출한계는 5.0 ng/mL이었고, 각 노출 시료의 matrix matched standard의 직선성은 $R^2$ 값이 0.999 이상이었다. 사용된 유리섬유여과지와 고체흡착제에서의 두 가지 농약의 회수율은 유리섬유여과지는 kresoxim-methyl 102-109%, fenthion 97-104%, XAD-2 resin 고체흡착제는 각각 94-98%, 93-100%이었다. 포집효율은 IOM 채집기(유리섬유여과지 장착)와 고체흡착제(XAD-2 resin)를 연결한 후 개인용 공기펌프에 연결하여 측정하였다. 고체 및 액상 2가지 제제를 표준배율로 희석하여 IOM 채집기에 분무하여 포집효율을 본 결과 두 제제 모두 유리섬유여과지에 포집되었고 고체흡착제로 통과되지 않았다. 파과시험은 IOM 채집기의 유리섬유여과지에 농약 표준 용액을 가하고 고체흡착제를 연결한 후 개인용 공기펌프에 연결하여 측정하였다. 파과시험 결과, kresoxim-methyl은 87-101%, fenthion은 96-105%가 첫번째 유리섬유여과지에 흡착/보유되어 있었고 두 번째 유리섬유여과지나 고체흡착제로 파과되지 않았다. 따라서 유리섬유여과지가 장착된 IOM 채집기는 고체 제제나 액상 제제나 상관없이 포집효율과 흡착/보유 능력이 뛰어난 것으로 검증되어 농약 호흡노출 연구에 적극 활용될 것으로 판단한다.
An IOM sampler equipped with glass fiber filter has been recently utilized instead of solid adsorbent, which was used to measure the inhalation exposure of agricultural operator to pesticides. The aim of this study is to validate the efficacy of an IOM sampler by measuring the trapping efficiency an...
An IOM sampler equipped with glass fiber filter has been recently utilized instead of solid adsorbent, which was used to measure the inhalation exposure of agricultural operator to pesticides. The aim of this study is to validate the efficacy of an IOM sampler by measuring the trapping efficiency and breakthrough using kresoxim-methyl water-dispersible granule and fenthion emulsifiable concentrate. On LC-MS/ MS, minimum detection level was 12.5 pg and method limit of detection was 5.0 ng/mL. Good linearity ($R^2$ > 0.999) for matrix matched standards was obtained. Recoveries of pesticides from glass fiber filter were 102-109% (kresoxim-methyl) and 97-104% (fenthion) while those from XAD-2 resin were 94-98% (kresoxim methyl) and 93-100% (fenthion). Trapping efficiency test was performed with personal air pumps and IOM sampler (glass fiber filter) connected with solid adsorbent (XAD-2 resin) with two types of formulation (solid and liquid) which were diluted by standard rate and sprayed to IOM sampler. Those pesticides were trapped only in glass fiber filter without any breakthrough to solid adsorbent. After spiking of pesticides to glass fiber filter, breakthrough test was carried out with IOM sampler (glass fiber filter) which was connected with solid adsorbent. As a results, 87-101% of kresoxim-methyl and 96-105% of fenthion remained in spiked glass fiber filter, however, no pesticides were detected in second glass fiber filter and solid adsorbent. In conclusion, IOM sampler which equipped with glass fiber filter can be applied widely for pesticide inhalation exposure study since it has good trapping efficiency and adsorption capacity, regardless of the solid or liquid formulation.
An IOM sampler equipped with glass fiber filter has been recently utilized instead of solid adsorbent, which was used to measure the inhalation exposure of agricultural operator to pesticides. The aim of this study is to validate the efficacy of an IOM sampler by measuring the trapping efficiency and breakthrough using kresoxim-methyl water-dispersible granule and fenthion emulsifiable concentrate. On LC-MS/ MS, minimum detection level was 12.5 pg and method limit of detection was 5.0 ng/mL. Good linearity ($R^2$ > 0.999) for matrix matched standards was obtained. Recoveries of pesticides from glass fiber filter were 102-109% (kresoxim-methyl) and 97-104% (fenthion) while those from XAD-2 resin were 94-98% (kresoxim methyl) and 93-100% (fenthion). Trapping efficiency test was performed with personal air pumps and IOM sampler (glass fiber filter) connected with solid adsorbent (XAD-2 resin) with two types of formulation (solid and liquid) which were diluted by standard rate and sprayed to IOM sampler. Those pesticides were trapped only in glass fiber filter without any breakthrough to solid adsorbent. After spiking of pesticides to glass fiber filter, breakthrough test was carried out with IOM sampler (glass fiber filter) which was connected with solid adsorbent. As a results, 87-101% of kresoxim-methyl and 96-105% of fenthion remained in spiked glass fiber filter, however, no pesticides were detected in second glass fiber filter and solid adsorbent. In conclusion, IOM sampler which equipped with glass fiber filter can be applied widely for pesticide inhalation exposure study since it has good trapping efficiency and adsorption capacity, regardless of the solid or liquid formulation.
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문제 정의
따라서, 본 연구는 농작업자의 농약 호흡노출 측정에 있어서 기존에 사용하였던 고체흡착제 사용을 탈피하고, 호흡 노출 평가에서 국제적 추세에 맞추고자 IOM 채집기에 대한 호흡노출 측정 방법의 유효성을 검증하였다. 시험은 분무 입자별 특성을 고려하여, 고체 제제인 kresoxim-methyl 입상수화제와 액상 제제인 fenthion 유제를 이용한 모의 살포 후 IOM 채집기(유리섬유여과지)의 포집효율을 측정하였고 두 약제의 표준 용액을 유리섬유여과지에 처리하여 파과 여부를 측정함으로써 농작업자 호흡노출량 측정에서 IOM 채집기의 활용가능성을 확인하였다.
제안 방법
IOM 채집기 뒤에 고체흡착제(XAD-2 resin)를 장착하고 공기 유량을 2 L/min로 흡입하면서, 입상수화제(Kresoximmethyl 50%)와 유제(fenthion 50%)를 한국작물보호협회 작물보호제 지침서의 표준희석배수(Korea Crop Protection Association, 2014)에 따라 물 1L에 희석하여 소형 분무기(20 mL)에 담아 IOM 채집기에서 30 cm 떨어진 위치에서 약액이 소진될 때까지 분사하였다(Fig. 2). 살포/포집 시간은 약 2-3분 걸렸으며 10반복씩 수행하였다.
농도가 각각 1.0, 2.5, 5.0, 10.0, 25.0 및 50.0 ng/mL로 되도록 조제한 matrix matched standard 5.0 µL를 LC-MS/MS에 주입, 분석하여 각 농약별 검량선의 직선성을 측정하였다.
농작업자의 농약 살포 시 호흡노출량 측정 방법 개발의 일환으로, 고체 제제 kresoxim-methyl 입상수화제와 액상 제제 fenthion 유제를 대상으로 모의 살포를 이용하여 IOM 채집기(유리섬유여과지)의 포집효율을 측정하고 각 약제의 표준 용액을 유리섬유여과지에 직접 처리하여 파과 여부를 측정하였다. 그 결과, 유리섬유여과지만으로도 두 약제에 대한 포집이 가능함이 확인되었고, 파과실험을 통해서도 유리섬유여과지에만 흡착되어 IOM 채집기의 효율성을 뒷받침하였다.
, 2013; Choi, 2014) 실제 포장 상태에서는 농약 자체가 포집되기보다는 현탁액, 수화액 등 물에 희석된 분무 입자형태로 살포 후 포집되기 때문에 실제 상황과 유사한 시험법의 개발 역시 필요하다고 판단된다. 따라서 본 연구에서는 실제 분사될 때의 상황을 모방, 재현하여 농약 제제를 한국작물보호협회 작물보호제 지침서의 표준희석배수에 따라, 물 1L에 희석하여 공기를 흡입기가 부착된 IOM 채집기에 분사하였다. 특히, 농약의 유리섬유여과지 통과 가능성도 염두하여, IOM 채집기 뒤에 고체흡착제를 추가로 장착하여 각각 분석함으로써 효율성 평가에 활용하였다.
유리섬유여과지에 kresoximmethyl과 fenthion 표준용액을 각각 처리하고 농약이 파과 또는 cassette 뒷면을 오염시킬 경우를 대비하여 뒷면에 유리섬유여과지를 한 장 더 부착하고 IOM 채집기에 장착하였다. 또한 IOM 채집기에 고체흡착제(XAD-2 resin)를 추가로 연결하여 4시간동안 공기를 통과시켰다. 유리섬유여과지(2장) 및 고체흡착제의 농약을 추출, 측정한 결과 농약을 처리한 유리섬유여과지에서 86-105%의 회수율을 보였고, 뒷면에 넣은 유리섬유여과지와 고체흡착제에서는 농약이 검출되지 않아 유리섬유여과지의 농약 흡착/보유능력이 우수한 것을 알 수 있었다.
IOM sampler에 사용하는 유리섬유여과지에 250 pg가 되도록 kresoxim-methyl과 fenthion 표준용액을 각각 처리하고 cassette 뒷면에 glass fiber filter를 한 장 더 부착하고 IOM 채집기에 장착하였다. 또한 IOM 채집기에 고체흡착제(XAD-2 resin)를 추가로 연결한 다음 2L/min (USEPA,1996)으로 4시간동안 작동시킨 후(Fig. 3) 고체흡착제와 유리섬유여과지(2장)를 수거하여 포집효율 시험의 분석 과정과 동일하게 추출 분석하였다(3반복).
분사가 종료된 후 유리섬유여과지와 고체흡착제를 각각 acetonitrile 10 mL를 이용하여 추출한 다음 PTFE 재질의 filter로 여과하고, 추출액 500 µL와 acetonitrile 500 µL를 혼합하여 LC-MS/MS에 5.0 µL를 주입하여 분석하였다.
분석기기의 최소검출량 및 분석법의 검출한계는 matrix matched standard (1.0, 2.5, 5.0, 10.0, 25.0, 50.0 ng/mL)를 5.0 µL씩 LC-MS/MS에 주입하여 피크의 S/N 및 감도를 고려하여 결정하였다.
따라서, 본 연구는 농작업자의 농약 호흡노출 측정에 있어서 기존에 사용하였던 고체흡착제 사용을 탈피하고, 호흡 노출 평가에서 국제적 추세에 맞추고자 IOM 채집기에 대한 호흡노출 측정 방법의 유효성을 검증하였다. 시험은 분무 입자별 특성을 고려하여, 고체 제제인 kresoxim-methyl 입상수화제와 액상 제제인 fenthion 유제를 이용한 모의 살포 후 IOM 채집기(유리섬유여과지)의 포집효율을 측정하였고 두 약제의 표준 용액을 유리섬유여과지에 처리하여 파과 여부를 측정함으로써 농작업자 호흡노출량 측정에서 IOM 채집기의 활용가능성을 확인하였다.
유리섬유여과지 및 고체흡착제를 acetonitrile 10 mL로 1시간 진탕 추출한 다음 PTFE 재질의 filter (0.2 µm)로 이물질을 걸러내고 추출액 500 µL와 각 농약의 용매표준용액 500 µL를 혼합하여 농도가 각각 1.0, 2.5, 5.0, 10.0, 25.0 및 50.0 ng/mL이 되도록 matrix matched standard를 조제하였다.
, 2013; Choi, 2014), 본 시험에 사용된 IOM 채집기는 고체흡착제가 아닌 유리섬유여과지를 사용하기 때문에 이에 대한 파과율을 측정하였다. 유리섬유여과지에 kresoximmethyl과 fenthion 표준용액을 각각 처리하고 농약이 파과 또는 cassette 뒷면을 오염시킬 경우를 대비하여 뒷면에 유리섬유여과지를 한 장 더 부착하고 IOM 채집기에 장착하였다. 또한 IOM 채집기에 고체흡착제(XAD-2 resin)를 추가로 연결하여 4시간동안 공기를 통과시켰다.
유리섬유여과지와 고체흡착제(XAD-resin)에 kresoximmethyl, fenthion 표준용액을 250 pg이 되도록 처리하고 용기에 담아 acetonitrile 10 mL로 1시간 진탕 추출한 다음 PTFE 재질의 filter로 이물질을 여과한 후, 추출액 500 µL와 acetonitrile 500 µL를 혼합하여 이 중, 5.0 µL를 LC-MS/MS에 주입, 분석하여 용매에 의한 각 농약별 회수율을 측정하였다.
2%)을 칭량하여 1,000,000 ng/mL이 되도록 acetonitrile에 용해 후 stock solution을 조제하였다. 이 stock solution 1 mL를 acetonitrile로 희석하여 100,000 ng/mL 농도의 working solu-tion을 조제한 다음 단계적으로 acetonitrile을 이용하여 희석하여 2.0, 5.0, 10.0, 20.0, 50.0, 100.0, 200.0, 500.0 및 1,000.0 ng/mL의 표준용액을 조제하였다.
기존에 사용되어 온 고체흡착제는 유리관 속에 1차 흡착제와 2차 흡착제로 나누어져 있는데, 1차 흡착제에 과량 흡착되어 2차 흡착제로 파과되어 흡착된 농약양이 1차 흡착제에 흡착된 양의 20%를 초과하면 고체흡착제의 신뢰성을 인정하지 않는다(ACGIH, 1983; NIOSH,1980). 이러한 이유로 고체흡착제(XAD-2 resin)를 사용한 연구들은 파과율 측정을 수행하였고(Liu, 2003; Kang et al.,2004; Choi et al., 2006; Kim et al., 2011b; Kim et al.,2012a,b; Choi and Moon, 2013; Kim et al., 2013; Moon etal., 2013; Choi, 2014), 본 시험에 사용된 IOM 채집기는 고체흡착제가 아닌 유리섬유여과지를 사용하기 때문에 이에 대한 파과율을 측정하였다. 유리섬유여과지에 kresoximmethyl과 fenthion 표준용액을 각각 처리하고 농약이 파과 또는 cassette 뒷면을 오염시킬 경우를 대비하여 뒷면에 유리섬유여과지를 한 장 더 부착하고 IOM 채집기에 장착하였다.
따라서 본 연구에서는 실제 분사될 때의 상황을 모방, 재현하여 농약 제제를 한국작물보호협회 작물보호제 지침서의 표준희석배수에 따라, 물 1L에 희석하여 공기를 흡입기가 부착된 IOM 채집기에 분사하였다. 특히, 농약의 유리섬유여과지 통과 가능성도 염두하여, IOM 채집기 뒤에 고체흡착제를 추가로 장착하여 각각 분석함으로써 효율성 평가에 활용하였다.
대상 데이터
Kresoxim-methyl (99.9%) 및 fenthion 표준품(99.2%)을 칭량하여 1,000,000 ng/mL이 되도록 acetonitrile에 용해 후 stock solution을 조제하였다. 이 stock solution 1 mL를 acetonitrile로 희석하여 100,000 ng/mL 농도의 working solu-tion을 조제한 다음 단계적으로 acetonitrile을 이용하여 희석하여 2.
각 노출 시료별 matrix matched standard 검량선의 직선성은 R2> 0.999으로 정량성이 보장된 정밀한 분석을 수행할 수 있음을 증명하였다(Table 4).
농작업자의 농약 살포 시 호흡노출량 측정 방법 개발의 일환으로, 고체 제제 kresoxim-methyl 입상수화제와 액상 제제 fenthion 유제를 대상으로 모의 살포를 이용하여 IOM 채집기(유리섬유여과지)의 포집효율을 측정하고 각 약제의 표준 용액을 유리섬유여과지에 직접 처리하여 파과 여부를 측정하였다. 그 결과, 유리섬유여과지만으로도 두 약제에 대한 포집이 가능함이 확인되었고, 파과실험을 통해서도 유리섬유여과지에만 흡착되어 IOM 채집기의 효율성을 뒷받침하였다. 이를 통해, 유리섬유여과지를 장착한 IOM 채집기는 시험에 사용한 두 약제와 물리화학적 특성 및 제형, 살포방식이 유사한 약제에 한해 농작업자 호흡노출량 측정에 적용가능하리라 판단된다.
기기의 최소검출량은 농약을 신뢰성 있게 정량할 수 있는 크로마토그램 상 최소량 또는 그 이상을 의미하며, 6가지 농도(1.0, 2.5, 5.0, 10.0, 25.0, 50.0 ng/mL)의 matrix matched standard를 분석하여 12.5 pg을 기기상 최소검출량으로 설정하였으며 분석 과정 중 시료를 ACN과 1:1 비율로 혼합/희석 하고, 5.0 uL를 주입하기 때문에 전체 분석 과정에 대한 분석법의 검출한계는 5.0 ng/mL로서 충분히 좋은 감도로 판단되었다(Fig. 5). 각 노출 시료별 matrix matched standard 검량선의 직선성은 R2> 0.
6 µg)과 비슷한 수준이었다. 또한 뒤에 장착된 고체흡착제에서는 모든 경우에 농약이 검출되지 않아서 고체 제제나 액상 제제에 상관없이 포집의 효율성이 입증되었다 .
또한 IOM 채집기에 고체흡착제(XAD-2 resin)를 추가로 연결하여 4시간동안 공기를 통과시켰다. 유리섬유여과지(2장) 및 고체흡착제의 농약을 추출, 측정한 결과 농약을 처리한 유리섬유여과지에서 86-105%의 회수율을 보였고, 뒷면에 넣은 유리섬유여과지와 고체흡착제에서는 농약이 검출되지 않아 유리섬유여과지의 농약 흡착/보유능력이 우수한 것을 알 수 있었다. Kim 등(Kim et al.
회수율 측정은 농약을 포집하는 시료에 흡착된 농약이 해당 추출 용매에 의해 제대로 추출되는지를 확인하는 시험으로서, 유리섬유여과지와 고체흡착제에 kresoxim-methyl과 fenthion 표준용액을 각각 처리하고 추출해서 회수율을 측정하였다. 유리섬유여과지의 kresoxim-methyl, fenthion에 대한 회수율은 각각 102.8-108.6%, 97.1-103.4%, C.V.는 2.8%, 3.2% 이하, 고체흡착제(XAD-2 resin)에 대한 회수율은 각각 94.4-97.5%, 93.1-99.3%, C.V.는 1.7%, 3.6% 이하로 유리섬유여과지와 고체흡착제 모두 호흡노출 측정 사용에 문제가 없음을 확인하였다(Table 5).
후속연구
그 결과, 유리섬유여과지만으로도 두 약제에 대한 포집이 가능함이 확인되었고, 파과실험을 통해서도 유리섬유여과지에만 흡착되어 IOM 채집기의 효율성을 뒷받침하였다. 이를 통해, 유리섬유여과지를 장착한 IOM 채집기는 시험에 사용한 두 약제와 물리화학적 특성 및 제형, 살포방식이 유사한 약제에 한해 농작업자 호흡노출량 측정에 적용가능하리라 판단된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
IOM 기기의 최소검출량은 무엇을 의미하는가?
기기의 최소검출량은 농약을 신뢰성 있게 정량할 수 있는 크로마토그램 상 최소량 또는 그 이상을 의미하며, 6가지 농도(1.0, 2.
농약노출이란?
농작업자의 영농 활동 중 농약의 조제, 살포, 수확 등의 여러 작업 상황에서 신체부위를 통한 농약의 접촉을 농약노출(pesticide exposure)이라 한다(Crosby, 1998; Ramwell etal., 2006; Ramos et al.
농작업자의 농약 살포 시 호흡노출량 측정 방법 개발의일환으로, 고체 제제 kresoxim-methyl 입상수화제와 액상 제제 fenthion 유제를 대상으로 모의 살포를 이용하여 IOM 채집기(유리섬유여과지)의 포집효율을 측정하고 각 약제의 표준 용액을 유리섬유여과지에 직접 처리하여 파과 여부를 측정한 결과는?
농작업자의 농약 살포 시 호흡노출량 측정 방법 개발의일환으로, 고체 제제 kresoxim-methyl 입상수화제와 액상 제제 fenthion 유제를 대상으로 모의 살포를 이용하여 IOM 채집기(유리섬유여과지)의 포집효율을 측정하고 각 약제의 표준 용액을 유리섬유여과지에 직접 처리하여 파과 여부를 측정하였다. 그 결과, 유리섬유여과지만으로도 두 약제에 대한 포집이 가능함이 확인되었고, 파과실험을 통해서도 유리섬유여과지에만 흡착되어 IOM 채집기의 효율성을 뒷받침하였다. 이를 통해, 유리섬유여과지를 장착한 IOM 채집기는 시험에 사용한 두 약제와 물리화학적 특성 및 제형, 살포방식이 유사한 약제에 한해 농작업자 호흡노출량 측정에 적용가능하리라 판단된다.
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