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액체크로마토그래프-질량분석기를 이용한 정성 및 정량 오류의 확인
Identification of Pitfalls Related to the Analysis of Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry and Liquid Chromatography-Time of Flight Mass Spectrometry 원문보기

한국환경농학회지 = Korean journal of environmental agriculture, v.34 no.3, 2015년, pp.230 - 237  

권진욱 (식품의약품안전처 부산지방식품의약품안전청) ,  조윤제 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원) ,  이규식 (식품의약품안전처 식품의약품안전평가원)

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

BACKGROUND: To identify the sources of inaccuracy in LC/MS/MS methods used in the routine quantitation of small molecules are described and discussed. METHODS AND RESULTS: Various UPLC coupled to triple quadrupole mass spectrometer and time of flight (TOF) were used to identify the potential sources...

주제어

#Cross-talk   #Inaccuracy   #LC/MS/MS   #Selective reaction monitoring (SRM)  

AI 본문요약
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* AI 자동 식별 결과로 적합하지 않은 문장이 있을 수 있으니, 이용에 유의하시기 바랍니다.

문제 정의

  • 구조적으로 유사하여 계열로 구분된 대표적 화합물인 sulfonamide계 의약품들을 대상으로, 동일한 product ion이 있을 경우 안정동위원소를 내부표준물질로 이용하였을 경우와 비슷한 현상이 일어나는지 확인코자 하였다. Table 3은 우리나라 식품공전에서 정한 sulfonamide계 14종에 대한 LC/MS/MS를 이용한 다성분 동시 분석에 적용되는 확인, 정량이온을 나타낸 것으로 (식품공전, 2014), 서로 다른 precursor ion임에도 불구하고 동일한 product ion을 정량이온으로 설정하여 분석토록 되어있다.
  • 본 연구의 목적은 최근의 크로마토그래피/질량분석기의 사용추세인 UPLC/MS/MS와 UPLC/TOF (time of flight) 등을 이용한 동물용의약품의 잔류분석과정 중 기기적 특성에 의한 정성 및 정량의 오류, 또 안정동위원소의 내부표준물질로서의 활용의 적정성, 동일계열 유사구조 화합물의 동시분석 시 이온화에 의한 동일한 precursor ion이 존재함에 따른 분석오류 등을 확인함으로써, 분석의 신뢰성을 높이는 기초자료를 제공코자 한다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
안정동위원소를 이용한 대표적 분석법의 대표적인 예는 무엇이 있는가? 이러한 현실적인 문제에도 불구하고, UPLC/MS/MS를 이용한 의약품 및 동물용의 약품의 분석은 안정동위원소 (stable isotope)를 내부표준물질로 하는 분석 방향으로 지속적으로 개발되고 있다. 안정동위원소를 이용한 대표적 분석법은 가스크로마토그래피/질량 분석기를 이용한 PCDD/DFs의 동위원소희석법이 대표적인 예이며, 중금속류의 분석을 위해 ICP/MS의 분석에도 이러한 기법들이 도입되어 다양한 연구가 이루어져 왔다. 그런데, 이러한 안정동위원소 내부표준물질은 원래의 분석 대상물질과 분자량에 있어 큰 차이가 없고, 크로마토그램에서 동일한 머무름 시간을 가지며, 질량분석기내에서의 이온화과정, 질량분석기의 유형 및 해상도, 분석 대상 매질의 특성 등이 다양한 분석환경 내의 방해요소로 작용함으로써, 분석의 정확도를 떨어뜨리는 요인이 될 수도 있다.
UPLC 또는 UHPLC의 특징은? 특히, 최근 널리 범용화 된 UPLC 또는 UHPLC (ultra-high performance liquid chromatography)와 LC/MS/MS는 분석시간의 단축, 적은 시료와 추출 용매의 절약, 극미량에서의 고감도 검출 등 많은 장점을 가지고 있지만, 크로마토그램간의 머무름 시간의 근접성, 분석 시료의 낮은 대표성, 분석자의 데이터 해석 숙련도와 판단력 등이 요구되는 실험실 내의 현실적인 문제도 안고 있다. 이러한 현실적인 문제에도 불구하고, UPLC/MS/MS를 이용한 의약품 및 동물용의 약품의 분석은 안정동위원소 (stable isotope)를 내부표준물질로 하는 분석 방향으로 지속적으로 개발되고 있다.
LC/MS 기술의 사용상 가장 큰 문제점으로 보고되고 있는 것은 무엇인가? 그런데, 1990년에서 최근까지는 LC/MS 사용자가 증가함으로써 다양한 개선 사항들도 나타났는데, 대표적인 예가 이온화 효율의 현저한 저하로 인해 극성이 매우 높은 화합물들은 분석이 어려워, 결국 유도체화나 post-column 등이 대안으로 제안되어 활용되고 있다. 더불어, LC/MS의 사용에 있어 가장 큰 문제점으로 매질의 영향 (matrix effect)에 의한 ion suppression 임을 많은 연구자들이 보고하고 있다 (Antignaca et al., 2005; Eeckhaut et al.
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참고문헌 (11)

  1. Anastassiades, M., Lehotay, S. J., Stajnbaher, D., & Schenck, F. J. (2003). Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and "dispersive solid-phase extraction" for the determination of pesticide residues in produce. Journal of AOAC International, 86(2), 412-431. 

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  2. Antignac, J. P., de Wasch, K., Monteau, F., De Brabander, H., Andre, F., & Le Bizec, B. (2005). The ion suppression phenomenon in liquid chromatography-mass spectrometry and its consequences in the field of residue analysis. Analytica Chimica Acta, 529(1), 129-136. 

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  3. Berg, T., & Strand, D. H. (2011). $^{13}C$ labelled internal standards-A solution to minimize ion suppression effects in liquid chromatography-tandem mass spectrometry analyses of drugs in biological samples?. Journal of Chromatography A, 1218(52), 9366-9374. 

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  4. Ferrer, I., & Thurman, E. M. (2009). Liquid chromatography-Time of Flight Mass Spectrometry: Principles, Tools and Applications for Accurate Mass Analysis. New York, NJ: Wiley, ISBN 978-0-470-13797-0. 

  5. Gosetti, F., Mazzucco, E., Zampieri, D., & Gennaro, M. C. (2010). Signal suppression/enhancement in high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 1217(25), 3929-3937. 

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  6. Hughes, N. C., Wong, E. Y., Fan, J., & Bajaj, N. (2007). Determination of carryover and contamination for mass spectrometry-based chromatographic assays. The AAPS Journal, 9(3), E353-E360. 

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  7. Nischwitz, V., & Pergantis, S. A. (2006). Optimisation of an HPLC selected reaction monitoring electrospray tandem mass spectrometry method for the detection of 50 arsenic species. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 21(11), 1277-1286. 

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  8. Savitzky, A., & Golay, M. J. (1964). Smoothing and differentiation of data by simplified least squares procedures. Analytical Chemistry, 36(8), 1627-1639. 

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  9. Song, F. (2011). "Cross-Talk" in Scheduled Multiple Reaction Monitoring Caused by In-Source Fragmentation in Herbicide Screening with Liquid Chromatography Electrospray Tandem Mass Spectrometry. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 59(9), 4361-4364. 

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  10. Van Eeckhaut, A., Lanckmans, K., Sarre, S., Smolders, I., & Michotte, Y. (2009). Validation of bioanalytical LC-MS/MS assays: evaluation of matrix effects. Journal of Chromatography B, 877(23), 2198-2207. 

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  11. Wang, S., Cyronak, M., & Yang, E. (2007). Does a stable isotopically labeled internal standard always correct analyte response?: A matrix effect study on a LC/MS/MS method for the determination of carvedilol enantiomers in human plasma. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 43(2), 701-707. 

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