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문제 정의
- 본 연구에서는 고정층은 물론 기포 유동층에 비하여 기체, 고체간의 접촉이 원활하고, 축방향의 입자 분산이 낮으며, 입자의 뭉침 현상이 적은 순환유동층을 미세입자를 처리위한 플라즈마 반응기로 이용하고자 한다. 감압상태의 순환유동층 반응기내에 플라즈마를 발생시켜 폴리스타이렌 고분자 입자 표면에 아르곤 플라즈마 처리를 수행 한다.
제안 방법
- 감압상태에서 운전 가능한 순환유동층 반응기에서 플라즈마를 성공적으로 발생시켜 각 플라즈마 조건 변화에 따라 폴리스타이렌 입자 표면의 라디칼형성을 유도하였다. 이 플라즈마 처리된 입자의 특성-폴리스타이렌 입자 표면에 생성되는 라디칼의 량을 DPPH 법으로 정량함으로써 플라즈마 조업의 최적 조업 조건을 결정하였다.
- 감압상태의 순환유동층 반응기에서 고체상 체류량 등의 수력학적 연구 결과[25]를 토대로 플라즈마를 상승관내에 발생시켜 미세입자와 플라즈마와의 원활하고 고른 접촉효과를 얻을 수 있도록 하는 반응기 운전 조건 범위 내에서 실험을 수행하였다. 폴리스타이렌 입자 표면에 폴리에틸렌글리콜이 그래프팅할 수 있는 기능기를 부여하기 위하여 폴리스타이렌 입자를 순환유동층 반응기에서 아르곤 플라즈마 처리를 하였고, 플라즈마 처리된 입자를 공기와 반응시켜 라디칼이 공기 중에 과산화물로 폴리스타이렌 입자 표면에 생성되도록 하였다.
- 상승관에 플라즈마를 형성시키기 위해 상승관 바깥부분에 유도결합전극을 설치하고, 전극의 양 끝은 rf파워 생성기 및 자동 매칭 시스템에 연결하여 부하를 조정하여 플라즈마를 생성시켰다. 고체재순환부 내에 주입되는 기체의 양을 조절하여 폴리스타이렌 입자는 재순환부를 거쳐 반응영역으로 주입되어 연속적인 플라즈마 표면처리가 이루어지도록 하였다.
- 감압상태의 순환유동층 반응기내에 플라즈마를 발생시켜 폴리스타이렌 고분자 입자 표면에 아르곤 플라즈마 처리를 수행 한다. 그리고 폴리스타이렌 입자 표면개질에 플라즈마 처리시간과 플라즈마 파워의 영향을 결정한다. 플라즈마 처리된 폴리스타이렌 입자에 폴리에틸렌글리콜을 그래프팅 한다.
- 분광 해상도 2 cm-1, 100번 스캔을 통하여 측정한다. 또한 플라즈마 처리된 입자의 접촉각은 접촉각 측정기를 사용하여 플라즈마 처리로 표면에 과산화물이 형성된 폴리스타이렌 입자의 친수성도를 측정한다. 이때 접촉각 측정기는 미세한 무게변화를 측정할 수 있는 저울과 컴퓨터를 온라인으로 연결하여 시료를 타고 침투하는 물의 양을 시간에 따라 측정하여 친수성의 정도를 확인할 수 있다[18,19,23,24].
- DPPH가 자유라디칼과 반응하면 무색으로 변하며, 이때 uv-vis spectrophotometer 로 520nm의 세기를 시험함으로써 DPPH의 소모를 측정할 수 있다. 본 연구에서는 라디칼의 양은 아르곤 가스 분위기의 70℃에서 24시간 동안 입자를 DPPH 용액에 분산시킨 후 UV-vis spectrophotometer로 520 nm의 세기를 모니터함으로써 측정할 수 있다.
- 반응기체를 원하는 기상유속으로 상승관 내에 공급한다. 상승관에 플라즈마를 형성시키기 위해 상승관 바깥부분에 유도결합전극을 설치하고, 전극의 양 끝은 rf파워 생성기 및 자동 매칭 시스템에 연결하여 부하를 조정하여 플라즈마를 생성시켰다. 고체재순환부 내에 주입되는 기체의 양을 조절하여 폴리스타이렌 입자는 재순환부를 거쳐 반응영역으로 주입되어 연속적인 플라즈마 표면처리가 이루어지도록 하였다.
- 아르곤 플라즈마 처리된 폴리스타이렌 입자에 각 반응 조건들 즉 플라즈마 그래프팅에 영향을 미치는 변수로 우선 폴리스타이렌 입자들을 아르곤 플라즈마로 처리하는 시간과 플라즈마 파워의 변화, 폴리에틸렌글리콜 처리시간으로 볼 수있다. 앞선 고체상 체류량등의 수력학적 연구 결과[25]를 토대로 감압상태의 순환유동층 반응기에서 플라즈마를 상승관 내에 발생시켜 미세입자와 플라즈마와의 원활하고 고른 접촉효과를 얻을 수 있도록 하는 순환유동층 반응기를 이용하여 성공적으로 플라즈마를 생성시켰다. 고체재순환부 내에 주입되는 기체의 양을 조절하여 폴리스타이렌 입자는 재순환부를 거쳐 반응영역으로 주입되어 연속적인 플라즈마 표면처리가 이루어지도록 하였다.
- 감압상태에서 운전 가능한 순환유동층 반응기에서 플라즈마를 성공적으로 발생시켜 각 플라즈마 조건 변화에 따라 폴리스타이렌 입자 표면의 라디칼형성을 유도하였다. 이 플라즈마 처리된 입자의 특성-폴리스타이렌 입자 표면에 생성되는 라디칼의 량을 DPPH 법으로 정량함으로써 플라즈마 조업의 최적 조업 조건을 결정하였다. 활성된 폴리스타이렌 입자 표면에 폴리에틸렌글리콜을 플라즈마 그래프팅하여 FTIR, SEM, 접촉각 측정기를 이용하여 분석하였다.
- 반응기체는 상승관을 거쳐 사이클론 출구에 연결된 진공펌프를 통하여 반응기 바깥으로 배출된다. 진공펌프를 거치기 전에 트랩이 설치되었으며 반응기 내의 압력을 진공게이지로 모니터하고 사이드 밸브를 통해 반응기의 압력을 플라즈마 처리 할 동안 1 torr로 일정하게 압력을 유지하도록 하였다. 상승관 바깥부분에 유도결합전극(inductively coupled electrode, 4.
- 폴리스타이렌 입자 표면에 과산화물을 형성은 Fig. 1에서 보여진 것처럼 감압상태하의 순환유동층 플라즈마 반응기에서 수행하였다. 순환유동층 플라즈마 반응기는 상승관, 사이클론, 하강관, 고체재순 환부 그리고 플라즈마 생성 시스템으로 구성되었다.
- 감압상태의 순환유동층 반응기에서 고체상 체류량 등의 수력학적 연구 결과[25]를 토대로 플라즈마를 상승관내에 발생시켜 미세입자와 플라즈마와의 원활하고 고른 접촉효과를 얻을 수 있도록 하는 반응기 운전 조건 범위 내에서 실험을 수행하였다. 폴리스타이렌 입자 표면에 폴리에틸렌글리콜이 그래프팅할 수 있는 기능기를 부여하기 위하여 폴리스타이렌 입자를 순환유동층 반응기에서 아르곤 플라즈마 처리를 하였고, 플라즈마 처리된 입자를 공기와 반응시켜 라디칼이 공기 중에 과산화물로 폴리스타이렌 입자 표면에 생성되도록 하였다. 이 라디칼 생성량은 입자표면에 생성된 과산화물을 분석함으로써 알 수 있다.
- 플라즈마 처리된 후 PEG 그래프팅으로 입자 표면에 형성된 박막 형태의 성분을 분석하기 위해 폴리스타이렌 입자를 ATR-FTIR을 이용하여 IR 스펙트럼을 측정하였다. 분광 해상도 2 cm-1, 100번 스캔을 통하여 측정한다.
- 이 플라즈마 처리된 입자의 특성-폴리스타이렌 입자 표면에 생성되는 라디칼의 량을 DPPH 법으로 정량함으로써 플라즈마 조업의 최적 조업 조건을 결정하였다. 활성된 폴리스타이렌 입자 표면에 폴리에틸렌글리콜을 플라즈마 그래프팅하여 FTIR, SEM, 접촉각 측정기를 이용하여 분석하였다. 처리 시간의 증가에 따라 폴리스타이렌 입자의 표면에 라디칼 형성과 그래프팅 수율은 증가하다 일정수준을 유지하며 과도한 처리에 따라 서는 오히려 감소함을 알 수 있었다.
대상 데이터
- 순환유동층 플라즈마 반응기는 상승관, 사이클론, 하강관, 고체재순 환부 그리고 플라즈마 생성 시스템으로 구성되었다. 상승관의 직경은 10 mm이고 높이는 800 mm이며 재질은 파이렉스 유리이다. 비산 되는 입자를 포집하여 재순환시키기 위해 상승관 끝을 사이클론과 연결한다.
- 폴리스타일렌 입자(dp = 342 μm, ρs = 104 kg/m3)는 금호 석유화학으로부터 공급받았다.
- 999%)를 사용하였고 이들 활성종들이 폴리스타일렌 입자 표면상에서 활성종 상태에서 과산화물로 전환되도록 공기를 사용하였다. 폴리에틸렌글리콜 메타크릴레이트(Mn=360, Aldrich)를 그래프팅 물질로 사용하였다.
- )는 금호 석유화학으로부터 공급받았다. 활성종을 형성시키기 위한 플라즈마 기체로 아르곤 기체(99.999%)를 사용하였고 이들 활성종들이 폴리스타일렌 입자 표면상에서 활성종 상태에서 과산화물로 전환되도록 공기를 사용하였다. 폴리에틸렌글리콜 메타크릴레이트(Mn=360, Aldrich)를 그래프팅 물질로 사용하였다.
이론/모형
- 플라즈마 표면 처리된 폴리스타이렌 입자의 단위 질량당 형성된 과산화물의 양은 DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) 방법으로 측정하였다[7]. DPPH는 520 nm에서 특정적 흡수를 보이는 안정된 라디칼이다.
성능/효과
- 이로부터 처리하지 않은 폴리스타이렌 입자는 소수성의 표면을 갖고 있으나 순환유동층 반응기에서 플라즈마 처리된 폴리스타이렌 입자의 표면은 소수성 표면에서 친수성 표면으로 변화하였음을 알 수 있고 또한 표면에 과산화물과 같은 친수성 기능기가 형성되었음을 추정할 수 있다. 각 순환유동층 플라즈마 반응기의 운전조건과 플라즈마 조건에 따라 그 친수성 정도를 달리함을 알 수 있었다. 즉 플라즈마 처리시간 및 플라즈마 파워의 증가에 따라 친수성이 증가하였고 고체순환속도에 따라서는 감소하였다.
- 5는 플라즈마 그래프팅된 PS-g-PEG를 SEM으로 찍은 사진이다. 그래프팅하지 않은 폴리스타이렌 입자의 표면은 매끈하였으나 사진에서 보는 바와 같이 10%의 폴리에틸렌글리콜 단량체(Mn:360)가 70oC에서 12시간 동안 반응하여 폴리스타이렌 입자 표면에 그래프팅된 경우 표면이 그래프팅 된 폴리에틸렌글리콜에 의해 울퉁불퉁하다는 것을 확인할 수 있어 성공적으로 순환유동층 반응기에서 플라즈마 표면 처리된 폴리스타이렌 입자의 표면에 폴리에틸렌 글리콜을 그래프팅 시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 처리 시간의 증가에 따라 폴리스타이렌 입자의 표면에 라디칼 형성과 그래프팅 수율은 증가하다 일정수준을 유지하며 과도한 처리에 따라 서는 오히려 감소함을 알 수 있었다. 그리고 플라즈마 파워의 증가에 따라서는 라디칼 형성이 증가하나 입자순환속도의 증가에 따라 서는 감소하는 결과를 얻었다. 또한 이렇게 얻어진 플라즈마 처리된 입자에 성공적으로 폴리에틸렌글리콜 단량체를 이용하여 표면에 그래프팅할 수 있었다.
- 이는 플라즈마 파워의 증가에 따라 플라즈마 순환 유동층 내에 형성된 플라즈마의 밀도가 증가함으로 폴리스타 이렌 입자의 표면에 많은 활성점을 형성시켜 과산화물 기능기의 형성을 증가시키는 것으로 판단된다. 또한 기체유량의 증가는 플라즈마 형성 영역에 존재하게 되는 입자의 양을 증가시키게 되어 단위입자 질량당 플라즈마의 작용 정도가 적게 되어 폴리스타이렌 입자표면에 적은 활성종을 형성시켜 결국 적은 양의 과산화물을 형성하는 것으로 판단된다. 또한 처리시간에 따라서는 증가한 후 다시 감소하는 최대값을 보인다.
- 즉 플라즈마 처리시간 및 플라즈마 파워의 증가에 따라 친수성이 증가하였고 고체순환속도에 따라서는 감소하였다. 또한 플라즈마 처리된 폴리스타이렌 입자를 폴리에틸렌글리콜로 그래프팅한 경우에도 시간이 지남에 따라 침투하는 물의 양이 급격히 증가하나 상당한 시간이 경과 후에도 그 침투하는 물의 무게가 계속 증가함을 알 수 있다. 이는 폴리스타이렌 입자 표면에 그래프팅된 폴리에틸렌글리콜에 의해 물의 침투가 수월하며 또한 폴리에틸렌글리콜의 팽윤 효과에 의해 상당한 시간이 경과해도 물의 무게가 지속적으로 증가함을 관찰할 수 있다.
- 각 순환유동층 플라즈마 반응기의 운전조건과 플라즈마 조건에 따라 그 친수성 정도를 달리함을 알 수 있었다. 즉 플라즈마 처리시간 및 플라즈마 파워의 증가에 따라 친수성이 증가하였고 고체순환속도에 따라서는 감소하였다. 또한 플라즈마 처리된 폴리스타이렌 입자를 폴리에틸렌글리콜로 그래프팅한 경우에도 시간이 지남에 따라 침투하는 물의 양이 급격히 증가하나 상당한 시간이 경과 후에도 그 침투하는 물의 무게가 계속 증가함을 알 수 있다.
- 활성된 폴리스타이렌 입자 표면에 폴리에틸렌글리콜을 플라즈마 그래프팅하여 FTIR, SEM, 접촉각 측정기를 이용하여 분석하였다. 처리 시간의 증가에 따라 폴리스타이렌 입자의 표면에 라디칼 형성과 그래프팅 수율은 증가하다 일정수준을 유지하며 과도한 처리에 따라 서는 오히려 감소함을 알 수 있었다. 그리고 플라즈마 파워의 증가에 따라서는 라디칼 형성이 증가하나 입자순환속도의 증가에 따라 서는 감소하는 결과를 얻었다.
- Table 1은 순환유동층 반응기에서 각 운전변수에 따른 아르곤 플라즈마 처리된 입자의 표면에 형성된 라디칼의 농도를 DPPH 법에 의해 분석한 결과이다. 표에서 보는 바와 같이 플라즈마 파워의 증가에 따라 과산화물 농도가 증가함을 알 수 있으며, 기체유량 증가에 따라서는 감소함을 알 수 있다. 이는 플라즈마 파워의 증가에 따라 플라즈마 순환 유동층 내에 형성된 플라즈마의 밀도가 증가함으로 폴리스타 이렌 입자의 표면에 많은 활성점을 형성시켜 과산화물 기능기의 형성을 증가시키는 것으로 판단된다.
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